一种逆流色谱法分离苦马豆素的方法技术

本发明专利技术公开了一种逆流色谱法分离苦马豆素的方法。本发明专利技术以甲基叔丁基醚、正丁醇以及水混合后静置分层，构成逆流色谱固定相、流动相的溶剂体系；将固定相以较大流速泵入逆流色谱仪分离柱中；待柱中充满固定相后，开机，使逆流色谱仪主机以设定转速转动，然后以一定流速将流动相泵入分离柱中；待两相在分离柱中达到动态平衡后，通过进样阀进样；自动馏分收集器收集馏分；用薄板层析和高效液相色谱检测，将含有苦马豆素成分的馏分合并后回收溶剂，重结晶得到纯度大于90％的苦马豆素本方法简便快捷，分离效果好，制备量大，样品损失小，分离成本低，产品纯度高，整个分离方法适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然产物化学领域，涉及一种应用逆流色谱法分离苦马豆素的方法。
技术介绍
苦马 豆素(Swainsonine, Sff)是一种大极性的卩引哚里西唳类生物碱,研究表明，苦马豆素不但具有抑制肿瘤细胞生长和转移的作用，还能够刺激机体骨髓细胞的增殖，增强机体免疫力(路浩，等.苦马豆素抗肿瘤作用研究进展，动物医学进展，2009，30(9):87-90)。所以近年来苦马豆素作为一种崭新的抗癌药物得到了国内外研究人员的关注，在国外，对苦马豆素的研究已经进入治疗肿瘤的临床研究阶段，而国内对其抗肿瘤活性的研究尚处于起步阶段。由于苦马豆素所具有的特殊的抗肿瘤活性和免疫调节的双向作用，使其具有潜在的抗肿瘤药用价值和广阔的应用前景，因此目前对苦马豆素提取分离方法的研究也日趋活跃。据文献报道，目前用于苦马豆素分离的方法主要为硅胶柱层析法。但柱层析方法分离时间长，样品有不可逆吸附，回收率低，分离效果差等不足。高速逆流色谱技术是上个世纪80年代出现的一种基于液-液分配色谱的分离新技术。由于它没有固体载体，所以避免了样品中目标化合物在固体载体上的不可逆吸附，样品回收率高，同时还具有操作简便，分离量大，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种逆流色谱法分离苦马豆素的方法，其特征在于该方法步骤如下：A分离溶剂系统的选择由甲基叔丁基醚、正丁醇以及水组成的溶剂体系混合，振摇后静置分层，将上、下相分开；B将两相溶剂系统的一相作为固定相，另一相作为流动相；首先将固定相充满逆流色谱仪的分离柱，然后开动逆流色谱仪主机，达到设定转速后，向其中泵入流动相，待两相在分离柱中达到动态平衡后，通过进样阀将甘肃棘豆总生物碱注入，自动馏分收集器接受馏分；C将收集的馏分通过薄板层析和高效液相色谱检测，合并含有苦马豆素的馏分，回收溶剂后重结晶，得到苦马豆素。

【技术特征摘要】
1.一种逆流色谱法分离苦马豆素的方法，其特征在于该方法步骤如下: A分离溶剂系统的选择由甲基叔丁基醚、正丁醇以及水组成的溶剂体系混合，振摇后静置分层，将上、下相分开； B将两相溶剂系统的一相作为固定相，另一相作为流动相；首先将固定相充满逆流色谱仪的分离柱，然后开动逆流色谱仪主机，达到设定转速后，向其中泵入流动相，待两相在分离柱中达到动态平衡后，通过进样阀将甘肃棘豆总生物碱注入，自动馏分收集器接受馏分； C将收集的馏分通过薄板层析和高效液相色谱检测，合并含有苦马豆素的馏分，回收溶剂后重结晶，得到苦马豆素。2.如权利要求1所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：邸多隆，黄新异，陈小芬，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：