【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备二硫化二苯并噻唑(DM)的方法,主要涉及以臭氧为氧化剂制备医药级DM的生产方法。
技术介绍
医药级DM (二硫化二苯并噻唑)是生产医药中间体一AE活性酯(2-甲氧亚氨基-2- (2-氨基-4-噻唑基)-(z)-硫代乙酸苯胼噻唑基)产品的原料,AE活性酯产品是生产多种头孢类抗生素的原料。近几年头孢类抗生素发展较快,大大带动了医药级DM的生产需求。在专利CN200710059548. 3 (橡胶硫化促进剂DM的生产方法)介绍了一种以氧气为氧化剂生产DM的方法。将一定量的M的钠盐加入到装有催化剂反应釜中,在搅拌的情况下向溶液中通入氧气,反应至物料颜色变为白色或灰白色时,抽滤、水洗、过滤、干燥得到DM产品。此方法以氧气为氧化剂,氧气氧化性不强,DM产品收率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以臭氧为氧化剂制备医药级DM的生产方法,该方法采用环保性氧化剂,操作简单易行,得到的DM熔点高、收率高,DM的收率达到99%以上。本专利技术以臭氧为氧化剂制备医药级DM的生产方法,制备步骤为以水和橡胶促进剂M按重量比为I 20:1加入反应爸,加入一元碱,反应得到M的盐溶液;过滤溶液,加入到装有催化剂的氧化釜中搅拌,通入臭氧气体反应,停止反应,抽滤、水洗、过滤、干燥得到DM产品。橡胶促进剂M为医药级M。 一元碱为氢氧化钠固体。一元碱和橡胶促进剂M重量比为100:25 50。催化剂为KM-Ol或KM-014,优选KM-Ol。KM-Ol或KM-014的生产厂家为山东嘉虹化工有限公司)在反应釜中,反应温度为20 80°C。搅拌转速为100 1000转/分 ...
【技术保护点】
一种以臭氧为氧化剂制备医药级DM的生产方法,其特征在于,制备步骤为:以水和橡胶促进剂M按重量比为1~20:1加入反应釜,加入一元碱,反应得到M的盐溶液;过滤溶液,加入到装有催化剂的氧化釜中搅拌,通入臭氧气体反应,停止反应,抽滤、水洗、过滤、干燥得到DM产品。
【技术特征摘要】
1.一种以臭氧为氧化剂制备医药级DM的生产方法,其特征在于,制备步骤为以水和橡胶促进剂M按重量比为I 20:1加入反应爸,加入一元碱,反应得到M的盐溶液;过滤溶液,加入到装有催化剂的氧化釜中搅拌,通入臭氧气体反应,停止反应,抽滤、水洗、过滤、干燥得到DM产品。2.根据权利要求1所述的以臭氧为氧化剂制备医药级DM的生产方法,其特征在于,橡胶促进剂M为医药级M。3.根据权利要求1所述的以臭氧为氧化剂制备医药级DM的生产方法,其特征在于,一元碱为氢氧化钠固体。4.根据权利要求1所述的以臭氧为氧化剂制备医药级DM的生产方法,其特征在于,一元碱和橡胶促进剂M重量比为100:25 50。5.根据权利要求1所述的以臭氧为氧化剂制备医药级DM的生...
【专利技术属性】
技术研发人员:周浩,张立明,
申请(专利权)人:山东鑫泉医药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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