二硫化二苯骈噻唑（DM）的精制方法技术

本发明专利技术涉及二硫化二苯骈噻唑（DM）的精制方法。本发明专利技术改变原有精制二硫化二苯骈噻唑（DM）的工艺步骤，其中活性炭吸附脱色只针对循环回收使用的甲苯母液，而不是二硫化二苯骈噻唑（DM）甲苯溶液，避免了活性炭吸附二硫化二苯骈噻唑（DM），提高了产率。在过滤时，保持高温，从而避免了精密过滤器被堵的现象，提高了生产效率。由于采用的固液分离为压滤过滤，安全系数增大。本发明专利技术得到的产品二硫化二苯骈噻唑（DM）完全符合制造药用活性酯的质量要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工领域，具体涉及二硫化二苯骈噻唑(DM)的精制方法。
技术介绍
二硫化二苯骈噻唑(DM)是一种优良的橡胶硫化促进剂，在橡胶工业中用量非常大；同时它又是一种活性非常高的药物中间体，近几年被用来合成头孢类抗菌素药物前驱体苯骈噻唑活性酯。DM纯品的熔点为186°C，而用于橡胶硫化的普通DM (含量约为90 95%)的熔点只有170 172°C。为了得到符合制造药物中间体质量要求的DM，就必须对普通DM进行精制，除去其中的杂质。目前国内一般采用苯类溶剂来精制工业DM，得到的成品DM熔点可以达到181°C、含量达到98%，基本上符合制造活性酯的要求。其工艺路线是以适量的甲苯加热溶解工业 DM，加入适量活性炭吸附脱色，然后过滤、冷却结晶，经固液分离工序(离心或真空抽滤)得到湿品DM，真空干燥后得到成品精制DM。这条工艺路线存在着三大不足之处一是活性炭在吸附杂质的同时也吸附了部分DM，影响最终收率；二是活性炭吸附液过滤时极易导致过滤器及管道被析出的结晶DM堵塞(DM在甲苯中的溶解度随温度的降低而急剧变小)；三是固液分离工序无论是采用离心或者真空抽滤都存在极大的安全隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的是根据现有技术存在的问题，重新设计工艺路线，提供一种二硫化二苯骈噻唑(DM)的精制方法。该方法得到的产品精制DM完全符合制造药用活性酯的质量要求,而且收率也提高,安全系数增大。本专利技术的工艺步骤是 (a)往吸附脱色釜投入甲苯与活性炭，常温搅拌30-60分钟，确保甲苯中的杂质被活性炭完全吸附，甲苯与活性炭的重比为350:1-533:1。(b)将(a)中活性炭甲苯混合液过滤，得到甲苯溶液，将此甲苯溶液转移至溶解釜，然后加入工业二硫化二苯骈噻唑(DM)，甲苯与工业二硫化二苯骈噻唑(DM)的质量比为7:1-8:I。(c)接着向溶解釜中通入氮气，并升温至110_125°C，启动搅拌，使二硫化二苯骈噻唑(DM)完全溶解于甲苯溶液。(d)将(C)中的二硫化二苯骈噻唑(DM)甲苯溶液在不低于100°C的温度下，过滤得滤液，所采用的过滤器的滤膜的孔径为0. 2 y m 0. 5 y m。(e)将(d )中滤液转移至冷却结晶爸，冷却结晶。(f)将(e)中结晶混合液进行固液分离，得到湿品二硫化二苯骈噻唑(DM)，所述固液分离工序采用安全系数最高的压滤工艺，取代了传统的离心和真空抽滤工艺，增大了安全系数。(g)将(f )中湿品二硫化二苯骈噻唑(DM)真空干燥，得到二硫化二苯骈噻唑(DM)。本专利技术的有益效果是1、活性炭吸附脱色只针对循环回收使用的甲苯母液，而不是二硫化二苯骈噻唑(DM)甲苯溶液，避免了活性炭吸附二硫化二苯骈噻唑(DM)，提高了产率。2、在过滤时，保持高温，从而避免了精密过滤器被堵的现象，提高了生产效率。3、由于采用的固液分离为压滤过滤，安全系数增大。4、本专利技术得到的产品二硫化二苯骈噻唑(DM)完全符合制造药用活性酯的质量要求。具体实施例方式实施例I (a)往吸附脱色釜泵入2. 8吨甲苯，加入6公斤活性炭，常温搅拌30分钟，确保循环使用的甲苯中的杂质被活性炭完全吸附。(b)将(a)中活性炭甲苯混合液过滤，得到澄清透明的甲苯溶液；将此甲苯溶液转移至溶解釜，然后投入400公斤的工业二硫化二苯骈噻唑(DM)。 (c)向溶解釜中通入氮气，开启搅拌，升温至110°C，使DM完全溶解于甲苯溶液。(d)将(C)中DM甲苯溶液在110°C条件下用精密过滤器过滤，确保不溶物被完全过滤。所使用的精密过滤器滤膜的孔径为0.5 ym。。(e)将(d)中滤液转移至冷却结晶釜，开启搅拌，冷却结晶。(f)将(e)中结晶混合液泵入厢式压滤机进行固液分离，得到湿品二硫化二苯骈噻唑(DM)，甲苯母液经回收管道进入中间储罐。(g)将(f)中湿品真空干燥，得到高纯度二硫化二苯骈噻唑(DM)。成品二硫化二苯骈噻唑(DM)的质量数据见表I。实施例2 工艺步骤同实施例1，就是将甲苯质量、活性炭质量改为3吨、7公斤。成品二硫化二苯骈噻唑(DM)的质量数据见表I。实施例3 工艺步骤同实施例1，就是将甲苯质量、活性炭质量、精密过滤温度改为3. I吨、6. 5公斤、105°C。成品二硫化二苯骈噻唑(DM)的质量数据见表I。实施例4 工艺步骤同实施例1，就是将甲苯质量、活性炭质量、精密过滤器的滤膜的孔径与精密过滤温度改为3. 2吨、7公斤、0. 2um和105°C。成品二硫化二苯骈噻唑(DM)的质量数据见表I。实施例5 工艺步骤同实施例1，就是将活性炭质量、精密过滤器的滤膜的孔径改为8公斤、0.2um。成品二硫化二苯骈噻唑(DM)的质量数据见表I。实施例6 工艺步骤同实施例1，就是将甲苯质量、活性炭质量、精密过滤器的滤膜的孔径改为3. 2吨、8公斤、0. 2um。成品二硫化二苯骈噻唑(DM)的质量数据见表I。表I成品DM数据列表权利要求1.二硫化二苯骈噻唑(DM)的精制方法，其特征在于以下工艺步骤 Ca)往吸附脱色釜投入甲苯与活性炭，常温搅拌30-60分钟，确保甲苯中的杂质被活性炭完全吸附，甲苯与活性炭的重比为350:1-533:1 ; (b)将(a)中活性炭甲苯混合液过滤，得到甲苯溶液，将此甲苯溶液转移至溶解釜，然后加入工业二硫化二苯骈噻唑(DM)，甲苯与工业二硫化二苯骈噻唑(DM)的质量比为7:1-8:1 ； (c)接着向溶解釜中通入氮气，并升温至110-125°C，启动搅拌，使二硫化二苯骈噻唑(DM)完全溶解于甲苯溶液； (d)将(c)中的二硫化二苯骈噻唑(DM)甲苯溶液在不低于100°C的温度下，过滤得滤液； (e )将(d )中滤液转移至冷却结晶釜，冷却结晶； (f)将(e)中结晶混合液进行固液分离，得到的固体即二硫化二苯骈噻唑(DM)； (g)将(f)中的二硫化二苯骈噻唑(DM)真空干燥。2.根据权利要求I所述二硫化二苯骈噻唑(DM)的精制方法，其特征是，所述固液分离工序采用压滤工艺。3.根据权利要求I所述二硫化二苯骈噻唑(DM)的精制方法，其特征是，所使用的过滤器的滤膜的孔径为0. 2 ii m 0. 5 ii m。全文摘要本专利技术涉及二硫化二苯骈噻唑(DM)的精制方法。本专利技术改变原有精制二硫化二苯骈噻唑(DM)的工艺步骤，其中活性炭吸附脱色只针对循环回收使用的甲苯母液，而不是二硫化二苯骈噻唑(DM)甲苯溶液，避免了活性炭吸附二硫化二苯骈噻唑(DM)，提高了产率。在过滤时，保持高温，从而避免了精密过滤器被堵的现象，提高了生产效率。由于采用的固液分离为压滤过滤，安全系数增大。本专利技术得到的产品二硫化二苯骈噻唑(DM)完全符合制造药用活性酯的质量要求。文档编号C07D277/78GK102850293SQ20121034039公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月14日 优先权日2012年9月14日专利技术者林立 申请人:温州市嘉力化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
二硫化二苯骈噻唑（DM）的精制方法，其特征在于以下工艺步骤：（a）往吸附脱色釜投入甲苯与活性炭，常温搅拌30？60分钟，确保甲苯中的杂质被活性炭完全吸附，甲苯与活性炭的重比为350:1？533:1；（b）将(a)中活性炭甲苯混合液过滤，得到甲苯溶液，将此甲苯溶液转移至溶解釜，然后加入工业二硫化二苯骈噻唑（DM），甲苯与工业二硫化二苯骈噻唑（DM）的质量比为7:1？8:1；（c）接着向溶解釜中通入氮气，并升温至110？125℃，启动搅拌，使二硫化二苯骈噻唑（DM）完全溶解于甲苯溶液；（d）将（c）中的二硫化二苯骈噻唑（DM）甲苯溶液在不低于100℃的温度下，过滤得滤液；（e）将（d）中滤液转移至冷却结晶釜，冷却结晶；（f）将（e）中结晶混合液进行固液分离，得到的固体即二硫化二苯骈噻唑（DM）；（g）将（f）中的二硫化二苯骈噻唑（DM）真空干燥。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林立，
申请(专利权)人：温州市嘉力化工有限公司，
类型：发明
国别省市：