一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法，包括如下步骤：(1)甲基化：取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打浆，于30～35℃加入硫酸二甲脂，加入总时间为60-100分钟，然后升温到60～70℃反应1-2小时反应到终点，再加入水升温回收二氯乙烷，回收到90℃，二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液；(2)缩合：在式1中间体溶液中，先加入的催化剂二，调整pH2-4，再加入水合肼于98～99℃反应4-5小时，反应结束后降温过滤干燥得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙。本发明专利技术的制备方法在3-甲基苯骈噻唑腙的合成过程中采用添加催化剂的方法，提高产品收率，产品收率得到90％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法
本专利技术涉及一种染料的制备方法，尤其是一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法。
技术介绍
3-甲基苯骈噻唑腙属于一种阳离子染料合成的中间体，主要用于阳离子紫2RL、阳离子嫩黄7GL等染料的合成。目前，3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法的流程所示：(1)甲基化：在甲基化釜内加入氯仿250kg，再加入2-氨基苯骈噻唑37.5kg加热到60-61℃，搅拌15分钟，使2-氨基苯骈噻唑溶解成为透明的溶液，冷却到40℃加入硫酸二甲脂30kg，然后升温到60～61℃反应1小时，再加入125kg的水升温回收氯仿，回收到98℃氯仿回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液，(2)缩合：在式1中间体溶液中，加入水合肼75kg于98～99℃反应6小时，反应结束后降温到30℃过滤干燥得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙，上述工艺步骤存在以下问题：(1)在甲基化过程中使用有大量的氯仿，氯仿在光照下会产生剧毒的气体光气，对环境和职工身体都有较大的损害。(2)产品的收率比较低，只能达到60％，原材料浪费严重，没有反应的物料从水中排出，给废水处理增加了成本。
技术实现思路
本专利技术提供了一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法，解决了现有3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法的收率低、对人体危害、环境污染严重等问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法，包括如下步骤：(1)甲基化：取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打浆，于30～35℃加入硫酸二甲脂，加入总时间为60-100分钟，然后升温到60～70℃反应1-2小时反应到终点，再加入水升温回收二氯乙烷，回收到90℃，二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液；(2)缩合：在式1中间体溶液中，先加入催化剂二，调整pH2-4，再加入水合肼于98～99℃反应4-5小时，反应结束后降温过滤干燥得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙，进一步，本专利技术的一种优选方案为：所述的(1)甲基化中：每千克2-氨基苯骈噻唑中，加入二氯乙烷10-12L和硫酸二甲脂0.7-0.8kg，加入的水的量为加入的二氯乙烷的1.2-1.5倍。进一步，本专利技术的一种优选方案为：所述的(2)缩合中：加入的水合肼与式1中间体的摩尔比为1：1.05-1.1。进一步，本专利技术的一种优选方案为：所述的催化剂一的加入量为2-氨基苯骈噻唑质量的1-2‰。进一步，本专利技术的一种优选方案为：所述的催化剂一为金属氧化物。进一步，本专利技术的一种优选方案为：所述催化剂二为碱溶液。本专利技术的有益效果：(1)在3-甲基苯骈噻唑腙的合成过程中采用添加催化剂的方法，提高产品收率，产品收率得到90％以上，最大限度降低物料消耗，使用二氯乙烷为反应溶剂，反应后二氯乙烷重复利用，相比现有工艺，避免甲基化过程中使用有大量的氯仿，氯仿在光照下会产生剧毒的气体光气，对环境和职工身体都有较大的损害。具体实施方式下面将结合本专利技术具体实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法，包括如下步骤：(1)甲基化：取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打浆，于30～35℃加入硫酸二甲脂，加入总时间为60-100分钟，然后升温到60～70℃反应1-2小时反应到终点，再加入水升温回收二氯乙烷，回收到90℃，二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液；(2)缩合：在式1中间体溶液中，先加入催化剂二，调整pH2-4，再加入水合肼于98～99℃反应4-5小时，反应结束后降温过滤干燥得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙，具体实施例中加入的物质的量见下表。实施例中采用的催化剂一为金属氧化物，可选氧化锌、氧化铝、氧化钡、氧化铁、氧化镁等。本实施例1-3分别采用的氧化镁、氧化锌和氧化铝。本专利技术所制备的化合物经过红外色谱鉴定，属于3-甲基苯骈噻唑腙。上表可知，本专利技术采用本专利技术的方法制备3-甲基苯骈噻唑腙，收率高，得到94.5以上，并且环境污染小。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑甲基苯骈噻唑腙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)甲基化：取2‑氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打浆，于30～35℃加入硫酸二甲脂，加入总时间为60‑100分钟，然后升温到60～70℃反应1‑2小时反应到终点，再加入水升温回收二氯乙烷，回收到90℃，二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液；(2)缩合：在式1中间体溶液中，先加入的催化剂二，调整pH2‑4，再加入水合肼于98～99℃反应4‑5小时，反应结束后降温过滤干燥得到含有式2中间体3‑甲基苯骈噻唑腙，

【技术特征摘要】
1.一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)甲基化：取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打浆，于30～35℃加入硫酸二甲脂，加入总时间为60-100分钟，然后升温到60～70℃反应1-2小时反应到终点，再加入水升温回收二氯乙烷，回收到90℃，二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液；所述催化剂一为氧化镁、氧化锌或氧化铝；(2)缩合：在式1中间体溶液中，先加入催化剂二，调整pH2-4，再加入水合肼于98～99℃反应4-5小时，反应结束后降温过滤干燥得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晨义，员海峡，刘仁义，师阿丽，
申请(专利权)人：刘晨义，
类型：发明
国别省市：河南;41