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一种制备阳离子嫩黄7GL的母体的制备方法技术

技术编号:11132048 阅读:137 留言:0更新日期:2015-03-12 01:55
本发明专利技术涉及一种制备阳离子嫩黄7GL的母体的制备方法,包括如下步骤:(1)3-甲基苯骈噻唑腙的合成,包括以下步骤:A甲基化:取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一,搅拌打浆,于30~35℃加入硫酸二甲脂,加入总时间为60-100分钟,然后升温到60~70℃反应1-2小时反应到终点,再加入水升温回收二氯乙烷,得到含有如式1中间体的水溶液;B缩合:在式1中间体溶液中,先加入的催化剂二,调整pH2-4,再加入水合肼于98~99℃反应4-5小时,反应结束后降温过滤得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙,(2)2-氯甲基苯骈咪唑的合成;(3)母体合成:3-甲基苯骈噻唑腙和2-氯甲基苯骈咪唑一起经过缩合过滤干燥得到母体。本发明专利技术的制备方法收率高、费用低、环保无污染。

【技术实现步骤摘要】
一种制备阳离子嫩黄7GL的母体的制备方法
本专利技术涉及一种染料的制备方法,尤其是一种制备阳离子嫩黄7GL的母体的制备 方法。
技术介绍
阳离子嫩黄7GL(碱性黄24)属于一种阳离子染料,是纺织染料的一种,又称碱性 染料和盐基染料。溶于水中呈阳离子状态,主要用于腈纶纤维染色。也可与蛋白质分子以 盐碱相结合。阳离子染料可溶于水,在水溶液中电离,生成带阳电荷的有色离子的染料。染 料的阳离子能与织物中第三单体的酸性基团结合而使纤维染色,是腈纶纤维染色的专用染 料,具有强度高、色光鲜艳、耐光牢度好等优点。阳离子嫩黄7GL的合成过程中需要一种合 成母体。 所述的母体的合成方法如下: 1) 3-甲基苯骈噻唑腙的合成: 甲基化:在甲基化荃内加入氯仿250kg,再加入2-氨基苯骈噻唑37. 5kg加热到 60-61°C,搅拌15分钟,使2-氨基苯骈噻唑溶解成为透明的溶液,冷却到40°C加入硫酸二甲 脂30kg,然后升温到60?61°C反应1小时,再加入125kg的水升温回收氯仿,回收到98°C 氯仿回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液,

【技术保护点】
一种制备阳离子嫩黄7GL的母体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)3‑甲基苯骈噻唑腙的合成,包括以下步骤:A甲基化:取2‑氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一,搅拌打浆,于30~35℃加入硫酸二甲脂,加入总时间为60‑100分钟,然后升温到60~70℃反应1‑2小时反应到终点,再加入水升温回收二氯乙烷,回收到90℃,二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液;B缩合:在式1中间体溶液中,先加入的催化剂二,调整pH2‑4,再加入水合肼于98~99℃反应4‑5小时,反应结束后降温过滤得到含有式2中间体3‑甲基苯骈噻唑腙,(2)2‑氯甲基苯骈咪唑的合成:以邻苯二胺为起始原料经过成环反应生成的2‑氯甲基苯骈咪唑;(3)母体合成:3‑甲基苯骈噻唑腙和2‑氯甲基苯骈咪唑一起经过缩合过滤干燥得到母体。

【技术特征摘要】
1. 一种制备阳离子嫩黄7GL的母体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: (1) 3-甲基苯骈噻唑腙的合成,包括以下步骤: A甲基化:取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一,搅拌打楽,于30?35°C加入硫酸 二甲脂,加入总时间为60-100分钟,然后升温到60?70°C反应1-2小时反应到终点,再加 入水升温回收二氯乙烷,回收到90°C,二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液;B缩合:在式1中间体溶液中,先加入的催化剂二,调整pH2-4,再加入水合肼于98? 99°C反应4-5小时,反应结束后降温过滤得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙,(2) 2-氯甲基苯骈咪唑的合成: 以邻苯二胺为起始原料经过成环反应生成的2-氯甲基苯骈咪唑; (3) 母体合成:3_甲基苯骈噻唑腙和2-氯甲基苯骈咪唑一起经过缩合过滤干燥得到母 体。2. 根据权利要求1所述的一种制备阳离子嫩黄7GL的母体的制备方法,其特征在于: 所述的2-氯甲基苯骈咪唑的合成:按照每千克邻苯二胺、1-3L水、3-5千克盐酸、1-2千克 二氯醋酸甲脂的配比投入到反应釜内进行升温回流反应,在95-120°C反应4-8小时得到含 有式3中间体2-氯甲基苯骈咪唑溶液;3. 根据权利要求1所述的一种制备阳离子嫩黄7GL的母体的制备方法,其特征在于: 所述的母...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘晨义员海峡刘仁义师阿丽
申请(专利权)人:刘晨义
类型:发明
国别省市:河南;41

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