一种阳离子嫩黄7GL的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，(1)3-甲基苯骈噻唑腙的合成，A甲基化：取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打浆，于30～35℃加入硫酸二甲脂，加入总时间为60-100分钟，然后升温到60～70℃反应1-2小时反应到终点，再加入水升温回收二氯乙烷，回收到90℃，二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液；B缩合：在式1中间体溶液中，先加入的催化剂二，调整pH2-4，再加入水合肼于98～99℃反应4-5小时，反应结束后降温过滤得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙，(2)2-氯甲基苯骈咪唑的合成：(3)染料合成。本发明专利技术的制备方法收率高、费用低、环保无污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种染料的制备方法，尤其是一种阳离子嫩黄7GL的制备方法。
技术介绍
阳离子嫩黄7GL(碱性黄24)属于一种阳离子染料，是纺织染料的一种，又称碱性染料和盐基染料。溶于水中呈阳离子状态，主要用于腈纶纤维染色。也可与蛋白质分子以盐碱相结合。阳离子染料可溶于水，在水溶液中电离，生成带阳电荷的有色离子的染料。染料的阳离子能与织物中第三单体的酸性基团结合而使纤维染色，是腈纶纤维染色的专用染料，具有强度高、色光鲜艳、耐光牢度好等优点。目前，阳离子嫩黄7GL通常的制备方法的流程所示：1)3-甲基苯骈噻唑腙的合成：甲基化：在甲基化釜内加入氯仿250kg，再加入2-氨基苯骈噻唑37.5kg加热到60-61℃，搅拌15分钟，使2-氨基苯骈噻唑溶解成为透明的溶液，冷却到40℃加入硫酸二甲脂30kg，然后升温到60～61℃反应1小时，再加入125kg的水升温回收氯仿，回收到98℃氯仿回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液，缩合：在式1中间体溶液中，加入水合肼75kg于98～99℃反应6小时，反应结束后降温到30℃过滤得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙，收率60％。2)2-氯甲基苯骈咪唑的制备：成环：先在反应釜内加水270kg、邻苯二胺45kg、盐酸375kg、二氯醋酸甲脂95kg，这样的配比投入到反应釜内进行升温于105-106℃回流反应10小时。反应结束后，冷却调整体积到1200L，于40℃等待中和。r>在中和釜内加水1500L、碳酸钠350kg，搅拌使碳酸钠全溶。再加入1500kg冰，调整温度5℃以下，将上速物料慢慢流入中和釜内，温度不能越过10℃液面保持有浮冰。加料时间1小时，加完后pH＝8-9，再加水调整体积至5000L，过滤，再用水洗到pH＝7得到含有式3中间体2-氯甲基苯骈咪唑滤饼，收率60％。3)母体的制备：缩合：在反应釜内加入400L水，搅拌下加入30kg盐酸及含有式3中间体2-氯甲基苯骈咪唑滤饼，加热到80-85℃保温打浆15分钟，再加入含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙滤饼，调整体积到700升，于90-100℃反应1-3个小时得到含有式4的母体溶液。4)染料的合成甲基化：把含有式4的母体溶液降温到15℃，加入24kg氧化镁，控制pH＝8-9搅拌10分钟。冷却到10℃滴加硫酸二甲脂124kg，控制温度在30-35℃滴完后反应1小时。再于38-43℃第二次滴加硫酸二甲脂20kg，滴完后反应2小时。然后再升温到60℃时，用刚果红测pH值如果不兰补加盐酸，直到刚果红变兰为止，再加水调整体到1100L左右，再加热到90-95℃趁热抽滤，再加入68kg盐酸，再加入1kgOP，搅拌半小时，而后按体积7％加入工业盐，进行盐析，搅拌1小时，进行过滤、烘干得含有式5的染料60kg，收率60％左右。采用上述方法具有以下缺点：1、在上述工艺步骤1所述，在甲基化过程中使用有大量的氯仿，氯仿在光照下会产生剧毒的气体光气，对环境和职工身体都有较大的损害。2、在上述工艺步骤1、2所述，中间体收率只能达到60％原材料浪费严重，没有反应的物料从水中排出，给废水处理增加了成本。3、在上述工艺步骤2所述，在反应结束后还要用大量的水、冰和碳酸钠来中和水洗，收率又低，如果不做这些无用工，那么我们再省下这些原料和生产周期的同时还可以提高收率。4、在上述工艺步骤3所述，这一步不但多用了盐酸，再直接进行步骤4的时候还多消耗了大量氧化镁这样不但增加了成本也造成了浪费。
技术实现思路
本专利技术提供了一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，解决了现有阳离子嫩黄7GL的制备方法的收率低、对人体危害、环境污染严重等问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，包括如下步骤：(1)3-甲基苯骈噻唑腙的合成，包括以下步骤：A甲基化：取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打浆，于30～35℃加入硫酸二甲脂，加入总时间为60-100分钟，然后升温到60～70℃反应1-2小时反应到终点，再加入水升温回收二氯乙烷，回收到90℃，二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液；B缩合：在式1中间体溶液中，先加入的催化剂二，调整pH2-4，再加入水合肼于98～99℃反应4-5小时，反应结束后降温过滤得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙，(2)2-氯甲基苯骈咪唑的合成：以邻苯二胺为起始原料经过成环反应生成的2-氯甲基苯骈咪唑；(3)染料合成：3-甲基苯骈噻唑腙和2-氯甲基苯骈咪唑一起经过缩合、甲基化、盐析、过滤、溶解、精制、盐析、过滤得到阳离子嫩黄7GL。进一步，本专利技术的一种优选方案为：所述的2-氯甲基苯骈咪唑的合成：按照每千克邻苯二胺、1-3L水、3-5千克盐酸、1-2千克二氯醋酸甲脂的配比投入到反应釜内进行升温回流反应，在95-120℃反应4-8小时得到含有式3中间体2-氯甲基苯骈咪唑溶液；进一步，本专利技术的一种优选方案为：所述的(3)染料合成包括以下步骤：C母体合成：含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙加入含有式3中间体2-氯甲基苯骈咪唑溶液，然后一起投入缩合反应釜内，2-氯甲基苯骈咪唑与3-甲基苯骈噻唑腙的摩尔比为1:1-1.05，再以1：3-5的体积比加水调整体积；然后升温，于90-100℃反应1个小时，反应过程中必须维持酸性环境；反应结束后降温、过滤，得到含有式4的母体滤饼；D染料合成：含有式4的母体滤饼投入反应釜内，按1：2-3的体积比加水打浆，再加入氧化镁，使反应过程中pH值要维持在7-8，于30-40℃滴加硫酸二甲脂，滴加的量按照1：4的分子比，滴完后反应2小时；再于40-50℃第二次滴加硫酸二甲脂，滴加的量按照1：2的分子比，滴完后反应2小时；再升温到50-60℃反应1个小时，反应到终点后加入盐酸调pH＝2，然后再升温到90℃以上保温1小时，然后盐析、过滤、溶解、精制、盐析、过滤得到阳离子嫩黄7GL，进一步，本专利技术的一种优选方案为：所述的A甲基化中：每千克2-氨基苯骈噻唑中，加入二氯乙烷10-12L和硫酸二甲脂0.7-0.8kg，加入的水的量为加入的二氯乙烷的1.2-1.5倍。进一步，本专利技术的一种优选方案为：所述的B缩合中：加入的水合肼与式1中间体的摩尔比为1：1.05-1.1。进一步，本专利技术的一种优选方案为：所述的催化剂一的加入量为2-氨基苯骈噻唑的1-2‰。进一步，本专利技术的一种优选方案为：所述的催化剂一为金属氧化物。进一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)3‑甲基苯骈噻唑腙的合成，包括以下步骤：A甲基化：取2‑氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打浆，于30～35℃加入硫酸二甲脂，加入总时间为60‑100分钟，然后升温到60～70℃反应1‑2小时反应到终点，再加入水升温回收二氯乙烷，回收到90℃，二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液；B缩合：在式1中间体溶液中，先加入的催化剂二，调整pH2‑4，再加入水合肼于98～99℃反应4‑5小时，反应结束后降温过滤得到含有式2中间体3‑甲基苯骈噻唑腙，(2)2‑氯甲基苯骈咪唑的合成：以邻苯二胺为起始原料经过成环反应生成的2‑氯甲基苯骈咪唑；(3)染料合成：3‑甲基苯骈噻唑腙和2‑氯甲基苯骈咪唑一起经过缩合、甲基化、盐析、过滤、溶解、精制、盐析、过滤得到阳离子嫩黄7GL。

【技术特征摘要】
1.一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)3-甲基苯骈噻唑腙的合成，包括以下步骤：
A甲基化：取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打浆，于30～
35℃加入硫酸二甲脂，加入总时间为60-100分钟，然后升温到60～70℃反应1-2
小时反应到终点，再加入水升温回收二氯乙烷，回收到90℃，二氯乙烷回收完
毕得到含有如式1中间体的水溶液；
B缩合：在式1中间体溶液中，先加入的催化剂二，调整pH2-4，再加入水
合肼于98～99℃反应4-5小时，反应结束后降温过滤得到含有式2中间体3-甲
基苯骈噻唑腙，
(2)2-氯甲基苯骈咪唑的合成：
以邻苯二胺为起始原料经过成环反应生成的2-氯甲基苯骈咪唑；
(3)染料合成：3-甲基苯骈噻唑腙和2-氯甲基苯骈咪唑一起经过缩合、甲
基化、盐析、过滤、溶解、精制、盐析、过滤得到阳离子嫩黄7GL。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于：
所述的2-氯甲基苯骈咪唑的合成：按照每千克邻苯二胺、1-3L水、3-5千克盐酸、
1-2千克二氯醋酸甲脂的配比投入到反应釜内进行升温回流反应，在95-120℃反
应4-8小时得到含有式3中间体2-氯甲基苯骈咪唑溶液；
3.根据权利要求1所述的一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于：
所述的(3)染料合成包括以下步骤：
C母体合成：含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙加入含有式3中间体2-氯

\t甲基苯骈咪唑溶液，然后一起投入缩合反应釜内，2-氯甲基苯骈咪唑与3-甲基苯
骈噻唑腙的摩尔比为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晨义，员海峡，刘仁义，师阿丽，
申请(专利权)人：刘晨义，
类型：发明
国别省市：河南;41