Step method, the invention relates to a preparation of High Molecular Weight Polyacrylonitrile homopolymer as follows: Deionized water, acrylonitrile monomer is added with stirring device polymerization container, adding nitrogen, temperature, when the temperature of the polymerization at 35 DEG -45 DEG, within the 20min-40min dropping end catalyst, oxidizing and reducing agent, and then heated to 45-60 DEG C, polymerization of 35-60min, adding EDTA reaction terminating polymer material, washing, drying at 50-70 deg. after polymer on polymer material. The preparation method of the invention has the advantages of simple and convenient operation, prepared with a high molecular weight, narrow molecular weight distribution and low apparent density, easy to dissolve the PAN homopolymer, solve the difficult problem of processing high molecular weight polyacrylonitrile dissolved.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子材料合成领域,具体涉及一种高分子量聚丙烯腈均聚物的制备方法。
技术介绍
聚丙烯腈(PAN)纤维是一种重要的合成纤维,具有非常优良的耐候性、耐霉菌性,以及较好的化学稳定性和热稳定性,在众多领域有广泛的应用。近年来,聚丙烯腈产品趋向高性能化和功能化,尤其在膜材料及碳纤维材料中的应用比例逐年上升。聚丙烯腈纤维膜具有透析、超滤、反渗透和微过滤等功能,可用于医用器具、人工器官、超纯水制造、污水处理和回用等,近年来发展速度较快,目前在国内外已成为一种主要膜材料。聚丙烯腈基碳纤维在第三代碳纤维开发应用中处于极为活跃和极为重要的位置。其具有比重小、比强度大、比模量高、导热系数好、热胀系数小(尺寸稳定)、耐烧蚀、自润滑性良好等优点,是实现武器装备“小型化”和“轻质化”的重要材料。同时聚丙烯腈基碳纤维具有纤维的柔曲性,可编织加工,缠绕成型,可广泛应用于航空、航天、工业生产、土木工程建筑、体育器材、民用产品等领域。这些应用,是以首先获得优质PAN为前提的,目前,国内外专家学者一致认为制备高质量的聚丙烯腈原丝必须具备两个条件:高品质的聚丙烯腈聚合物和先进的纺丝技术及设备,二者缺一不可。而高品质的聚丙烯腈聚合物必须具备如下特点:1)高纯度、高分子量及合适的分子量分布;2)少的分子结构缺陷。但是高分子量的聚丙烯腈在应用中的困扰主要是其溶解性能较差,难以加工。PAN可以通过多种聚合机理制备,包括自由基聚合,阴离子聚合,配位聚合以及活性自由基聚合(ATRP)等。目前工业上量产的PAN多采用自由基聚合,主要包括悬浮聚合,溶液聚合,水相沉淀聚合,也有乳液聚合和本体聚合的 ...
【技术保护点】
一种高分子量聚丙烯腈均聚物的制备方法,其特征在于,步骤如下:将去离子水、丙烯腈单体加入带有搅拌装置的聚合容器中,通入氮气,升温,待聚合体系温度在35℃‑45℃时,在20min‑40min内滴加完催化剂、氧化剂和还原剂,然后升温至45‑60℃,聚合35‑60min后,加入反应终止剂EDTA得到聚合物料,对聚合物料进行水洗、在50‑70℃下烘干后得到聚合物。
【技术特征摘要】
1.一种高分子量聚丙烯腈均聚物的制备方法,其特征在于,步骤如下:将去离子水、丙烯腈单体加入带有搅拌装置的聚合容器中,通入氮气,升温,待聚合体系温度在35℃-45℃时,在20min-40min内滴加完催化剂、氧化剂和还原剂,然后升温至45-60℃,聚合35-60min后,加入反应终止剂EDTA得到聚合物料,对聚合物料进行水洗、在50-70℃下烘干后得到聚合物。2.根据权利要求1所述的高分子量聚丙烯腈均聚物的制备方法,其特征在于,所述的氧化剂为过硫酸钾;所述还原剂为亚硫酸氢钠。3.根据权利要求1所述的高分子量聚丙烯腈均聚物的制备方法,其特征在于,氧化剂用量为丙烯腈单体重量的0.1-0.4%;还原剂用量为丙烯腈单体重量的0.2-2.0%。4.根据权利要求1所述的高分子量聚丙烯腈均聚物的制备方法,其特征在于,氮气的通入速度为0.1L/min...
【专利技术属性】
技术研发人员:车万里,李留忠,张勇,郭卫东,袁锦慧,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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