The invention discloses a method for preparing high molecular weight polyvinylpyrrolidone, which comprises the following steps: S1, the polymerization kettle join pH > 7 pure water; S2, under the condition of stirring NVP was added to the purified water, and fully mixing; heating and S3 polymerizer to 50 to 80 DEG C and the removal of dissolved oxygen in the solution with physical method or chemical method; S4, initiator under nitrogen added to the polymerization reactor polymerization, the reaction time is 5 to 8 hours; S5, sampling and analysis, when the NVP content is less than the required quality standards, the end of the polymerization reaction kettle temperature and, S6, to get the solution polymerization; solution polymerization dehydration treatment, white powder products. The invention has the advantages that the production of high molecular weight by the preparation method of the invention of polyvinylpyrrolidone, can direct reaction in aqueous solution reaction, high safety factor, easy control, low residual monomer reaction process.
【技术实现步骤摘要】
一种高分子量的聚乙烯吡咯烷酮的制备方法
本专利技术涉及高分子聚合领域,尤其涉及一种高分子量的聚乙烯吡咯烷酮的制备方法。
技术介绍
聚乙烯吡咯烷酮,英文名:polyvinylpyrrolidone,简称PVP。聚乙烯吡咯烷是一种水溶性高分子化合物,由N-乙烯基吡咯烷酮(简称NVP)在一定的条件下聚合而成。其产品分为均聚系列(PVP-K)与共聚系列(PVP-P)。均聚系列的聚乙烯吡咯烷酮中,PVP按其平均分子量的不同分为三级,习惯上常以K值表示,不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围,其产品从K15~K120之间分布。K20以下为低分子量产品,K50以上为高分子量产品。目前聚合PVP的方法主要有:1、以双氧水-氨水为引发剂的聚合体系,该体系主要生产K40以下的低分子量产品,生产高分子量PVP时,存在产品颜色黄,残单高,过氧化氢超标等问题。2、以无机盐-过氧化物为引发剂的聚合体系(CN103044569),该体系主要生产K50以下分子量的产品,生产的PVP产品中残留大量的无机盐,用乙醇做溶剂溶解产品时,溶液混浊,使其应用领域受到限制,无法满足医药方面的使用要求。3、以偶氮二异丁腈为引发剂的聚合体系。该体系主要是生产K50以上的高分子PVP,由于该物质不溶于水,无法在水溶液中直接使用,需要用单体NVP溶解引发剂,溶解过程中NVP极易发生聚合反应,反应前期热量大,反应不易控制,危险系数大。目前,聚乙烯吡咯烷酮的制备方法中,比较多的方法是生产K50以下的低分子量的产品,只有用偶氮二异丁腈做引发剂时,才可以生产K50以上高分子量的聚乙烯吡咯烷酮产品,但该方法不能在 ...
【技术保护点】
一种高分子量的聚乙烯吡咯烷酮的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:S1、在聚合釜中加入纯净水,调节PH值,使PH值>7.0;S2、在搅拌状态下将NVP加入到步骤S1所得的纯净水中,并充分搅拌,得到NVP水溶液;S3、加热聚合釜至50~80℃,用物理方法或化学方法去除NVP水溶液中的溶解氧;S4、保持聚合釜的温度为50~80℃,将引发剂在氮气保护的条件下加入到聚合釜内,随之,NVP在聚合釜内发生反应,反应时间为5~8小时,得到反应所得物;S5、从反应所得物中取样进行分析,当反应所得物中NVP含量小于质量标准要求时,对聚合釜降温,结束反应,得到聚合溶液;S6、对聚合溶液进行脱水处理,得到白色粉末状产品。
【技术特征摘要】
1.一种高分子量的聚乙烯吡咯烷酮的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:S1、在聚合釜中加入纯净水,调节PH值,使PH值>7.0;S2、在搅拌状态下将NVP加入到步骤S1所得的纯净水中,并充分搅拌,得到NVP水溶液;S3、加热聚合釜至50~80℃,用物理方法或化学方法去除NVP水溶液中的溶解氧;S4、保持聚合釜的温度为50~80℃,将引发剂在氮气保护的条件下加入到聚合釜内,随之,NVP在聚合釜内发生反应,反应时间为5~8小时,得到反应所得物;S5、从反应所得物中取样进行分析,当反应所得物中NVP含量小于质量标准要求时,对聚合釜降温,结束反应,得到聚合溶液;S6、对聚合溶液进行脱水处理,得到白色粉末状产品。2.根据权利要求1所述的一种高分子量的聚乙烯吡咯烷酮的制备方法,其特征在于,所述纯净水的加入量与NVP的加入量的质量比为(70~90):(10~30)。3.根据权利要求1所述的一种高分子量的聚乙烯吡咯烷酮的制备方法,其特征在于,所述引发剂的加入量为NVP加入量的0.1~2%。4.根据权利要求1所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈军,徐苏皖,
申请(专利权)人:上海其福青材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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