本发明专利技术涉及一种原位聚合法合成PVP/Fe3O4纳米复合粒子的方法，将烘干的Fe3O4纳米粒子中加入去离子水，抽真空，充氮气，静置放置，加入乙烯基吡咯烷酮、引发剂，在0-90℃水浴条件下，搅拌反应2-5h，然后加入戊二醛水溶液，搅拌反应20-30min，富集、洗涤，超声分散，即得。本发明专利技术方法操作简单方便，温度要求低、可大量生产；制备的复合纳米粒子的生物相容性高、水溶性好、毒性低，这为其在生物检测和医药领域上的应用奠定了基础。
【技术实现步骤摘要】
—种原位聚合法合成PVPzTe3O4
本专利技术属于功能化纳米粒子的制备领域，特别涉及一种原位聚合法合成PVP/Fe304。
技术介绍
Fe3O4是应用最为广泛的软磁性材料之一，常用作记录材料、颜料、磁流体材料、催化剂、磁性高分子微球和电子材料等，被广泛应用于机械、电子、化工和环保等领域。以磁流体形式存在的Fe3O4纳米粒子具有巨大的使用潜力，它是一种胶体悬浮液，在液体中具有一般的液体属性和顺磁性。此外，它还具有粒子细微、易于分散、吸附能力强、很好的生物相容性等优点，这些特性使得纳米Fe3O4的研究备受瞩目，在生物医学领域有着较大的应用前景，包括细胞分离、药物运输等生物
。 目前可以用于生物检测的磁性标记物主要是Fe3O4纳米粒子，但是Fe3O4纳米粒子的粒径大小、晶型以及磁饱和强度对其应用有着直接或间接影响，因而合成出高性能的Fe3O4磁性纳米材料是其在生物和医学领域应用的前提，这使得Fe3O4纳米粒子的合成与修饰具有重要意义。目前合成的磁性纳米颗粒虽然粒径可控，具有较好的磁学性能，但是其水溶性不好，且缺乏可以利用的功能基团，或是在制备过程中往往使用油酸或油胺等表面活性剂，得到的磁性纳米粒子表面没有亲水基团，水溶性不佳，使得生物活性分子无法直接共价固定于其表面。生物标记检测的磁性纳米颗粒需具有良好的水溶性和生物相容性，所以要得到理想的功能化磁性纳米颗粒，必须对合成的纳米颗粒进行表面修饰改性。表面修饰的方法较多，如在其表面修饰一层活性物质如无机物Si02、Ag、CdTe和Au等，L.Y.Wang等人以共沉淀法制备Fe3O4后在其表面修饰一层S12和Ag，之后将得到的Fe3CVS12和Fe304/Si02/Ag复合粒子与3-氨丙基三甲氧基硅烷和戊二醛溶液分别混合并机械搅拌5h，得到表面具有醛基功能基团的复合粒子并用于生物免疫检测【L.Y.Wang, Y.Sun, J.Wang, J.Wang, A.M.Yu, H.Q.Zhang, D.Q.Sun, Preparat1n of surfaceplasmon resonance b1sensor based on magnetic core/shell Fe304/Si02and Fe304/Ag/Si02nanoparticles., Colloids and Surfaces B:B1interfaces 84(2011)484 - 490.]。C.B.Mao等人将CdTe荧光量子点修饰到Fe3O4粒子表面并将复合粒子用于癌胚抗原(CEA)的检测应用[Preparat1n and characterizat1n of Fe304/CdTe magnetic/fluorescentnanocomposites and their applicat1ns in immuno—labeling and fluorescentimaging of cancer cells., Langmuir 2010, 26 (2), 1278 - 1284.】。也有研究报道在四氧化铁粒子表面修饰功能性有机高分子化合物的例子，X.J.Hu等以聚乙烯醇(PVA)为稳定剂，对甲基苯磺酸(p-TSA)为掺杂剂，利用溶剂热法和微乳液法合成出不同粒径大小、聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒。此外,研究人员还将Fe3O4磁性纳米颗粒表面进行氨基化、醛基化、羧基化修饰，使纳米颗粒表面具有能与生物分子相结合的基团，从而具有良好的生物兼容性。但是，用上述方法得到的产品虽然粒径容易控制，但包覆效果不好，复合颗粒的核壳结构不明显，而且产量受到限制，产品颗粒很容易发生团聚，分散性不好。加之这些方法通常原料的成本高，对产品的洗涤、过滤和干燥需要很高的技术。因此，寻求一种新的改善无机纳米粒子表面性能的简便方法，提高产量，有着重要的意义。原位聚合法是近年来新出现的一种对纳米颗粒表面进行修饰改性的方法，是将无机颗粒在聚合物单体中均匀分散，然后在一定条件下将单体聚合形成复合粒子的方法，将原位聚合法应用到稀土纳米材料上，即解决了稀土材料水溶性不佳的问题，同时也将功能基团如羧基、氨基等“接枝”到稀土颗粒表面，为其生物学应用奠定了良好的基础。 相比于配位交换法，微乳液法以及溶胶-凝胶等传统方法，原位聚合法的特点在于:(1)聚合物分子链上特有的官能团对金属离子络合、吸附，反应物受到纳米级空间的限制，从而控制纳米颗粒直径，并稳定纳米颗粒防止其发生团聚，使得无机物在溶液中分散均匀、稳定。(2)聚合物和无机纳米粒子之间通过化学键相互结合，结合牢固，使得合成出的复合纳米粒子性质稳定。(3)该方法具有操作简单方便，重复性好，温度要求低、可大量生产、成本低等优点。另一方面，已有报道表明，通过原位聚合法可以制备出无机-有机纳米复合材料[X.Li, X.P.Zhou, X.Q.Wang, In-situ polymerizat1n approachfor preparat1n of rare earth fluoride phosphors coated with PAA.J.Nanosc1.Nanotechnol.2011，11，9973—9979 ；J.C.Boyer, etc, Upconverting lanthanide-dopedNaYF4-PMMA polymer composites prepared by in situ polymerizat1n.Chem.Mater.2009，21，2010-2012.】。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种原位聚合法合成PVP/Fe304，本专利技术方法具有操作简单方便，重复性好，温度要求低，可大量生产、成本低等优点；制备的复合纳米粒子生物相容性好，水溶性好、毒性低，这为其在生物检测和医药领域上的应用奠定了基础。 本专利技术的一种原位聚合法合成PVP/Fe304，包括: 将烘干的Fe3O4纳米粒子中加入去离子水，抽真空，充氮气，静置，加入乙烯基吡咯烷酮、引发剂，在0-90°C水浴条件下，搅拌反应2-5h，然后加入戊二醛水溶液，搅拌反应20-30min,富集、洗涤，超声分散，即得PVP/Fe304纳米复合粒子；其中乙烯基吡咯烷酮、Fe3O4纳米粒子的质量比为50-60:1 ;引发剂与乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:3-5 ;戊二醛和乙烯基吡咯烷酮的体积比为1:25。 所述Fe3O4纳米粒子为共沉淀法制备得到；烘干温度为40°C，烘干时间为12h，烘干的Fe3O4纳米粒子为为基质材料。 所述Fe3O4纳米粒子的粒径为8_12nm ；Fe304纳米粒子加入去离子水中的浓度为4_8mg/mL。所述静置时间为15_25min。 所述引发剂为H202、FeS04、Na2S03、过氧化氢叔丁基中的一种或几种；戊二醛水溶液质量百分浓度为25%。 [0011 ] 所述水浴温度为O、60°C或90°C。 所述水浴温度为0°C，乙烯基吡咯烷酮与Fe3O4纳米粒子质量比为60:1，反应时间为2-3h时，引发剂为H2O2和FeSO4,引发剂与乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:3，引发剂中H2O2和FeSO4质量比本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种原位聚合法合成PVP/Fe3O4纳米复合粒子的方法，包括：将烘干的Fe3O4纳米粒子中加入去离子水，抽真空，充氮气，静置，加入乙烯基吡咯烷酮、引发剂，在0‑90℃水浴条件下，搅拌反应2‑5h，然后加入戊二醛水溶液，搅拌反应20‑30min，富集、洗涤，超声分散，即得PVP/Fe3O4纳米复合粒子；其中乙烯基吡咯烷酮、Fe3O4纳米粒子的质量比为50‑60:1；引发剂与乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:3‑5；戊二醛和乙烯基吡咯烷酮的体积比为1:25。
【技术特征摘要】
1.一种原位聚合法合成PVP/Fe304纳米复合粒子的方法，包括: 将烘干的Fe3O4纳米粒子中加入去离子水，抽真空，充氮气，静置，加入乙烯基吡咯烷酮、引发剂，在0-90°C水浴条件下，搅拌反应2-5h，然后加入戊二醛水溶液，搅拌反应20-30min,富集、洗涤，超声分散，即得PVP/Fe304纳米复合粒子；其中乙烯基吡咯烷酮、Fe3O4纳米粒子的质量比为50-60:1 ;引发剂与乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:3-5 ;戊二醛和乙烯基吡咯烷酮的体积比为1:25。2.根据权利要求1所述的一种原位聚合法合成PVP/Fe304纳米复合粒子的方法，其特征在于:所述Fe3O4纳米粒子的粒径为8-12nm;Fe304纳米粒子加入去离子水中的浓度为4-8mg/mL。3.根据权利要求1所述的一种原位聚合法合成PVP/Fe304纳米复合粒子的方法，其特征在于:所述静置时间为15-25min。4.根据权利要求1所述的一种原位聚合法合成PVP/Fe304纳米复合粒子的方法，其特征在于:所述引发剂为H202、FeS04、Na2SO3、过氧化氢叔丁基中的一种或几种；戊二醛水溶液质量百分浓度为25%。5.根据权利要求1所述的一种原位聚合法合成PVP/Fe304纳米复合粒子的方法，其特征在于:所述水浴温度为0、60°C或90°C。6.根据权利要求1所述的一种原位聚合法合成PVP/Fe304...
【专利技术属性】
技术研发人员：周兴平，雷静雯，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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