一种在陶瓷表面利用原位还原法制备镍涂层的方法技术

一种在陶瓷表面利用原位还原法制备镍涂层的方法，将PVA溶胶涂覆在粗化后的陶瓷表面后，在加热炉内于80-100℃下保温，然后升温至600℃并保温使PVA完全分解，再对加热炉抽真空，在氩气保护的条件下，向加热箱内通入氢气进行原位还原，同时升温至900-1000℃，并保温即可。本发明专利技术通过溶胶-凝胶的方法，将所需的原料在液相下混合均匀，利用其相对于颗粒具有的流动性、成膜性，能够连续均匀致密的附着在各种复杂形状陶瓷基体上的性质，在陶瓷表面制备一层含NiCl2的PVA膜，再通过原位还原法将镍涂层准确、连续均匀的包覆在陶瓷表面，通过调节PVA溶胶中镍盐的质量分数，得到的涂层厚度可控，并且与基体结合力良好。

【技术实现步骤摘要】
一种在陶瓷表面利用原位还原法制备镍涂层的方法
本专利技术属于陶瓷金属复合材料领域，涉及陶瓷材料的薄膜金属化方法，具体涉及一种在陶瓷表面利用原位还原法制备镍涂层的方法。
技术介绍
Al2O3陶瓷作为常见陶瓷材料，既具有普通陶瓷耐高温、耐磨损、耐腐蚀、高硬度等特点，又具备优良的抗氧化性、化学稳定性、低密度等特性，且来源广泛，价格便宜。因此，在航空航天、国防军工、机械、电子、医疗、化工等领域得到了广泛应用。但纯Al2O3陶瓷材料的韧性很差，室温下的断裂韧性只有3MPam1/2左右，这又制约了其优良性能的发挥和实际应用。金属材料具有良好的韧性、导热、导电等特性，但密度大，硬度低，耐蚀及耐磨性相对较差。据统计，世界钢产量的1/10因腐蚀而损失，我国每年材料磨损损失近150亿元。因此，改善Al2O3陶瓷材料脆性(即增韧技术)的研究，以及利用Al2O3陶瓷耐蚀、高硬、耐磨等特性，以其作为增强体的金属基复合材料的研究与制备，成为当今开发Al2O3陶瓷材料的两大主题，进而其复合材料的性能研究也具有一定的实用意义，但陶瓷与金属的各种性能参数具有很大的差异，主要表现在：两者具有不同的化学键，难以实现良好的冶金连接；陶瓷与金属的热膨胀系数不同，连接时容易产生较大的残余应力，所以陶瓷与金属的润湿性不好，因此在陶瓷金属复合材料中常需要预先表面金属化以解决陶瓷与金属之间的润湿性差的问题。目前陶瓷表面包覆处理有电镀、化学镀和气相沉积等方法。电镀法可在镍和铜一些薄片上沉积，但是无法在不导电的材料上包覆。化学镀法在包覆了金属过程中引进了磷元素，且化学镀溶液稳定性差，维护、调整和再生比较麻烦，成本较高。利用化学气相沉积方法由于气体的无方向性，Ni无法均匀准确的沉积在泡沫陶瓷骨架上，专利201310214709.7，采用化学气象沉积的方法镍膜的均匀性以及膜的厚度很难控制。
技术实现思路
本专利技术的目的为了克服现有技术问题，提供一种在陶瓷表面利用原位还原法制备镍涂层的方法，其操作简单易行、成本低廉，制备的镍膜均匀连续，并且厚度可控制。为实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种在陶瓷表面利用原位还原法制备镍涂层的方法，将NiCl2·6H2O加入到PVA水溶液中，得到PVA溶胶；通过浸渗提拉法将PVA溶胶涂覆在粗化后的陶瓷表面后，在加热炉内于80-100℃下保温0.5-1小时，然后升温至600℃并保温使PVA完全分解，最后对加热炉抽真空，在氩气保护的条件下，向加热箱内通入氢气进行原位还原，同时升温至900-1000℃，并保温1-2h，随炉冷却至室温，得到表面沉积镍涂层的陶瓷。所述PVA水溶液通过以下方法制得：将聚乙烯醇加入到40-50℃水中浸泡40min，然后在90℃下搅拌均匀，在室温下过滤，滤液为PVA水溶液。所述PVA水溶液的质量分数为8-10％。所述PVA溶胶中NiCl2·6H2O的质量分数为30～70％。所述浸渗提拉法为：将陶瓷浸入PVA溶胶中，抽真空去除气泡，然后提取出来。所述粗化后的陶瓷表面是通过以下方法得到的：依次用240、360、500目水砂纸依次打磨后，用去离子水清洗；再把陶瓷放入酒精中，超声波清洗，再用去离子水清洗。所述升温至600℃的速率为10℃/min。所述升温至900-1000℃的速率为20℃/min。所述氩气通入量为200-250mL/min，氢气通入量为150-250mL/min。升温至600℃，保温的时间为1h。相对于现有技术，本专利技术具有的有益效果：首先本专利技术先通过溶胶-凝胶的方法，将所需的原料在液相下混合均匀，利用其相对于颗粒具有的流动性、成膜性，能够连续均匀致密的附着在各种复杂形状陶瓷基体上的性质，在陶瓷表面制备一层含NiCl2的PVA膜，再通过原位还原法将镍涂层准确、连续均匀的包覆在陶瓷表面，通过调节PVA溶胶中镍盐的质量分数，得到的涂层厚度可控，并且与基体结合力良好。本专利技术中由于采用镍的氯化物，当镍被氢气还原后，生成氯化氢，易于排出，不易产生其他的物质。在900-1000℃保温1-2h，能够保证镍离子被完全还原为镍。本专利技术操作简单，成本低廉，所形成的膜较颗粒状的连续性要好，较气象沉积膜层均匀，且由于液体的流动性陶瓷基体的形状不受限制。经过包覆镍的陶瓷增强了陶瓷与金属的结合，改善了陶瓷金属之间的润湿性，可以广泛的应用于陶瓷金属基复合材料的制备。本专利技术不仅适用于Al2O3陶瓷块和三维网络Al2O3陶瓷表面原位还原镍涂层，本专利技术同样适用于其他材料和形状的陶瓷表面包覆镍涂层。进一步的，以升温速率为10℃/min升温至600℃，能够防止升温快PVA分解时镍膜产生较大裂纹，保证最终制得的镍涂层连续均匀。进一步的，在600℃保温1h，能够使PVA完全分解，保证涂层除氯化镍以外无其它杂质。进一步的，涂层的厚度可以通过调节PVA溶胶中NiCl2·6H2O的质量分数制得，在NiCl2·6H2O的质量分数为30％～70％范围内，制得的涂层的厚度在8-20um内。进一步的，对加热炉抽真空，及600℃后的还原气氛；升温速率20℃/min，还原反应时间1-2h，目的主要使纯度高的镍涂层与基体结合。附图说明图1为本专利技术制得的金属Ni涂层XRD衍射图；图2为本专利技术制备的被Ni涂层包覆的三维网络陶瓷表面的SEM图谱；图3为本专利技术制备的被Ni涂层包覆的三维网络陶瓷断口的SEM图谱。具体实施方式下面结合附图通过具体实例对本专利技术作进一步的描述。以下实施例1-4是以半径为10mm，厚度为12mm的Al2O3陶瓷块为例进行说明，但不应视为对本专利技术的限定。实施例1(1)依次用240、360、500目水砂纸打磨Al2O3陶瓷块，并用去离子水清洗，然后把陶瓷块放入酒精溶液中，超声波清洗20min，再用去离子水清洗3遍，自然干燥，得到洁净且具有粗糙表面的Al2O3陶瓷块，即得到粗化后的陶瓷块；(2)将8g的聚乙烯醇(PVA)加入到92mL的40-50℃水中浸泡40min，然后在90℃的水浴中加热1h并搅拌均匀，在室温下过滤，所得滤液即为PVA水溶液。(3)将NiCl2·6H2O加入到PVA水溶液中并搅拌均匀，得到PVA溶胶，PVA溶胶中NiCl2·6H2O的质量分数为66.6％。(4)将粗化的陶瓷块浸入PVA溶胶中，并抽真空至真空度为-0.1MPa，除去溶液里面的气泡，然后提取出来，得到涂胶后的试样。(5)将涂胶后的试样放入烘干炉中于100℃下放置1个小时取出。该步骤能够使得在陶瓷表面形成一层含NiCl2的PVA膜。(6)将表面具有一层含NiCl2的PVA膜的陶瓷放入石英管中，再将石英管放入程控箱式炉中，自室温以10℃/min的升温速率升温至600℃时，保温1h，然后对程控箱式炉抽真空至真空度为-0.1MPa，除去空气中的O2、CO、CO2以及水蒸气后，在向程控箱式炉内通入氩气保护的条件下，通入氢气进行原位还原，再自600℃以20℃/min的升温速率升温至900℃并保温1h，使H2与NiCl2完全反应还原出Ni金属。其中在程控箱式炉中600℃以前升温速率为10℃/min，能够防止升温快PVA分解时镍膜产生较大裂纹，在600℃保温1h，使PVA完全分解；600℃到900℃的升温速率为20℃/min；氩气的通入量为220mL/min，氢气的通入量150m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在陶瓷表面利用原位还原法制备镍涂层的方法，其特征在于，将NiCl2·6H2O加入到PVA水溶液中，得到PVA溶胶；通过浸渗提拉法将PVA溶胶涂覆在粗化后的陶瓷表面后，在加热炉内于80‑100℃下保温0.5‑1小时，然后升温至600℃并保温使PVA完全分解，最后对加热炉抽真空，在氩气保护的条件下，向加热箱内通入氢气进行原位还原，同时升温至900‑1000℃，并保温1‑2h，随炉冷却至室温，得到表面沉积镍涂层的陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种在陶瓷表面利用原位还原法制备镍涂层的方法，其特征在于，将NiCl2·6H2O加入到PVA水溶液中，得到PVA溶胶；通过浸渗提拉法将PVA溶胶涂覆在粗化后的陶瓷表面后，在加热炉内于80-100℃下保温0.5-1小时，然后升温至600℃并保温使PVA完全分解，最后对加热炉抽真空，在氩气保护的条件下，向加热箱内通入氢气进行原位还原，同时升温至900-1000℃，并保温1-2h，随炉冷却至室温，得到表面沉积镍涂层的陶瓷；所述PVA溶胶中NiCl2·6H2O的质量分数为30～70％；所述升温至600℃的速率为10℃/min。2.根据权利要求1所述的一种在陶瓷表面利用原位还原法制备镍涂层的方法，其特征在于，所述PVA水溶液通过以下方法制得：将聚乙烯醇加入到40-50℃水中浸泡40min，然后在90℃下搅拌均匀，在室温下过滤，滤液为PVA水溶液。3.根据权利要求1或2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：桑可正，翁艳薇，雒融，张勇，
申请(专利权)人：长安大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61