一种纳米凹土有机表面改性的方法技术

一种纳米凹土有机表面改性的方法，工艺步骤如下：(1)纳米凹土的无机表面改性：将经分散和提纯处理所得的纳米凹土水分散体加热至40～100℃，在搅拌的状态下，对纳米凹土进行无机表面改性，纳米凹土表面包覆物为ZnO水合物、Al2O3水合物和MgO水合物中的一种、二种或三种，以氧化物计，无机包覆物与凹土质量比为5％～30％；(2)纳米凹土的有机表面改性：首先，调节经无机表面包覆纳米凹土水分散体的pH值，使纳米凹土表面带正电，然后在搅拌的状态下，加入所需的阴离子表面活性剂，阴离子表面活性剂与凹土质量比为3％～20％，阴离子表面活性剂先溶解在去离子水再加入，加完后继续搅拌5～600min；(3)后处理：反应结束后，对产物进行固液分离、洗涤、干燥、粉碎，最终得到经阴离子表面活性剂表面改性的纳米凹土。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米凹土有机表面改性的方法，具体为一种采用阴离子表面活性剂对纳米凹土进行有机化表面改性的方法。经表面改性的纳米凹土在有机体系具有良好的相容性和分散性。属于非金属矿深加工领域。
技术介绍
凹土是一种天然硅酸盐矿物，其典型化学式为Si8O20Mg5(OH)2·4H2O，凹土的显微结构由三个层次构成，一是其基本结构单元为棒晶，棒晶呈纤维状，长0.5～2μm，直径为0.01～0.02μm，属于一维纳米材料。二是由棒晶紧密平行聚集而成棒晶束。三是由晶束相互聚集而成各种聚集体。纳米凹土表面呈亲水性，适合于极性体系中使用。但加入塑料、橡胶、化纤、溶剂型涂料等有机体系中难以分散，不能体现纳米凹土的特殊功能。为改善纳米凹土在有机体系的相容性和分散性，改进添加纳米凹土复合体系的性能，必须对纳米凹土进行有机表面改性。由于纳米凹土表面含有大量硅羟基和带负电，通常用偶联剂或阳离子表面活性剂对纳米凹土进行有机化表面改性。目前采用阴离子表面活性剂对凹土进行改性处理的研究很少。天然凹土经液相分散和提纯后，形成了纳米凹土水分散体。由于凹土粒子较细，进行固液分离时会存在以下问题：如果采用滤饼过滤，由于滤饼的可压缩性，随着致密滤饼层的形成，过滤所需的压差急剧增大，过滤速度却越来越小。如果采用离心分离，由于纳米凹土具有分散悬浮性好、粒子小、与水的密度差小等特点。造成离心分离的能耗高、分离效率低、产品流失严重。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种低成本、使用性能好的有机纳米凹土制备方法。本专利技术的目的之二是通过表面改性改变纳米凹土的表面性质和滤饼结构，提高固液分离过程中纳米凹土过滤速度、减少纳米凹土的流失率。本专利技术的原理是首先通过无机表面处理改变纳米凹土的表面的电性质，由带负电荷变成带正电荷，从而靠静电引力可以吸附阴离子表面活性剂，达到表面改性和提高固液分离效率的作用。本专利技术解决上述问题的技术解决方案是：一种纳米凹土有机表面改性方法，首先将天然凹土进行分散和提纯处理，并制备纳米凹土水分散体。以下对本专利技术作进一步的描述，工艺步骤如下：1、纳米凹土的无机表面改性：将经分散和提纯处理所得的纳米凹土水分散体加热至40～100℃，在搅拌的状态下，对纳米凹土进行无机表面改性，纳米凹土表面包覆物为ZnO水合物、Al2O3水合物和MgO水合物中的一种、二种或三种，无机包覆物(以氧化物计)与凹土质量比为5％～30％。2、纳米凹土的有机表面改性：首先，调节经无机表面包覆纳米凹土水分散体的pH值，使纳米凹土表面带正电；然后在搅拌的状态下，加入所需的阴离子表面活性剂，阴离子表面活性剂与凹土质量比为3％～20％。加入之前阴离子表面活性剂最好先溶解在去离子水中；加完后继续搅拌5～600min。3、后处理：反应结束后，对产物进行固液分离、洗涤、干燥、粉碎。最终得到经阴离子表面活性剂表面改性的纳米凹土。纳米凹土经过本专利技术所述的方法表面改性后，具有以下优点：1、纳米凹土浆液很容易沉淀分层，过滤速率明显变快，可用常用的过滤设备(如板框过滤机、叶滤机、真空转鼓过滤机、离心机等)方便地进行固-液分离操作。2、由于本专利技术中的纳米凹土表面包覆有无机表面处理剂，且吸附有一层或多层阴离子表面活性剂。这样增大了纳米凹土颗粒之间的距离，增加了纳米凹土粒子的空间位阻作用。可以有效阻碍干燥过程中纳米凹土粒子之间的相互接触，减轻纳米凹土粒子间团聚现象。因此所制备的纳米凹土团聚少、分散性好。3、过去一般采用偶联剂或阳离子表面活性剂对凹土进行有机表面改性，但偶联剂或阳离子表面活性剂的市场价格高，而本专利技术所采用的为阴离子表面活性剂，阴离子表面活性剂的价格相对便宜。所以本专利技术制造的有机纳米凹土的成本较低。具体实施方式：实施例1：将天然凹土矿物加入溶有4％焦磷酸钠(与凹土的质量比)的去离子水中，配制成含凹土80g/L的悬浮液，用乳化机高速分散2h，静置100h。将所得纳米凹土水分散体的pH值调节到9.5，升温至40℃，一边搅拌，一边向纳米凹土水分散体中并流滴加0.3mol·L-1的硫酸锌水溶液和0.6mol·L-1的稀氨水，维持反应温度40℃，pH＝9.0～10.0，2h内滴加占凹土质量5％(以ZnO计)的硫酸锌。滴完后，用稀硫酸调节pH＝4.5，熟化0.5h。在搅拌的状态下，加入占凹土质量3％的月桂酸钠，加完后，继续搅拌5min。固液分离、洗涤，将洗涤干净的纳米凹土滤饼在110℃下干燥10h，气流粉碎，可得到亲油性的纳米凹土粉体。实施例2：将天然凹土矿物加入溶有4％焦磷酸钠(与凹土的质量比)的去离子水中，配制成含凹土80g/L的悬浮液，用乳化机高速分散2h，静置100h。将所得纳米凹土水分散体的pH值调节到9.5，升温至100℃，一边搅拌，一边向纳米凹土水分散体中并流滴加0.3mol·L-1的硫酸锌水溶液和0.6mol·L-1的稀氨水，维持反应温度100℃，pH＝9.0～10.0，4h内滴加占凹土质量30％(以ZnO计)的硫酸锌。滴完后，用稀硫酸调节pH＝4.5，熟化0.5h。在搅拌的状态下，加入占凹土质量20％的月桂酸钠，加完后，继续搅拌10h。固液分离、洗涤，将洗涤干净的纳米凹土滤饼在110℃下干燥10h，气流粉碎，可得到亲油性的纳米凹土粉体。实施例3：将天然凹土矿物加入溶有3％聚丙酸钠(与凹土的质量比)的去离子水中，配制成含凹土60g/L的悬浮液，用超声波分散器超声分散2h，静置24h。将所得纳米凹土水分散体的pH值调节到9.5，升温至70℃，一边搅拌，一边向纳米凹土水分散体中并流滴加0.6mol·L-1的铝酸钠水溶液和0.6mol·L-1的稀硫酸，维持反应温度70℃，pH＝9.0～10.0，3h内滴加占凹土质量10％(以Al2O3计)的铝酸钠。滴完后，用稀硫酸调节pH＝5.0，熟化0.5h。在搅拌的状态下，加入占凹土质量8％的硬脂酸钾，加完后，继续搅拌5h。固液分离、洗涤，将洗涤完的纳米凹土滤饼在110℃下干燥10h，气流粉碎，可得到亲油性的纳米凹土粉体。实施例4：将天然凹土矿物加入溶有5％六偏磷酸钠(与凹土的质量比)的去离子水中，配制成含凹土120g/L的悬浮液，用乳化机高速分散2h，超声分散1h，静置24h。将所得纳米凹土水分散体用0.3mol·L-1的硅酸钠水溶液把悬浮液的pH值调节到9.5，升温至40℃，一边搅拌，一边向纳米凹土水分散体中并流滴加0.4mol·L-1的氯化镁水溶液和0.8mol·L-1的氢氧化钠水溶液，维持反应温度40～45℃，pH＝10.0～11.0，1h内滴加占凹土质量5％的氯化镁(以MgO计)，滴完后，用稀盐酸调节pH＝8.0，熟化0.5h。在搅拌的状态下，加入占凹土质量3％的十二烷基硫酸钠，加完后，继续搅拌5min。固液分离、洗涤，将洗涤完的纳米凹土滤饼在110℃下干燥10h，气流粉碎，所得粉体为亲油性的纳米凹土粉体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米凹土有机表面改性的方法，工艺步骤如下： (1)纳米凹土的无机表面改性：将经分散和提纯处理所得的纳米凹土水分 散体加热至40～100℃，在搅拌的状态下，对纳米凹土进行无机表面改性，纳米 凹土表面包覆物为ZnO水合物、Al2O3水合物和MgO水合物中的一种、二种或 三种，以氧化物计，无机包覆物与凹土质量比为5％～30％； (2)纳米凹土的有机表面改性：首先，调节经无机表面包覆纳米凹土水分 散体的pH值，使纳米凹土表面带正电，然后在搅拌的状态下，加入所需的阴离 子表面活性剂，阴离子表面活性剂与凹土质量比为3％～20％，阴离子表面活性剂 先溶解在去离子水再加入，加完后继续搅拌5～600min； (3)后处理：反应结束后，对产物进行固液分离、洗涤、干燥、粉碎，最 终得到经阴离子表面活性剂表面改性的纳米凹土。

【技术特征摘要】
1.一种纳米凹土有机表面改性的方法，工艺步骤如下：(1)纳米凹土的无机表面改性：将经分散和提纯处理所得的纳米凹土水分散体加热至40～100℃，在搅拌的状态下，对纳米凹土进行无机表面改性，纳米凹土表面包覆物为ZnO水合物、Al2O3水合物和MgO水合物中的一种、二种或三种，以氧化物计，无机包覆物与凹土质量比为5％～30％；(2)纳米凹土的有机表面改性：首先...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋寿悟，
申请(专利权)人：蒋寿悟，
类型：发明
国别省市：江苏;32