本发明专利技术公开了一种石墨烯/二氧化钛(B)复合材料及其制备方法，其特征在于：采用均匀分散的氧化石墨烯水溶液、三氯化钛水溶液于乙二醇中充分搅拌混合后进行热解反应，再通过原位还原形成二氧化钛(B)均匀分布在层状石墨烯表面的超薄三明治型复合结构。本发明专利技术制备方法简单易行、重复性好、制备成本低廉，制得的石墨烯/二氧化钛(B)复合材料可用作吸附、光催化、锂离子电池、燃料电池的材料，应用前景广阔。
Graphene / titanium dioxide (B) composite material and preparation method thereof
The invention discloses a graphene / TiO2 (B) composite material and preparation method thereof, which is characterized in that: in ethylene glycol mixed with uniformly dispersed graphene oxide aqueous solution, aqueous titanium trichloride after pyrolysis to form titanium dioxide by in situ reduction (B) uniformly distributed in the thin sandwich composite structure of layered graphene surfaces. The preparation method of the invention has the advantages of simple operation, good repeatability, low preparation cost, the prepared graphene / TiO2 (B) composite material can be used as adsorption, photocatalysis, lithium-ion battery, fuel cell materials, wide application prospect.
【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/二氧化钛(B)复合材料及其制备方法
本专利技术属于无机复合材料领域，具体涉及一种石墨烯/二氧化钛(B)复合材料及其制备方法。
技术介绍
二氧化钛因在光催化、光解水、传感器、染料敏化太阳能电池和锂离子电池等领域的广阔应用前景，已经成为材料领域研究的热点。常见的二氧化钛主要包括四种晶相：锐钛相、金红石相、板钛矿相和二氧化钛B相(二氧化钛(B))。在所有的晶相中，B型二氧化钛属于单斜晶系，结构最为疏松，具有较大的层间距以及较小的密度，使其在光催化和太阳能电池方面表现出了优异的性能。Wang等人通过溶剂热法制备了原子厚度的氧化钛纳米片并研究了其光催化性质(Chem.Commun.,2010,46,6801-6803)；Che等人发表了纳米片组装二氧化钛(B)材料在锂离子电池方面的应用(Adv.Mater.,2012,24,3201-3204)。然而，二氧化钛(B)的导电性与稳定性差，限制了其在非均相催化及能量存储领域里的应用，对二氧化钛(B)进行表面复合的研究有重要意义。石墨烯是近几年发展起来的新型二维无机纳米材料，是一种由碳原子以sp2杂化连接形成的单原子层二维晶体，具有比表面积大、导电、导热和物理性能良好等优点，自从其发现以来，在化学、物理、材料、电子等各个领域显示了广阔的应用前景。氧化石墨烯是最为重要的一种石墨烯衍生物，它的碳骨架上存在大量的含氧官能团，如脂肪(芳)醚基、羟基、羧基、羰基等，使其不但具有石墨烯大比表面积的特点，还具有良好的亲水性及反应性能，可作为一种理想的无机纳米填料与其它现有材料进行复合。专利201410008803.1公开了一种二氧化钛(B)-石墨烯自卷绕纳米复合材料的制备，适合用作动力型锂离子电池负极材料。对于二氧化钛(B)均匀分布在层状石墨烯表面的超薄复合结构目前未见相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简单易行、重复性好、制备成本低廉的超薄石墨烯/二氧化钛(B)复合材料及其制备方法，以解决二氧化钛(B)导电性与稳定性差的缺点。本专利技术为实现专利技术目的，采用如下技术方案：本专利技术的石墨烯/二氧化钛(B)复合材料，是由二氧化钛(B)均匀分布在层状石墨烯的表面，而形成的超薄三明治型复合结构。其制备方法包括如下步骤：(1)将氧化石墨烯水溶液加入乙二醇溶液中，超声并搅拌分散，再加入三氯化钛水溶液进行热解反应，然后冷却、离心、洗涤，获得氧化石墨烯/二氧化钛(B)复合材料；(2)将氧化石墨烯/二氧化钛(B)复合材料分散于水中，利用紫外灯进行光还原处理，然后离心、洗涤、冷冻干燥，即获得目标产物石墨烯/二氧化钛(B)复合材料。所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1～8mg/mL，优选2～5mg/mL；所述三氯化钛水溶液的质量浓度为16％～22％，优选20％；所述氧化石墨烯水溶液与所述三氯化钛水溶液的体积比为1:1～1:10，优选1:2～1:6；所述氧化石墨烯水溶液与所述乙二醇溶液的体积比为1:20～1:40，优选1:30。所述氧化石墨烯/二氧化钛(B)复合材料分散于水中的溶液浓度为5～15mg/mL，优选8mg/mL。步骤(1)中超声并搅拌分散的时间为20～40min，优选30min；所述热解反应的温度为140～160℃，优选150℃；反应时间为3～6h，优选4h；步骤(2)中所用紫外光的强度为2600μw/cm2、波长为253.7nm，处理时间为30-60min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：(1)本专利技术的石墨烯/二氧化钛(B)复合材料具有超薄的结构，极大的保留了石墨烯高比表面积的优点、提高了原子经济性，且结合了石墨烯和二氧化钛(B)的优良性质，可在环境、催化、能源等领域有着较好的应用前景和经济效益。(2)本专利技术通过原位热解及原位还原的方法形成负载型的复合材料，简单易行、重复性好、制备成本低。附图说明图1为实施例1所得石墨烯/二氧化钛(B)复合材料的扫描电镜照片；图2为实施例1所得石墨烯/二氧化钛(B)复合材料的透射电镜照片；图3为实施例1所得石墨烯/二氧化钛(B)复合材料的原子力显微镜照片。具体实施方式下面通过具体的实施例对本专利技术进行详细说明，应当理解的是，这些具体实施方式仅用来帮助理解本专利技术，并非对本专利技术的实际保护范围构成任何形式的任何限定。实施例1本实施例按如下步骤制备石墨烯/二氧化钛(B)复合材料：(1)将2mL氧化石墨烯水溶液(3mg/mL)加入60mL乙二醇溶液中，超声5min，然后置于150℃油浴锅中，搅拌30min后加入8mL20％的三氯化钛水溶液，热解反应4h；产物经冷却、离心、洗涤，获得氧化石墨烯/二氧化钛(B)复合材料；(2)将氧化石墨烯/二氧化钛(B)复合材料分散于水中(8mg/mL)，然后将此溶液在紫外灯光照下搅拌60min(紫外光的强度为2600μw/cm2、波长为253.7nm)；产物经离心、洗涤、冷冻干燥，即获得石墨烯/二氧化钛(B)复合材料。图1-3为本实施例所得复合材料的结构表征图，可以看出形成了二氧化钛(B)均匀分布在层状石墨烯表面的超薄三明治型复合结构，其厚度只有15nm。实施例2本实施例按如下步骤制备石墨烯/二氧化钛(B)复合材料：(1)将2mL氧化石墨烯水溶液(3mg/mL)加入60mL乙二醇溶液中，超声5min，然后置于150℃油浴锅中，搅拌30min后加入4mL20％的三氯化钛水溶液，热解反应3h；产物经冷却、离心、洗涤，获得氧化石墨烯/二氧化钛(B)复合材料；(2)将氧化石墨烯/二氧化钛(B)复合材料分散于水中(8mg/mL)，然后将此溶液在紫外灯光照下搅拌30min(紫外光的强度为2600μw/cm2、波长为253.7nm)；产物经离心、洗涤、冷冻干燥，即获得石墨烯/二氧化钛(B)复合材料。经表征，本实施例所得复合材料具有三明治型复合结构，是在层状石墨烯的表面均匀分布有二氧化钛(B),结构表征显示其厚度为12nm。实施例3本实施例按如下步骤制备石墨烯/二氧化钛(B)复合材料：(1)将2mL氧化石墨烯水溶液(5mg/mL)加入60mL乙二醇溶液中，超声5min，然后置于150℃油浴锅中，搅拌30min后加入12mL20％的三氯化钛水溶液，热解反应4h；产物经冷却、离心、洗涤，获得氧化石墨烯/二氧化钛(B)复合材料；(2)将氧化石墨烯/二氧化钛(B)复合材料分散于水中(8mg/mL)，然后将此溶液在紫外灯光照下搅拌40min(紫外光的强度为2600μw/cm2、波长为253.7nm)；产物经离心、洗涤、冷冻干燥，即获得石墨烯/二氧化钛(B)复合材料。经表征，本实施例所得复合材料具有三明治型复合结构，是在层状石墨烯的表面均匀分布有二氧化钛(B),结构表征显示其厚度为22nm。实施例4本实施例按如下步骤制备石墨烯/二氧化钛(B)复合材料：(1)将2mL氧化石墨烯水溶液(2mg/mL)加入60mL乙二醇溶液中，超声5min，然后置于150℃油浴锅中，搅拌30min后加入10mL20％的三氯化钛水溶液，热解反应5h；产物经冷却、离心、洗涤，获得氧化石墨烯/二氧化钛(B)复合材料；(2)将氧化石墨烯/二氧化钛(B)复合材料分散于水中(8mg/mL)，然后将此溶液在紫外灯光照下搅拌30min(紫外光的强度为2600μw/cm2、波长本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯/二氧化钛(B)复合材料，其特征在于：所述复合材料是由二氧化钛(B)均匀分布在层状石墨烯的表面，而形成的三明治型复合结构。
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/二氧化钛(B)复合材料，其特征在于：所述复合材料是由二氧化钛(B)均匀分布在层状石墨烯的表面，而形成的三明治型复合结构。2.一种权利要求1所述石墨烯/二氧化钛(B)复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将氧化石墨烯水溶液加入乙二醇溶液中，超声并搅拌分散，再加入三氯化钛水溶液进行热解反应，然后冷却、离心、洗涤，获得氧化石墨烯/二氧化钛(B)复合材料；(2)将氧化石墨烯/二氧化钛(B)复合材料分散于水中，利用紫外灯进行光还原处理，然后离心、洗涤、冷冻干燥，即获得目标产物石墨烯/二氧化钛(B)复合材料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1～8mg...
【专利技术属性】
技术研发人员：陆永明，赵丹，张澜馨，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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