一种基于球磨化学法原位制备高活性Ni-Fe合金的方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种基于球磨化学法原位制备高活性Ni-Fe合金的方法，将铁粉和NiCl2乙醇溶液混合后在30～50Hz下进行球磨2～3h，所述铁粉与NiCl2乙醇溶液的质量体积比为40-60：1，单位g/L，磨球与铁粉的质量比为20～50:1，球磨结束后离心处理，于零下40-50℃进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为2-4h，制得高活性Ni-Fe合金，本发明专利技术所述的方法工艺简单，能耗较低，反应条件温和，常温常压下即可进行；本发明专利技术所述的方法对环境安全无害，设备简单，并且便于工业大规模批量生产，产量可以放大；本发明专利技术产品的处理反应活性高，且稳定性好，反应为原位反应，反应活性位点多，相比于其他传统方法，处理活性有明显的提高。

【技术实现步骤摘要】
一种基于球磨化学法原位制备高活性N1-Fe合金的方法及应用
本专利技术涉及一种基于球磨化学法原位制备高活性N1-Fe合金的方法，属于材料加工制备领域。
技术介绍
持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants,POPs)是当今全球面临的重大环境问题之一。2001年5月23日召开的斯德哥尔摩会议，通过了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》，列举了 12种公认的POPs。在2009年举行的第四次缔约方大会上，新增了 9种新POPs，它们多属于卤代有机污染物，由于之前无限制的使用使得它们在环境样品中浓度较高，POPs在环境中具有长期稳定性、可迁徙性以及生物富集性等特点，能干扰生物内分泌系统，损坏生物的神经系统，已对环境造成了极大的污染，常规的方法往往难以实现无害化，迫切需要发展一种高效、经济的处理方法。目前对于卤代有机物的降解研究当中，以零价铁作为催化剂的领域十分热门。相比于电化学催化、光催化等方法，零价铁催化氯代有机物分解成本低廉，原料易得，反应条件温和，有更大的发展前景。在零价铁催化分解当中，人们尝试使用两种金属的合金来提高污染物分解率，N1-Fe双金属合金以其低价的成本和丰富的原料成为了热门的催化剂材料。但是用传统的铁镍双金属制备方法所得到的合金在处理有毒有机物的时候，处理效率不是很高，而且，传统的镍铁双金属材料不具有量产的特点，在工业应用中难以实现批量制备，所以现在亟待找到一种新的工艺来制备具有高活性且高稳定性的镍铁合金。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种基于球磨化学法原位制备高活性N1-Fe合金的方法，本专利技术制备的高活性N1-Fe合金对有毒有机物还原脱氯等作用，运行成本低，易于工程应用。能够高效、稳定地处理卤代有机物，从而实现对环境中的卤代有机物的高效处理。本专利技术的技术方案如下:一种基于球磨化学法原位制备高活性N1-Fe合金的方法，包括如下步骤:(1)将铁粉和NiCl2乙醇溶液混合后在30~50Hz下进行球磨2~3h，所述铁粉与NiCl2乙醇溶液的质量体积比为40-60:1，单位g/L，磨球与铁粉的质量比为20~50:1，球磨过程在室温下进行，球磨结束后，制得混合物；(2)步骤(1)制得的混合物离心处理，于零下40_50°C进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为2-4h，即得高活性N1-Fe合金。本专利技术制备的高活性N1-Fe合金中镍金属质量含量为20% _30wt%。 本专利技术优选的，步骤(1)中，NiCl2乙醇溶液中NiCl2浓度为30_50g/L。本专利技术优选的,所述的磨球为直径6-10mm的304不锈钢钢球,磨球与铁粉的质量比为45~50:1。本专利技术优选的，步骤⑴中，。还原铁粉为现有市购常规产品，海绵铁粉是海绵铁经机械球磨2~3h后制得，海绵铁为块状多孔，质软质轻。本专利技术优选的，步骤(1)中，铁粉与NiCl2乙醇溶液的质量体积比为50-55:1。本专利技术优选的，步骤(1)中，将铁粉和NiCl2乙醇溶液混合后放入球磨罐中进行球磨，球磨罐的转速250~300r/min，球磨时间2~3h。本专利技术的球磨罐为现有市购产品。本专利技术优选的，步骤(2)中，离心处理的离心转速为转速2500-3000r/min，离心时间为 20-30min。本专利技术制得的高活性N1-Fe合金的应用，用于降解废水中的有机卤代物，所述废水的pH值2~5，高活性N1-Fe合金的投加量以1.5~5.0g/mg ;所述的卤代有机物包括4-氯苯酚、多氯联苯(PCBs)、多溴二苯醚(PBDEs)或六氯环己烷(HCB)。本专利技术的化学原理如下:Fe+2H+ — Fe2++H2 (酸性溶液)Fe+2H20 — Fe (OH) 2+H2 (中性或碱性溶液)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于球磨化学法原位制备高活性Ni‑Fe合金的方法，包括如下步骤：(1)将铁粉和NiCl2乙醇溶液混合后在30～50Hz下进行球磨2～3h，所述铁粉与NiCl2乙醇溶液的质量体积比为40‑60：1，单位g/L，磨球与铁粉的质量比为20～50:1，球磨过程在室温下进行，球磨结束后，制得混合物；(2)步骤(1)制得的混合物离心处理，于零下40‑50℃进行冷冻干燥时间为2‑4h，即得本专利技术的高活性Ni‑Fe合金。

【技术特征摘要】
1.一种基于球磨化学法原位制备高活性N1-Fe合金的方法，包括如下步骤: (1)将铁粉和NiCl2乙醇溶液混合后在30~50Hz下进行球磨2~3h，所述铁粉与NiCl2乙醇溶液的质量体积比为40-60:1，单位g/L，磨球与铁粉的质量比为20~50:1，球磨过程在室温下进行，球磨结束后，制得混合物； (2)步骤(1)制得的混合物离心处理，于零下40-50°C进行冷冻干燥时间为2-4h，即得本发明的高活性N1-Fe合金。2.根据权利要求1所述的基于球磨化学法原位制备高活性N1-Fe合金的方法，其特征在于，制备的高活性N1-Fe合金中镍金属质量含量为20% -30wt%。3.根据权利要求1所述的基于球磨化学法原位制备高活性N1-Fe合金的方法，其特征在于，步骤(1)中，NiCl2乙醇溶液中NiCl2浓度为30-50g/L。4.根据权利要求3所述的基于球磨化学法原位制备高活性N1-Fe合金的方法，其特征在于，步骤(1)中，NiCl2乙醇溶液中NiCl2浓度为45-50g/L。5.根据权利要求1所述的基于球磨化学法原位制备高活性N1-Fe合金的方法，其特征在于，所述的磨球为直径6-10mm的304不锈钢钢球,磨球与铁粉的质量比...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪寿清，占金华，杨宁，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37