杂化颗粒、聚合物基复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种杂化颗粒及其制备方法、聚合物基复合材料及其制备方法与应用。该杂化颗粒由绝缘陶瓷颗粒和负载在所述绝缘陶瓷颗粒表面的导电微粒组成；所述导电微粒在所述绝缘颗粒表面上呈颗粒状离散分布。其制备方法可以采用原位化学还原法、溶胶凝胶法、原位聚合法、高温热处理法、机械球磨法任一种方法制备。聚合物基复合材料包括聚合物和填充于所述聚合物中的杂化颗粒；所述杂化颗粒占所述聚合物基复合材料总重量的20%～80%。本发明专利技术杂化颗粒结构稳固，性能稳定。聚合物基复合材料同时具备高介电常数和低介电损耗且性能稳定的优异性能。杂化颗粒和聚合物基复合材料制备方法工艺简单，条件易控，生产效率高，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种杂化颗粒及其制备方法、聚合物基复合材料及其制备方法与应用。该杂化颗粒由绝缘陶瓷颗粒和负载在所述绝缘陶瓷颗粒表面的导电微粒组成；所述导电微粒在所述绝缘颗粒表面上呈颗粒状离散分布。其制备方法可以采用原位化学还原法、溶胶凝胶法、原位聚合法、高温热处理法、机械球磨法任一种方法制备。聚合物基复合材料包括聚合物和填充于所述聚合物中的杂化颗粒；所述杂化颗粒占所述聚合物基复合材料总重量的20%～80%。本专利技术杂化颗粒结构稳固，性能稳定。聚合物基复合材料同时具备高介电常数和低介电损耗且性能稳定的优异性能。杂化颗粒和聚合物基复合材料制备方法工艺简单，条件易控，生产效率高，适于工业化生产。【专利说明】杂化颗粒、聚合物基复合材料及其制备方法与应用
本专利技术涉及一种杂化颗粒及其制备方法，聚合物基复合材料及其制备方法与应用。
技术介绍
随着印刷线路板技术的发展，对电子信息材料的发展提出了越来越高的要求。电介质材料作为电子信息材料中的一个重要组成部分广泛应用到印制电路板当中。目前电介质材料主要可分为聚合物材料、陶瓷材料及陶瓷-聚合物复合材料。聚合物材料由于具有很好的柔性及与印制电路板生产的相容性而广泛以覆铜板的形式应用到电路板当中。但是，聚合物作为电介质材料由于介电常数低的缺点而不能完全满足电路板中对于平板式或内置式离散电容器的发展需求。陶瓷材料具有较高的介电常数，但是其脆性大，加工温度高，与印制电路板生产过程的相容性差而较少得到应用。为了得到高性能的电介质材料，目前可行的方法是将陶瓷粉体添加到聚合物材料当中，在保证聚合物柔软性的状态下，同时可以获得相对较高的介电常数。目前常用的高介电常数陶瓷粉末有钛酸钡、钛酸锶钡、锆钛酸钡、钛酸铅、铌镁酸铅等。此类高介电陶瓷粉末添加到聚合物中得到的复合材料的介电常数可以比纯聚合物材料高5~10倍。普通聚合物的介电常数一般为2~10，也就是说，此类复合材料的介电常数通常不超过100，考虑到满足实际应用的合理填加量`和不含铅元素的环保要求，实际的介电常数通常是低于20。根据渗流理论，在聚合物绝缘材料中加入导电粒子(导电粒子-聚合物复合材料)如Ag、Au、CNT、Ni等在渗流阈值附近可以获得很高的介电常数。但是此类材料的缺点有:第一、高的介电常数只能在渗流阈值附近获得，在远离阈值的添加量时介电常数增加很少。而渗流阈值又受所添加粉末的粒径大小、形状、表面状态、分散性等方面的影响，所以在加工此类材料的过程中难以获得电介质性能稳定的材料。第二、介电常数在获得较高的数值时，复合材料的介电损耗同样会有较大的增加。损耗的增加将使得复合材料应用到电路板中之后产生较多的热能，导致能量损失，电路板性能下降。第三、导电粒子的加入，介电常数提高的同时，复合材料的电导率同样会增加，所以导致复合材料的耐电压强度降低，影响其使用价值。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种结构稳定的杂化颗粒及其制备方法。本专利技术实施例的另一目的在于提供一种同时具有高介电常数和低介电损耗且性能稳定的聚合物基复合材料及其制备方法与应用。为了实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案如下:一种杂化颗粒，由绝缘陶瓷颗粒和负载在所述绝缘陶瓷颗粒表面的导电微粒组成；所述导电微粒在所述绝缘颗粒表面上呈颗粒状离散分布。以及，上述杂化颗粒的一种制备方法，包括如下步骤:将所述绝缘陶瓷颗粒、导电微粒与溶剂、表面活性剂、pH调节剂进行球磨处理，得到所述杂化颗粒；其中，所述表面活性剂的添加量为绝缘陶瓷颗粒和导电微粒总质量的0.5飞％，pH调节剂添加量保证球磨溶液的pH值为2~12。以及，上述杂化颗粒的另一种制备方法，包括如下步骤:将所述绝缘陶瓷颗粒分散于含有导电微粒的前驱物和还原剂的溶液中，在温度为20~160°C搅拌反应后进行固液分离，干燥处理，得到所述杂化颗粒；其中，所述导电微粒为导电金属微粒，所述导电微粒的前驱物为金属的有机盐、金属的无机盐、金属的氢氧化物中的至少一种。以及，上述杂化颗粒的又一种制备方法，包括如下步骤:将所述绝缘陶瓷颗粒分散于含有导电微粒的前驱物的溶胶体系中，经凝胶化后在温度为80~300°C的热处理，得到所述杂化颗粒；其中，所述导电微粒为具有导电或半导体性质的导电金属氧化物微粒，所述导电微粒的前驱物为导电金属的有机盐或无机盐。 以及，上述杂化颗粒的再一种制备方法，包括如下步骤:将所述绝缘陶瓷颗粒分散于导电微粒的前驱物的溶液中，在30~150°C和pH值为I~12下发生聚合反应，洗涤，得到所述杂化颗粒；其中，所述导电微粒为导电聚合物微粒，所述导电微粒的前驱物为导电聚合物的单体。以及，上述杂化颗粒的另外一种制备方法，包括如下步骤:将所述绝缘陶瓷颗粒分散于导电微粒的前驱物的溶液中，烘干溶剂后，将含有所述绝缘陶瓷颗粒的混合物在保护气氛下进行加热碳化处理，得到所述杂化颗粒；其中，所述导电微粒为导电碳微粒，所述导电微粒的前驱物为聚合物。另外，本专利技术还提供了一种聚合物基复合材料，包括聚合物和填充于所述聚合物中的上述杂化颗粒；所述杂化颗粒占所述聚合物基复合材料总重量的20%~80%。以及，上述的聚合物基复合材料的一种制备方法，包括如下步骤:将上述的杂化颗粒分散于溶解有聚合物的溶液中，干燥处理，得到所述聚合物基复合材料。以及，上述聚合物基复合材料在印制电路板、电子元件中的应用。上述杂化颗粒以绝缘陶瓷颗粒为基体，导电微粒呈颗粒状离散负载于该绝缘陶瓷颗粒表面，形成不完全包覆结构，两者结合紧密，使得结构稳固，性能稳定。上述杂化颗粒可以采用原位化学还原法、溶胶凝胶法、原位聚合法、高温热处理法或机械球磨法等方法制备而成。不管采用哪种方法制备，该各种方法工艺简单，条件易控，对设备要求低，有效提高了生产效率，降低了生产成本，且产品合格率高，适于工业化生产。上述聚合物基复合材料中填充有上述杂化颗粒，该杂化颗粒与聚合物分子之间的共同作用，赋予该聚合物基复合材料同时具备高介电常数和低介电损耗且性能稳定的优异性能。该聚合物基复合材料制备方法只需将杂化颗粒与聚合物混合经干燥处理即可。其工艺简单，条件易控，生产效率高，适于工业化生产。【专利附图】【附图说明】下面将结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明，附图中:图1为本专利技术实施例杂化颗粒的结构示意图；图2为本专利技术实施例1制备的杂化颗粒扫描电镜照片；图3为本专利技术实施例1制备的杂化颗粒透射电镜照片；图4为本专利技术实施例5~9和对比例6中的材料在IkHz的条件下的电介质性能随杂化颗粒含量的变化曲线；图5为本专利技术实施例10~14和对比例7中的材料在IOOkHz的条件下的电介质性能随杂化颗粒含量的变化曲线。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实例提供一种结构稳固，性能稳定的杂化颗粒，其结构参见图1。该杂化颗粒由绝缘陶瓷颗粒I和负载在绝缘陶瓷颗粒I表面的导电微粒2组成。且该导电微粒2在绝缘颗粒I表面上呈颗粒状离散分布。该实施例杂化颗 粒以绝缘陶瓷颗粒I为基体，导电微粒2呈颗粒状离散负载于该绝缘陶瓷颗粒表面，形成不完全包覆结构，两者结合紧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种杂化颗粒，由绝缘陶瓷颗粒和负载在所述绝缘陶瓷颗粒表面的导电微粒组成；所述导电微粒在所述绝缘颗粒表面上呈颗粒状离散分布。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：于淑会，罗遂斌，孙蓉，梁先文，赖茂柏，万杰，郭慧子，
申请(专利权)人：深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44