本发明专利技术涉及一种合成方法，尤其涉及聚维酮k30的合成方法，属于药用辅料技术领域。一种聚维酮k30的合成方法是将纯化水水浴加热至70～75℃；加入N-乙烯基吡咯烷酮、氨水、亚硫酸铵，加热升温至78～80℃；加入过氧化氢溶液，升温至83～85℃开始计时进行聚合反应，所述聚合反应反应时间为5～5.5h。本发明专利技术采用安全又便宜的过氧化氢作为催化剂，利用它氧化还原反应时产生的自由基引发聚合，过氧化氢分解为水和氧气，安全无毒。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备方法，尤其涉及聚维酮k30的制备方法，属于药用辅料
技术介绍
聚维酮K30是吡咯烷酮和乙烯在加压下生成乙烯基吡咯烷酮单体，在催化剂作用下聚合得到的1-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物，分子式为(C6H9N0)n，，其中η代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮链节的平均数。按无水物计算，含氮(Ν)应为11.5 %?12.8%。根据以Κ值表示的溶液黏度的不同，将聚维酮的产品分为不同的类型。聚维酮Κ30主要用于医药行业，作为国际倡导的三大药用新辅料之一。主要应用于片剂、颗粒剂的粘合剂、胶囊的助流剂，眼药的去毒剂及润滑剂，注射剂的助溶剂，液体制剂的分散剂，酶及热敏药物的稳定剂、与碘合成PVP-1消毒杀菌剂、还可作为低温保存剂。鉴于聚维酮Κ30的作用广泛，因此，开发聚维酮Κ30合成新工艺是迫在眉睫的事情。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，通过控制聚合反应条件，使反应物能充分发生反应，进而得到纯度较高的聚维酮k30。本专利技术采用如下技术方案:，该方法包括以下步骤:1)将纯化水水浴加热至70?75°C ；2)往步骤1)纯化水中加入N-乙烯基吡咯烷酮、氨水、亚硫酸铵，加热升温至78?80°C；3)往步骤2)所得溶液中加入过氧化氢溶液，升温至83?85°C开始计时进行聚合反应，所述聚合反应反应时间为5?5.5h。优选的是:所述步骤2)中N-乙烯基吡咯烷酮与纯化水体积比为2:3?1:1。优选的是:所述步骤2)中N-乙烯基吡咯烷酮与氨水体积比为1000: 9。优选的是:所述步骤2)中氨水的质量百分浓度为27%。优选的是:以mg/mL计，所述步骤2)中亚硫酸钱与N-乙稀基卩比略烧酮质量体积比为1:3 ?1:1。优选的是:所述步骤3)所得溶液中的N-乙烯基吡咯烷酮与过氧化氢溶液体积比为300:186。优选的是:所述步骤3)中过氧化氢溶液质量百分含量为31?35%。优选的是:所述步骤3)中的过氧化氢溶液通过连续滴加方式加入步骤2)所得的溶液中。优选的是:所述步骤3)中聚合反应温度为83?87°C。(1)本专利技术采用安全又便宜的过氧化氢作为催化剂，利用它氧化还原反应时产生的自由基引发聚合，过氧化氢分解为水和氧气，安全无毒。(2)本专利技术所使用催化剂的激活剂为亚硫酸铵，较其它激活剂在合成过程所产生的金属残留少。(3)本专利技术通过连续添加的方式将过氧化氢催化剂续添加，能减少过氧化物等杂质的生成，操作更简便。【具体实施方式】下面进一步描述本专利技术的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。下面结合具体实施例，对本专利技术作进一步详细的阐述，但本专利技术的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本专利技术，而非用于限制本专利技术的范围。此外，在阅读本专利技术的内容后，本领域的技术人员可以对本专利技术作各种修改，这些等价变化同样落于本专利技术所附权利要求书所限定的范围。实施例1将450ml水加入反应釜中，水浴升温至70°C后加入300ml的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)，搅拌，加入2.7ml氨水(所述氨水质量百分浓度为27% )，测pH值为9.0，再加入lOOmg亚硫酸铵，待温度升到78°C时，连续滴加186ml过氧化氢溶液(过氧化氢溶液质量百分浓度为31 % )，待反应温度升温至83°C后，开始计时，保持聚合温度为83°C，5.5h后停止反应，即得。实施例2将450ml水加入反应釜中，水浴升温至72°C后加入300ml的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)，搅拌，加入2.7ml氨水(所述氨水质量百分浓度为27 % )，测pH值为9.0，再加入150mg亚硫酸铵，待温度升到79°C时，连续滴加186ml过氧化氢溶液(过氧化氢溶液质量百分浓度为32 % )，待反应温度升温至84°C后，开始计时，保持聚合温度为85°C，5.3h后停止反应，即得。实施例3将300ml水加入反应釜中，水浴升温至75°C后加入300ml的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)，搅拌，加入2.7ml氨水(所述氨水质量百分浓度为27 % )，测pH值为8，再加入300mg亚硫酸铵，待温度升到80°C时，连续滴加186ml过氧化氢溶液(过氧化氢溶液质量百分浓度为35%),待反应温度升温至85°C后，开始计时，保持聚合温度为87°C，5h后停止反应，即得。【主权项】1.，其特征在于，所述方法包括以下步骤: 1)将纯化水水浴加热至70?75°C；2)往步骤1)纯化水中加入N-乙烯基吡咯烷酮、氨水、亚硫酸铵，加热升温至78?80°C； 3)往步骤2)所得溶液中加入过氧化氢溶液，升温至83?85°C开始计时进行聚合反应，所述聚合反应反应时间为5?5.5h。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中N-乙烯基吡咯烷酮与纯化水体积比为2:3?1:1。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中N-乙烯基吡咯烷酮与氨水体积比为1000:9。4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中氨水的质量百分浓度为27%。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，以mg/mL计，所述步骤2)中亚硫酸钱与N-乙烯基吡咯烷酮质量体积比为1:3?1:1。6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤3)所得溶液中的N-乙烯基吡咯烧酮与过氧化氢溶液体积比为300:186。7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中过氧化氢溶液质量百分含量为31?35%。8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中的过氧化氢溶液通过连续滴加方式加入步骤2)所得的溶液中。9.根据权利要求1-8中任一所述的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中聚合反应温度为 83 ?87°C。【专利摘要】本专利技术涉及一种合成方法，尤其涉及聚维酮k30的合成方法，属于药用辅料
是将纯化水水浴加热至70～75℃；加入N-乙烯基吡咯烷酮、氨水、亚硫酸铵，加热升温至78～80℃；加入过氧化氢溶液，升温至83～85℃开始计时进行聚合反应，所述聚合反应反应时间为5～5.5h。本专利技术采用安全又便宜的过氧化氢作为催化剂，利用它氧化还原反应时产生的自由基引发聚合，过氧化氢分解为水和氧气，安全无毒。【IPC分类】C08F4/40, C08F126/10【公开号】CN105418818【申请号】CN201510847126【专利技术人】石艇, 沈惠, 母泽波, 母瑞, 文民, 印卫东 【申请人】贵州省欣紫鸿药用辅料有限公司【公开日】2016年3月23日【申请日】2015年11月29日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚维酮k30的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)将纯化水水浴加热至70～75℃；2)往步骤1)纯化水中加入N‑乙烯基吡咯烷酮、氨水、亚硫酸铵，加热升温至78～80℃；3)往步骤2)所得溶液中加入过氧化氢溶液，升温至83～85℃开始计时进行聚合反应，所述聚合反应反应时间为5～5.5h。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：石艇，沈惠，母泽波，母瑞，文民，印卫东，
申请(专利权)人：贵州省欣紫鸿药用辅料有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52
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