一种臭氧氧化催化剂的制备方法技术

本发明专利技术是一种臭氧氧化催化剂的制备方法，以颗粒活性碳或者Y分子筛为载体，以铁、钼、钽、钾、锰的氧化物作为活性组分，经选择载体‑溶液配制‑浸渍‑干燥‑焙烧制备成为多相催化剂。本发明专利技术所述的负载型催化剂活性高，成本低，且制备方法简单具有催化性能高、稳定性好、可再生重复使用，对于臭氧催化氧化技术的广泛应用具有十分重要的意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种臭氧氧化催化剂制备方法，具体地说是一种利用活性炭或者Y分子筛作为载体，以铁、钼、钽、钾、锰的氧化物为活性组分的负载型催化剂及其制备方法。
技术介绍
目前，传统臭氧氧化的方法是将催化剂配成一定浓度的溶液，投加到废水中，催化剂以离子的形式进行催化作用，然后通入臭氧进行催化氧化反应。该方法虽然能够提高臭氧的处理效果，但是均相催化剂在使用时存在催化剂难以回收、引入杂质产生二次污染问题，因而在很大程度上限制了它在水处理方面的应用。因此，对臭氧氧化进行催化，提高臭氧的利用率从而来降低处理成本成为了关注的焦点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供了一种采用多相催化臭氧化的负载型催化剂的制备方法，用以提高臭氧利用率。本专利技术的核心是以活性炭或者Y分子筛作为载体，以铁、钼、钽、钾、锰的氧化物作为活性组分，制备成为多相催化剂。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种臭氧氧化催化剂制备方法，其特点是：其步骤如下：（1）将颗粒活性炭或者Y分子筛用1－20wt％的无机酸溶液浸渍12－48h后，过滤，去离子水洗至中性；(2)将步骤(1)处理过的活性炭或者Y分子筛，用1－30wt％无机碱溶液浸渍12－48h后，过滤，水洗至中性；放入烘箱中烘干，待用；(3)配制含有铁、钼、钽、钾、锰离子的盐溶液，其中铁钼钽钾锰摩尔比为1:1:1:1:1-1:10:10:10:10，调节溶液的pH为2～7；(4)将活性炭或者Y分子筛加入步骤（3）配制的溶液中，在20～60℃浸渍12－48h；(5)过滤，分离出浸渍了金属离子的活性炭或者Y分子筛，烘干；(6)将负载金属活性成分的活性炭或者Y分子筛移入箱式电阻炉中，升温至400℃，煅烧4-6h，得到所需的臭氧催化氧化催化剂。本专利技术所述的一种臭氧氧化催化剂制备方法，其进一步优选的技术方如下：1、步骤（1）中，所述的无机酸溶液可以选用常规的无机酸溶液，优选自盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液或者高氯酸溶液。2、步骤（1）中，所述的无机酸溶液的浓度优选为10－15wt％，最优选为10wt％。3、步骤（2）中，所述的无机碱溶液可以选用常规的无机碱溶液，优选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液。4、步骤（2）中，所述的无机碱溶液的浓度优选为10－20wt％，最优选为10wt％。5、步骤（3）中，配制含有铁、钼、钽、钾、锰离子的盐溶液，其中铁钼钽钾锰摩尔比最优选为1:5:5:5:5，调节溶液的pH最优选为4～5。6、步骤（4）中，将活性炭或者Y分子筛加入步骤（3）配制的溶液中，最优选在40℃浸渍24h。7、步骤（1）和（2）中的浸渍时间最优选为24h。本专利技术所述的负载型催化剂成分活性高，尤其是其中活性成分钽的氧化物可显著提高臭氧氧化还原电位，进而提高臭氧氧化难降解大分子有机物的能力，可氧化吡啶、咪唑、喹啉等杂环类有机物，同时活性成分钽的氧化物具有极高的抗腐蚀性能，无论在冷和热的条件下，对盐酸、浓硝酸及“王水”都有极高的抗腐性能，同时成本低，制备方法简单而且具有催化稳定性好、不易流失、无需进行后处理、可再生重复使用，因此，对于臭氧催化氧化技术的广泛应用具有十分重要的意义。具体实施方式以下进一步描述本专利技术的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本专利技术，而不构成对其权利的限制。实施例1，一种臭氧氧化催化剂制备方法，其步骤如下：（1）将颗粒活性炭用1wt％无机酸溶液浸渍48h后，过滤，去离子水洗至中性；(2)将步骤(1)处理过的活性炭，用30wt％无机碱溶液浸渍12h后，过滤，水洗至中性；放入烘箱中烘干，待用；(3)配制含有铁、钼、钽、钾、锰离子的盐溶液，其中铁钼钽钾锰摩尔比为1:1:1:1:1，调节溶液的pH为2；(4)将活性炭加入步骤（3）配制的溶液中，在20℃浸渍24h；(5)过滤，分离出浸渍了金属离子的活性炭，烘干；(6)将负载金属活性成分的活性炭移入箱式电阻炉中，升温至400℃，煅烧4h，得到所需的臭氧催化氧化催化剂。实施例2，一种臭氧氧化催化剂制备方法，其步骤如下：（1）将Y分子筛用20wt％无机酸溶液浸渍12h后，过滤，去离子水洗至中性；(2)将步骤(1)处理过的Y分子筛，用1wt％无机碱溶液浸渍48h后，过滤，水洗至中性；放入烘箱中烘干，待用；(3)配制含有铁、钼、钽、钾、锰离子的盐溶液，其中铁钼钽钾锰摩尔比为1:10:10:10:10，调节溶液的pH为7；(4)将Y分子筛加入步骤（3）配制的溶液中，在60℃浸渍24h；(5)过滤，分离出浸渍了金属离子的Y分子筛，烘干；(6)将负载金属活性成分的Y分子筛移入箱式电阻炉中，升温至400℃，煅烧6h，得到所需的臭氧催化氧化催化剂。实施例3，一种臭氧氧化催化剂的制备方法，其特征在于：其步骤如下：（1）将颗粒活性炭或者Y分子筛用15wt％的无机酸溶液浸渍24h后，过滤，去离子水洗至中性；(2)将步骤(1)处理过的活性炭或者Y分子筛，用20wt％无机碱溶液浸渍24h后，过滤，水洗至中性；放入烘箱中烘干，待用；(3)配制含有铁、钼、钽、钾、锰离子的盐溶液，其中铁钼钽钾锰摩尔比为1:6:4:5:6，调节溶液的pH为4；(4)将活性炭或者Y分子筛加入步骤（3）配制的溶液中，在50℃浸渍24h；(5)过滤，分离出浸渍了金属离子的活性炭或者Y分子筛，烘干；(6)将负载金属活性成分的活性炭或者Y分子筛移入箱式电阻炉中，升温至400℃，煅烧5h，得到所需的臭氧催化氧化催化剂。实施例1－3中，所述的无机酸溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液或者高氯酸溶液。所述的无机碱溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液。实施例4，一种臭氧氧化催化剂的制备方法，其特征在于：其步骤如下：（1）将颗粒活性炭或者Y分子筛用10wt％的盐酸溶液浸渍24h后，过滤，去离子水洗至中性；(2)将步骤(1)处理过的活性炭或者Y分子筛，用10wt％氢氧化钠溶液浸渍24h后，过滤，水洗至中性；放入烘箱中烘干，待用；(3)配制含有铁、钼、钽、钾、锰离子的盐溶液，其中铁钼钽钾锰摩尔比为1:5:5:5:5，调节溶液的pH为4；(4)将活性炭或者Y分子筛加入步骤（3）配制的溶液中，在40℃浸渍24h；(5)过滤，分离出浸渍了金属离子的活性炭或者Y分子筛，烘干；(6)将负载金属活性成分的活性炭或者Y分子筛移入箱式电阻炉中，升温至400℃，煅烧5h，得到所需的臭氧催化氧化催化剂。实施例4制得的臭氧催化氧化剂应用于高浓度难降解农药废水处理实验：江苏某难降解农药废水，废水中主要为吡啶类杂环有机物，经过臭氧催化氧化处理，废水与臭氧接触的条件包括温度为20℃，臭氧消耗量150mg/L，催化剂投加量5mg/L，水力停留时间为5min；废水处理前COD为12430mg/L，若不加催化剂，出水COD为6877mg/L，加入催化剂后出水COD为924mg/L。实施例4制得的臭氧催化氧化剂应用于废水深度处理实验：青海某焦化废水生化处理后废水COD为187mg/L，废水经过臭氧催化氧化处理，废水与臭氧接触的条件包括温度为15℃，臭氧消耗量20mg/L，催化剂投加量2mg/L，水力停留时间为2min；废水处理后COD为1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种臭氧氧化催化剂的制备方法，其特征在于：其步骤如下：（1）将颗粒活性炭或者Y分子筛用1－20wt％的无机酸溶液浸渍12－48h 后，过滤，去离子水洗至中性；(2)将步骤(1) 处理过的活性炭或者Y分子筛，用1－30wt％无机碱溶液浸渍12－48h 后，过滤，水洗至中性；放入烘箱中烘干，待用；(3)配制含有铁、钼、钽、钾、锰离子的盐溶液，其中铁钼钽钾锰摩尔比为1:1:1:1:1‑1:10:10:10:10，调节溶液的pH 为2～7 ；(4) 将活性炭或者Y分子筛加入步骤（3）配制的溶液中，在20 ～ 60℃浸渍12－48h ；(5)过滤，分离出浸渍了金属离子的活性炭或者Y分子筛，烘干；(6)将负载金属活性成分的活性炭或者Y分子筛移入箱式电阻炉中，升温至400℃，煅烧4‑6 h，得到所需的臭氧催化氧化催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种臭氧氧化催化剂的制备方法，其特征在于：其步骤如下：（1）将颗粒活性炭或者Y分子筛用1－20wt％的无机酸溶液浸渍12－48h后，过滤，去离子水洗至中性；(2)将步骤(1)处理过的活性炭或者Y分子筛，用1－30wt％无机碱溶液浸渍12－48h后，过滤，水洗至中性；放入烘箱中烘干，待用；(3)配制含有铁、钼、钽、钾、锰离子的盐溶液，其中铁钼钽钾锰摩尔比为1:1:1:1:1-1:10:10:10:10，调节溶液的pH为2～7；(4)将活性炭或者Y分子筛加入步骤（3）配制的溶液中，在20～60℃浸渍12－48h；(5)过滤，分离出浸渍了金属离子的活性炭或者Y分子筛，烘干；(6)将负载金属活性成分的活性炭或者Y分子筛移入箱式电阻炉中，升温至400℃，煅烧4-6h，得到所需的臭氧催化氧化催化剂。2.根据权利要求1所述的一种臭氧氧化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的无机酸溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液或者高...

【专利技术属性】
技术研发人员：王开春，杨志林，田凤蓉，张彬彬，刘娟，王克云，崔庆兰，
申请(专利权)人：中蓝连海设计研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32