一种头孢硫脒化合物晶体其制备方法及其药物组合物技术

本发明专利技术涉及一种头孢硫脒化合物晶体，该化合物晶体采用粉末X-射线衍射测定法测定，以2θ±0.2°衍射角表示的X射线粉末衍射图谱在10.3°、10.6°、14.9°、16.9°、17.9°、20.2°、20.8°、26.7°、29.8°、30.5°处显示出特征衍射峰。该化合物晶体是一种不同于现有技术的头孢硫脒晶型的新晶型，经稳定性试验发现，该化合物晶体具有更加优良的稳定性。同时，本发明专利技术还提供所述头孢硫脒化合物晶体的制备方法，及含有该化合物晶体的药物组合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物剂型的改进，具体的说涉及一种头孢硫脒化合物晶体其制备方法及其药物组合物。
技术介绍
头孢硫脒为￠-内酰胺类抗生素，属第一代注射用头孢菌素。它的化学名为(6R，7R)-3[(乙酰基)甲基]-7-[a- (N，N’- 二异丙基脒硫基)-乙酰氨基]_8_氧代_5_硫杂-1-氮杂双环[4，2，0]-辛-2-烯-2-甲酸内铵盐，分子式为C19H28N4O6S2，结构式为 (CH3)2CHN ^S-H2C-CONHi——N◎(CH3)2CHNi COQkL头孢硫脒是以7-ACA为起始原料经C7位酰化，再同侧链二异丙基硫脲缩合而得。由于头孢硫脒具有两性离子内盐的独特分子结构，遇热不稳定，且在溶液中易与溶剂形成氢键，产品析出时容易形成无定形粉末造成产品纯度低，储存不稳定。头孢硫脒存在多晶型现象，CN1495187A公开了一种结晶头孢硫脒及其制造方法，该方法是通过制备头孢硫脒溶液，加入适当溶剂至溶液结晶，分离，干燥，得154土 rc以上分解点的均匀粒度分布的结晶头孢硫脒，如附图1所示的头孢硫脒X射线粉末衍射图。本专利技术的方法生产过程简便易控、制备成本低廉，得到的结晶头孢硫本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种头孢硫脒化合物晶体，其特征在于，所述头孢硫脒化合物晶体采用粉末X?射线衍射测定法测定，以2θ±0.2°衍射角表示的X射线粉末衍射图谱在10.3°、10.6°、14.9°、16.9°、17.9°、20.2°、20.8°、26.7°、29.8°、30.5°处显示出特征衍射峰。

【技术特征摘要】
1.一种头孢硫脒化合物晶体，其特征在于，所述头孢硫脒化合物晶体采用粉末X-射线衍射测定法测定，以2 Θ ±0. 2°衍射角表示的X射线粉末衍射图谱在10. 3°、10. 6°、14.9° ,16. 9° ,17. 9° ,20. 2° ,20. 8° ,26. 7° ,29. 8° ,30. 5° 处显示出特征衍射峰。2.—种权利要求1所述的头孢硫脒化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤 1)取头孢硫脒粗品，加入N,N- 二甲基甲酰胺/甲醇的混合溶剂，溶解，得到溶液，其中头孢硫脒粗品与混合溶剂的用量比为Ig 10 15ml，混合溶剂中N，N-二甲基甲酰胺与甲醇的体积比为1:3 4 ; 2)用盐酸调节溶液pH值至3 4，再加入活性炭，搅拌吸附，过滤脱炭除菌，得到澄清溶液，于70 75°C条件下回流2 4h ; 3)然后降温至60 70°C，保持该温度在搅拌下滴加60 70°C的丙酮； 4)滴毕继续保持60 70°C下搅拌20 30min，静置并自然降温至室温，过滤，用甲醇洗涤，减压干燥，即得...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱正兵，
申请(专利权)人：海南合瑞制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：