苯磺酰胺衍生物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种苯磺酰胺衍生物的制备方法，由式Ⅱ所示的苯磺酰胺与烯烃在碘化甲基三苯基磷鎓的催化作用下于溶剂中进行反应；苯磺酰胺与烯烃、碘化甲基三苯基磷鎓的摩尔比为1:2~5:0.01~0.05，反应温度为40~60℃，反应时间为3~6小时；反应结束后，将反应液倒入冷水中，搅拌，过滤，将滤出的固体用柱层析色谱分离，得式Ⅰ所示的苯磺酰胺衍生物；????????????????????????????式Ⅰ中，R为乙基、异丙基、苯乙基、叔丁基或环己基。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
含N取代基的苯磺酰胺衍生物是ー种化工中间体，可用于多种医药、农药的合成。由于磺酰基的吸电子作用，利用取代反应在N上衍生取代基较有机胺困难，而以磺酰胺与烯烃加成反应是ー种较为新颖的方法，在逐渐引起研究人员的关注。目前苯磺酰胺与烯烃加成反应的报道较少，主要有以下几种有文献(Tetrahedron Letters, 50(38):5351-5353，2009)报导用碘作为催化剂，甲苯为溶剂，苯磺酰胺与苯こ烯在110°C下反应2. 5小时，能得到90%的加成反应收率(以苯磺酰胺计)，但此反应温度较高，苯こ烯容易聚合导致副产物增加；也有文献(Journal of Organometallic Chemistry, 696(1):296-304，2010)报导用三氯化铁作催化剂催化苯磺酰胺和苯こ烯反应，溶剂为ニ氧六环，但此反应在回流温度下进行进行24小时后也只有59%的收率；另有报道(TetrahedronLetters, 49(16) : 2495-2498，2008)用三氟甲磺酸铜与过氧化こ酸叔丁酯作催化剂催化苯磺酰胺与苯こ烯进行加成反应，溶剂为ニ氯こ烷，收本文档来自技高网...

【技术保护点】
苯磺酰胺衍生物的制备方法，其特征为：由式Ⅱ所示的苯磺酰胺与烯烃在碘化甲基三苯基磷鎓的催化作用下于溶剂中进行反应；所述苯磺酰胺与烯烃、碘化甲基三苯基磷鎓的摩尔比为1:2~5:0.01~0.05，反应温度为40~60℃，反应时间为3~6小时；反应结束后，将反应液倒入冷水中，搅拌，过滤，将滤出的固体用柱层析色谱分离，得式Ⅰ所示的苯磺酰胺衍生物；式Ⅰ中，R为乙基、异丙基、苯乙基、叔丁基或环己基。FDA0000261102371.jpg

【技术特征摘要】
1.苯磺酰胺衍生物的制备方法，其特征为由式II所示的苯磺酰胺与烯烃在碘化甲基三苯基磷鎗的催化作用下于溶剂中进行反应；所述苯磺酰胺与烯烃、碘化甲基三苯基磷鎗的摩尔比为1:2 5:0. Ol O. 05，反应温度为4(T60°C，反应时间为3 6小时；反应结束后，将反应液倒入冷水中，搅拌，过滤，将滤出的固体用柱层析色谱分离，得式 I所示的苯磺酰胺衍生物；2.根据权利要求1所述的苯磺酰胺衍生物的制备方法，其特征是所述烯烃为乙烯时，式I所示的苯磺酰胺衍生物为N-乙基苯磺酰胺；所述烯烃为丙烯时，式I所示的苯磺酰胺衍生物为N-异丙基苯磺酰胺；所述烯烃为苯乙烯时，式I所示的苯磺酰胺衍生物为N-苯乙基苯磺酰胺；所述烯烃为异丁烯时，式I所示的苯磺酰胺衍生物为N...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈新志，周少东，葛新，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：