【技术实现步骤摘要】
一种交联型聚合催化剂的制备方法及其应用
本专利技术涉及催化剂及有机催化应用
,具体地说是一种交联型聚合催化剂的制备方法及其应用。
技术介绍
自金鸡纳碱被研究者运用在有机催化反应中起,此类有机小分子就被开发并应用在不同类型的反应中。从催化剂的类型来看,可以分为均相催化剂和非均相催化剂,而非均相的催化剂大都是将有效的均相催化剂固载在固体材料上,如SBA-15、FDU等介孔或其他材料。但是催化剂的固载量总是有限的,催化剂的催化性能也不可能完全保持不变,改变催化剂的固载类型,也是优化反应的一条途径。多相催化剂与传统的均相催化剂相比,催化性能上可能无法完全与之媲美,但是也有许多均相催化剂所没有的优点,比如,用量少,浪费小,污染少,可重复使用等等,绿色化学也越来越受到人们的重视。现有技术的多相固载型催化剂固载量低,收率不高,存在着催化剂容易失活,催化剂用量大,产品分离困难,不能回收与循环使用,而且污染环境,制备成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足而提供的一种交联型聚合催化剂的制备方法及其应用,采用对金鸡纳碱9-位羟基的修饰构造出乙烯基苯衍生物,在自由基引发剂的作用下进一步与二乙烯基苯反应得到聚合型催化剂,交联聚合物制备简单,操作容易,再结合多相催化剂的诸多优点,将小分子有机催化剂与交联剂聚合,形成聚合型多相催化剂运用在不对称反应中,合成路线短,后处理容易,原料利用率高,大大提高了催化剂的稳定性,拓展催化剂的运用范围,优化反应条件,降低反应要求。实现本专利技术目的的具体技术方案是:一种交联型聚合催化剂的制备方法,其特点是该方法按下述结构反应式进 ...
【技术保护点】
一种交联型聚合催化剂的制备方法,其特征在于该方法按下述反应结构式进行:第一步:将对乙烯基苯甲酸和4‑二甲氨基吡啶溶于二氯甲烷,然后分别加入1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐和奎尼丁,在常温下进行12~24h的酯化反应,反应结束后旋干溶剂,由二氯甲烷和蒸馏水进行分液,分液后的水相用二氯甲烷萃取,合并有机相后用饱和食盐水萃取,萃取的有机相经干燥、过滤、浓缩和硅胶柱层析得淡黄色油状化合物为催化剂前体;所述乙烯基苯甲酸与4‑二甲氨基吡啶、1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐、奎尼丁和二氯甲烷的摩尔比为1:0.3~0.5:1.2~2.5:1.0~1.3:50~180;所述1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)分三次加入,每次间隔10~15分钟。第二步:将上述催化剂前体与二乙烯基苯和偶氮二异丁腈按1:1~4:0.01~0.15的摩尔比混合,在氩气保护下加入甲醇并在65~85℃温度下回流12~24h进行交联聚合反应,反应结束后滤出的固体分别用丙酮、乙腈和DMF浸没,洗涤后得产物为交联型聚合金鸡纳碱衍生物催化剂,所述催化剂前体与甲醇的摩尔比为1:25~1 ...
【技术特征摘要】
1.一种交联型聚合催化剂的制备方法,其特征在于该方法按下述反应结构式进行:第一步:将对乙烯基苯甲酸和4-二甲氨基吡啶溶于二氯甲烷,然后分别加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和奎尼丁,在常温下进行12~24h的酯化反应,反应结束后旋干溶剂,由二氯甲烷和蒸馏水进行分液,分液后的水相用二氯甲烷萃取,合并有机相后用饱和食盐水萃取,萃取的有机相经干燥、过滤、浓缩和硅胶柱层析得淡黄色油状化合物为催化剂前体;所述乙烯基苯甲酸与4-二甲氨基吡啶、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、奎尼丁和二氯甲烷的摩尔比为1:0.3~0.5:1.2~2.5:1.0~1.3:50~180;所述1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐分三次加入,每次间隔10~15分钟;第二步:将上述催化剂前体与二乙烯基苯和偶氮二异丁腈按1:1~4:0.01~0.15的摩尔比混...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴海虹,刘廷英,吴鹏,
申请(专利权)人:华东师范大学,
类型:发明
国别省市:上海;31
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