单分散的金纳米颗粒及其组装体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单分散的金纳米颗粒及其组装体的制备方法，首先采用回流法制备金纳米颗粒：将82.4mgHAuCl4·4H2O与5.5ml质量浓度为80％的油胺及50ml环己烷混合，在室温下搅拌并通氩气30min以上，随后快速升温至90°C并在此温度下保持10h后，逐渐冷却至室温，然后利用乙醇洗掉溶液中未反应的溶剂及反应中的副产物，离心得到金纳米颗粒，将得到的金纳米颗粒分散至2ml环己烷中；然后通过油水两相微乳法及缓慢挥发有机相的过程制备出多孔隙的金纳米颗粒团聚体。工艺简单、成本低廉、设备简易、灵敏度高，可应用于其它功能纳米颗粒团聚体的制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种贵金属纳米颗粒的制备技术，尤其涉及一种。
技术介绍
贵金属材料(Au、Ag、Cu)是一种多功能材料并广泛应用于诸多领域如生物工程、生物化学、医药输运、催化降解、表面增强拉曼散射(SERS)等方面。由于SERS可以实现对有机单分子的快速、超敏感检测，所以贵金属材料对有机物的痕量检测具有重要意义。现有技术中，很多研究聚焦于贵金属纳米颗粒的自组装结构，因为该结构中会存在大量“热点”，且通常表现出独特的物理化学特性如光、电及光电特性。如银纳米颗粒组装成的三维密排胶体球(Yuan Chao, etal, Single clusters of self-assembledsilvernanoparticles for surface-enhanced Raman scattering sensing of adithiocarbamatefungicide, J. Mater. Chem.，2011，21，16264 - 16270)，其技术流程为首先，制备油酸保护的Ag纳米颗粒并分散至非极性试剂中；其次，将油相中分散的Ag纳米颗粒与水相中的表面活性剂溶液按一定体积比混合并强力搅拌，从而得到均一的油-水微乳液；然后，将该乳液在70度下持续搅拌以完全移除有机相，最终得到水相中分散的三维密排胶体球。上述现有技术中，有机相的移除速率过快，急剧增大的油-水界面能，导致微乳腔内的纳米颗粒迅速浓缩，使得纳米粒子急剧团聚，最终得到聚集度较高且孔隙密度较小的密排的颗粒聚集体。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种本专利技术涉及一种工艺简单、成本低廉、设备简易、灵敏度高的。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的本专利技术的，包括首先采用回流法制备金纳米颗粒将82. 4mgHAuCl4 · 4H20与5. 5ml质量浓度为80%的油胺及50ml环己烷混合，在室温下搅拌并通氩气30min以上，随后快速升温至90° C并在此温度下保持IOh后，逐渐冷却至室温，然后利用乙醇洗掉溶液中未反应的溶剂及反应中的副产物，离心得到金纳米颗粒，将得到的金纳米颗粒分散至2ml环己烷中；然后通过油水两相微乳法及缓慢挥发有机相的过程制备出多孔隙的金纳米颗粒团聚体。由上述本专利技术提供的技术方案可以看出，本专利技术实施例提供的，首先采用回流法制备金纳米颗粒将82. 4mgHAuCl4 · 4H20与5. 5ml质量浓度为80%的油胺及50ml环己烷混合，在室温下搅拌并通氩气30min以上，随后快速升温至90° C并在此温度下保持IOh后，逐渐冷却至室温，然后利用乙醇洗掉溶液中未反应的溶剂及反应中的副产物，离心得到金纳米颗粒，将得到的金纳米颗粒分散至2ml环己烷中；然后通过油水两相微乳法及缓慢挥发有机相的过程制备出多孔隙的金纳米颗粒团聚体。通过调控油-水微乳液中有机相的挥发速率，从而获得不同聚集度的胶体球，该方法工艺简单、成本低廉、设备简易、灵敏度高，有望实现对环境样品、食品、医学样品中有机污染物的痕量检测，并可应用于其它功能纳米颗粒团聚体的制备。附图说明图1a和图1b为本专利技术实施例制备的金纳米颗粒的透射电子显微图片及相应的尺寸分布图；图2a至2d为本专利技术实施例中金纳米颗粒与SDS的水溶液通过搅拌乳化方式得到 混合乳液并不同条件下挥发制备的金纳米颗粒聚集体，其中图a和图b为室温挥发得到的低聚集度的金纳米颗粒团聚体；图c和图d为70° C下挥发得到的高聚集度的金纳米颗粒团聚体。图3为本专利技术本专利技术实施例制备的金纳米颗粒团聚体检测痕量R6G水溶液的SERS谱图，图中(1)- (3)为室温下挥发得到纳米颗粒团聚体检测R6G的SERS谱图，检测限度约为ΙΟ,Μ ； (4)- (5)为70° C下挥发得到纳米颗粒聚集体检测R6G的SERS谱图，检测限度约为10_8M。具体实施例方式下面将对本专利技术实施例作进一步地详细描述。本专利技术的，其较佳的具体实施方式包括首先采用回流法制备金纳米颗粒将82.4mgHAuCl4 · 4H20与5. 5ml质量浓度为80%的油胺及50ml环己烷混合，在室温下搅拌并通氩气30min以上，随后快速升温至90° C并在此温度下保持IOh后，逐渐冷却至室温，然后利用乙醇洗掉溶液中未反应的溶剂及反应中的副产物，离心得到金纳米颗粒，将得到的金纳米颗粒分散至2ml环己烷中；然后通过油水两相微乳法及缓慢挥发有机相的过程制备出多孔隙的金纳米颗粒团聚体。所述金纳米颗粒团聚体的制备包括步骤首先配制表面活性剂的水溶液，并与金纳米颗粒的环己烷溶液混合，通过强力搅拌或超声的方式得到均一的油-水乳液；然后，在不同温度下挥发去除有机相，从而获得不同聚集度的纳米颗粒的团聚体。 所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基硫酸钠。本专利技术的，用于制备金纳米颗粒的球形组装体。通过调控油-水微乳液中有机相的挥发速率，从而获得不同聚集度的胶体球。用聚集度较低的胶体球作为表面增强拉曼散射(SERS)衬底，实现了对罗丹明(R6G)的快速、痕量检测。该方法工艺简单、成本低廉、设备简易、灵敏度高，有望实现对环境样品、食品、医学样品中有机污染物的痕量检测，并可应用于其它功能纳米颗粒团聚体的制备。本专利技术借助于有机相的缓慢移除，得到聚集度较低、含有大量空隙及孔洞的球形颗粒团聚体，且具有很强的SERS活性，可用作SERS基底以检测痕量有机物。具体实施例首先制备油胺保护的金纳米颗粒，然后通过油水两相微乳法及缓慢挥发有机相的过程制备出多孔隙的金纳米颗粒团聚体。该制备方法的具体操作步骤如下金纳米颗粒的制备回流法制备金纳米颗粒(尺寸约为10. 7nm):将82. 4mg(O. 2mmol)HAuCl4 · 4H20、5.5ml (14mmol)油胺(tech. 80%,ACR0S)及50ml环己烷混合后倒入100ml三颈烧瓶中。将该体系在室温下搅拌并通氩气大约30min以彻底排 除反应体系中的空气，随后快速升温至90° C并在此温度下保持10h。停止反应后体系逐渐冷却至室温，利用乙醇洗掉溶液中未反应的溶剂及反应中的副产物，离心得到最终产物并分散至2ml环己烷中。金纳米颗粒团聚体的制备(I)配制一定浓度的表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或十二烷基硫酸钠(SDS))的水溶液，并与金纳米颗粒的环己烷溶液按一定体积比混合；(2)通过强力搅拌或超声的方式得到均一的油-水乳液；(3)不同温度下挥发去除有机相，从而获得不同聚集度的纳米颗粒的团聚体。例如将O. 5ml Au纳米颗粒的环己烷溶液( O. 1M)加入到5mL的SDS(1. 25mM)的水溶液中，然后在室温下强力搅拌(1500rpm) I小时，得到均一的油-水微乳液。将该乳液在室温下搅拌足够长的时间以缓慢挥发有机相，最终制备出颗粒聚集度较低且间隙密度较大的纳米颗粒团聚体并作为SERS检测衬底。该衬底初步可检测出10_6M(摩尔ΧΙΟΛ^ΙΟ,Μ的R6G水溶液，而70度下挥发有机相得到的聚集度较高的团聚体只能检测出IO-6MUO-8M的R6G水溶液(见附图3)。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。因此本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单分散的金纳米颗粒及其组装体的制备方法，其特征在于，包括：首先采用回流法制备金纳米颗粒：将82.4mgHAuCl4·4H2O与5.5ml质量浓度为80％的油胺及50ml环己烷混合，在室温下搅拌并通氩气30min以上，随后快速升温至90°C并在此温度下保持10h后，逐渐冷却至室温，然后利用乙醇洗掉溶液中未反应的溶剂及反应中的副产物，离心得到金纳米颗粒，将得到的金纳米颗粒分散至2ml环己烷中；然后通过油水两相微乳法及缓慢挥发有机相的过程制备出多孔隙的金纳米颗粒团聚体。

【技术特征摘要】
1.一种单分散的金纳米颗粒及其组装体的制备方法，其特征在于，包括 首先采用回流法制备金纳米颗粒将82. 4mgHAuCl4 ·4Η20与5. 5ml质量浓度为80%的油胺及50ml环己烷混合，在室温下搅拌并通氩气30min以上，随后快速升温至90° C并在此温度下保持IOh后，逐渐冷却至室温，然后利用乙醇洗掉溶液中未反应的溶剂及反应中的副产物，离心得到金纳米颗粒，将得到的金纳米颗粒分散至2ml环己烷中； 然后通过油水两相微乳法及缓慢挥发有机相的过程制...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘艳颜，张云霞，李广海，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：