本发明专利技术公开了一种纳米银颗粒和纳米银线混合型导电墨水的制备方法，该方法通过将纳米银粒子和纳米银线均匀分散在溶剂中，制得的纳米银混合型导电墨水中纳米银粒子的质量百分比占导电墨水总质量的6%～10%，纳米银线的质量百分比占导电墨水总质量的2%～5%；所述溶剂为乙醇、乙二醇和丙三醇按其体积百分比为40%～50%，50%～60%和5%～10%的混合溶液。本发明专利技术的混合型导电墨水中银的含量低，成本低，导电性高，特别适用于凹版印刷和凸版印刷等印制方式。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料或者印制电子
，尤其涉及一种纳米银颗粒和纳米银线混合型导电墨水制作方法。
技术介绍
印刷电子材料的发展促进了与其相关的专用工业的形成、发展与进步。而微电子技术的发展对印刷电子材料的生产提出了更高的要求。目前国内外许多研究机构和企业都对薄膜印刷电子产业给予了极大的关注。在美国、日本、德国及韩国等国家的带动下，国际上兴起了研发与喷墨打印、孔版印刷、凹版印刷、凸版印刷等印制手段相适应的导电墨水。属于薄膜印刷电子材料的导电墨水，将主要应用于正在高速发展的无线射频识别标签(RFID识别标签)、印刷线路板(PCB线路板)及柔性印刷电路板(FPCB)之中。导电墨水应用较多的为金属基导电墨水，包括金、银、铜、钼等。其中，由于金和钼的价格昂贵，其应用受到诸多限制；而铜虽然具有高的导电性和相对低廉的成本，但是其化学性质较为活波，容易氧化，其应用同样受到一定的局限性；银具有超高的导电性、较强的化学惰性、良好的抗氧化能力，其在导电墨水的研究中备受关注。目前对纳米银导电墨水的研究主要集中于球形银颗粒墨水，而对于具有高导电性的纳米银线以及纳米银片型导电墨水的研究较少。在球形纳米银颗粒导电墨水的烧结过程中，由于纳米颗粒的团聚，往往会造成孔洞等缺陷。高长径比的纳米银线能够在团聚的纳米银颗粒间搭建导电通路，从而有效的克服孔洞等缺陷的不良影响。因此，研制一种纳米银颗粒和纳米银线混合型的导电墨水具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的，是克服现有技术的的缺点和不足，提供一种纳米银颗粒和纳米银线混合型的导电墨水的制备方法，导电墨水在低的银含量的情况下，保证高的导电性，从而降低成本。该方法通过将一定比例的纳米银粒子和纳米银线均匀分散在溶剂中，从而实现混合型导电墨水的制备。该混合型导电墨水银的含量低，导电性高，特别适用与凹版印刷和凸版印刷等印制方式。本专利技术通过如下技术方案予以实现。，具有如下步骤(I)将银盐与表面活性剂按质量比为1: O. 5 1:1. 5溶解于去离子水中，银盐与去离子水的质量比为1:100 1:300，搅拌至无色透明溶液；然后将浓度为8 20mg/mL的还原剂硼氢化钠水溶液加入上述溶液中，硼氢化钠和银盐的摩尔比为O. 5:1 5:1,磁力搅拌器下剧烈搅拌，反应持续20 30min ;反应结束后，对反应产物进行离心分离，离心速率800 IOOOrpm,离心时间20 30min ;再对离心产物进行干燥，获得纳米银颗粒；所述的银盐为硝酸银或者醋酸银；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮K30或者聚丙烯酸简称PAA中的一种或者两种；(2)将硝酸银与表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮360按质量比为1:0. 5 1:2溶解在乙二醇中，硝酸银与乙二醇的质量比为1:100 1:200，搅拌至完全溶解；然后加入浓度为1(Γ4 3Xl(T3mol/L氯化物的乙二醇溶液，其中银离子·和氯离子的摩尔比为100:1 300:1，所述氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化铁中的一种或几种；将反应体系加热至150 180°C并温和的搅拌，反应时间I 2h ;反应结束后，对反应产物通过慢速定量滤纸进行过滤；再对过滤产物进行干燥，获得纳米银线；(3)将步骤(I)和(2)干燥后的纳米银颗粒和纳米银线分散在乙醇、乙二醇和丙三醇混合溶液中，超声震荡30 60min，制得均匀分散的纳米银混合型导电墨水；所述乙醇、乙二醇和丙三醇混合溶液中各组分的体积百分比为40% 50%，50% 60%和5% 10%。该混合型导电墨水由球形的纳米银颗粒和一维的纳米银线组成。所述步骤(I)中获得的纳米银颗粒粒径分布在30 50nm之间,平均粒径为40nm。所述步骤(2)中获得的纳米银线平均长度为5 μ m，银线平均直径为50nm。所述步骤(I)和步骤(2)的干燥过程中均在氮气气氛下进行，干燥温度为50 60 °C，干燥时间为5 6h。所述步骤(3)制得的纳米银混合型导电墨水中纳米银粒子的质量百分比占导电墨水总质量的6% 10%,纳米银线的质量百分比占导电墨水总质量的2% 5%。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果(1)通过纳米银线的导电通路作用，在保证导电性的同时，能够有效的的降低导电墨水中银的含量，从而降低生产成本；(2)该混合型银导电墨水低温烧结，即可实现纳米颗粒之间的连接，从而获得良好的导电性；(3)该混合型导电墨水特别适用于RFID印刷天线等
附图说明图1为本专利技术实施例1制备的银纳米粒子扫描电镜图2为本专利技术实施例1制备的纳米银线扫描电镜图3为本专利技术实施例1制备混合型导电墨水低温烧结后扫描电镜图4为本专利技术实施例1制备的混合型导电墨水通过直写工艺制备的导电线路图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于上述实施例。实施例1(I)将Ig的硝酸银和Ig表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮k30溶解在IOOg去离子水中，搅拌至无色透明溶液；然后将16mL浓度为10mg/mL的硼氢化钠水溶液加入上述溶液中，整个反应过程在磁力搅拌器下剧烈搅拌，反应持续25min ;反应结束后，对反应产物进行离心，离心速率lOOOrpm，离心时间20min ;离心产物在50°C下氮气气氛中干燥5h，获得纳米银颗粒。通过图1可以看出，制备的纳米银颗粒以球形为主，粒径分布均匀，平均粒径在40nm左右。(2)将1. 2g硝酸银和1. 05g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮360溶解在130g乙二醇中,搅拌至完全溶解；将反应体系加热至160°C并温和的搅拌，反应时间1. 5h ;反应结束后，对反应产物通过慢速定量滤纸进行过滤；过滤产物在50°C下氮气气氛中干燥5h，获得纳米银线。通过图2可以看出，制备的纳米银线具有高的长径比。(3)将干燥后的纳米银颗粒和纳米银线分散在乙醇、乙二醇和丙三醇混合溶液中，超声震荡30min，制得均匀分散的纳米银混合型导电墨水。其中纳米银颗粒的质量百分比为导电墨水总质量的8%，纳米银线的质量百分比为导电墨水总质量的2% ;溶剂组分中，乙醇、乙二醇和丙三醇三者的体积百分比分别为50%、45%、和5%。通过图3可以看出，具有高的长径比的纳米银线在团聚的纳米银粒子之间构成导电通路，从而降低孔洞的不良影响。图4为通过直写印制的长度为60nm的平行导线组，线条流利，简单烧结后通过万用表测量电阻在8Ω左右。实施例2(I)将Ig的醋酸银和O. 8g表面活性剂聚丙烯酸(PAA)溶解在120g去离子水中，搅拌至无色透明溶液；然后将20mL浓度为lOmg/mL的硼氢化钠水溶液加入上述溶液中， 整个反应过程在磁力搅拌器下剧烈搅拌，反应持续20min ;反应结束后，对反应产物进行离心，离心速率800rpm，离心时间30min ;离心产物在50°C下氮气气氛中干燥5h，获得纳米银颗粒。(2)将Ig的硝酸银和O. 8g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮360溶解在120g乙二醇中，搅拌至完全溶解；然后加入15g浓度为2. OX 10_3mol/L氯化钾的乙二醇溶液；将反应体系加热至150°C并温和的搅拌，反应时间2h ;反应结束后，对反应产物通过慢速定量滤纸进行过滤；滤产物在50°C下氮气气氛中干燥5h，获得纳米银线。(3)将干燥后的纳米银颗粒和纳米银线分散在乙醇、乙二醇和丙三醇混合溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米银颗粒和纳米银线混合型导电墨水的制备方法，具有如下步骤：（1）将银盐与表面活性剂按质量比为1:0.5～1:1.5溶解于去离子水中，银盐与去离子水的质量比为1：100～1:300，搅拌至无色透明溶液；然后将浓度为8～20mg/mL的还原剂硼氢化钠水溶液加入上述溶液中，硼氢化钠和银盐的摩尔比为0.5:1～5:1，磁力搅拌器下剧烈搅拌，反应持续20～30min；反应结束后，对反应产物进行离心分离，离心速率800～1000rpm，离心时间20～30min；再对离心产物进行干燥，获得纳米银颗粒；所述的银盐为硝酸银或者醋酸银；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮K30或者聚丙烯酸简称PAA中的一种或者两种。（2）将硝酸银与表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮360按质量比为1:0.5～1:2溶解在乙二醇中，硝酸银与乙二醇的质量比为1:100～1:200，搅拌至完全溶解；然后加入浓度为10?4～3×10?3mol/L氯化物的乙二醇溶液，其中银离子和氯离子的摩尔比为100:1～300:1，所述氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化铁中的一种或几种；将反应体系加热至150～180℃并且温和的搅拌，反应时间1～2h；反应结束后，对反应产物通过慢速定量滤纸进行过滤；再对过滤产物进行干燥，获得纳米银线；（3）将步骤（1）和（2）干燥后的纳米银颗粒和纳米银线分散在乙醇、乙二醇和丙三醇混合溶液中，超声震荡30～60min，制得均匀分散的纳米银混合型导电墨水；所述乙醇、乙二醇和丙三醇混合溶液中各组分的体积百分比为40%～50%，50%～60%和5%～10%。...
【技术特征摘要】
1.一种纳米银颗粒和纳米银线混合型导电墨水的制备方法,具有如下步骤 (1)将银盐与表面活性剂按质量比为1:O. 5 1:1. 5溶解于去离子水中，银盐与去离子水的质量比为1:100 1:300，搅拌至无色透明溶液；然后将浓度为8 20mg/mL的还原剂硼氢化钠水溶液加入上述溶液中，硼氢化钠和银盐的摩尔比为O. 5:1 5:1，磁力搅拌器下剧烈搅拌，反应持续20 30min ;反应结束后，对反应产物进行离心分离，离心速率800 IOOOrpm,离心时间20 30min ;再对离心产物进行干燥,获得纳米银颗粒； 所述的银盐为硝酸银或者醋酸银；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮K30或者聚丙烯酸简称PAA中的一种或者两种。(2)将硝酸银与表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮360按质量比为1:0.5 1:2溶解在乙二醇中，硝酸银与乙二醇的质量比为1:100 1:200，搅拌至完全溶解；然后加入浓度为1(Γ4 3Xl(T3mol/L氯化物的乙二醇溶液，其中银离子和氯离子的摩尔比为100:1 300:1，所述氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化铁中的一种或几种；将反应体系加热至150 180°C并且温和的搅拌，反应时间I 2h ;反应结束后，对反应产物通过慢速定量滤纸进行过滤；再对过滤产物进行干燥，获得纳米银线； (3...
【专利技术属性】
技术研发人员：荆洪阳，曹菊勇，韩永典，徐连勇，杨高阳，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：
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