本发明专利技术涉及一种制备球形大颗粒氧化钕的方法，属于一种材料制备工艺。本发明专利技术用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向溶液中加入硝酸钕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钕的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水生成过氧碳酸钕沉淀，陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为40-50μm、颗粒均匀、流动性好、形貌为多孔片状组成的球形大颗粒氧化钕产品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于一种材料制备工艺。
技术介绍
氧化钕在磁性材料、玻璃、陶瓷、催化、电子等领域的应用非常广泛。随着科技的发展，用于填充材料、喷涂材料、特种磁性材料、中子吸收剂方面大颗粒氧化钕具有很大的应用前景。文献马莹所著的大粒度氧化钕制备工艺研究，稀土，2011，32 (5) :56-59，提供一种用草酸盐沉淀法制备大颗粒氧化钕，中心粒径为50-150 ii m ;中国专利CN102531024A和CN102502760A提供了二种制备大颗粒氧化镨钕方法，以氯化镨钕为料液，碳酸氢铵为沉淀齐U，两种沉淀温度，得到形貌为球形和片状、中心粒径为25-45 u m的氧化镨钕产品
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好、中心粒径D5tl为40 ii m-50 ii m、形貌为多孔片状组成的球形大颗粒氧化钕的制备方法。技术解决方案本专利技术向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为28%的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1:1 : 6. 27，加入浓度为1.06mol/L的硝酸钕溶液，碳酸氢铵与硝酸钕摩尔比为1: 0.0172，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钕的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30%的双氧水，硝酸钕与双氧水摩尔比为1: 6. 38，反应2. 5小时，陈化24-48小时，得到过氧碳酸钕沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200°C，保温4小时，得到中心粒径D5tl为40-50 u m,颗粒均匀、流动性好、形貌为多孔片状组成的球形大颗粒氧化钕。专利技术效果本专利技术中过氧碳酸钕沉淀陈化时间和灼烧温度是制备球形大颗粒氧化钕关键，过氧碳酸钕制备方法中，陈化时间是决定过氧碳酸钕粒度的关键因素，陈化时间小于4小时，过氧碳酸钕沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到大颗粒过氧碳酸钕，过氧碳酸钕在灼烧温度为900-1200°C下，得到中心粒径D5tl为40-50 u m的氧化钕产品，控制过氧碳酸钕沉淀陈化时间和灼烧温度，可以制备不同颗粒尺寸、颗粒均勻、流动性好、形貌为球形的大颗粒氧化钕产品，该工艺便于实现工业化生产。附图说明图1为本专利技术球形大颗粒氧化钕的XRD图；图2为本专利技术球形大颗粒氧化钕的粒度分布图；图3为本专利技术球形大颗粒氧化钕的SEM图。具体实施例方式实施例1 在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28 %的氨水和去离子水520ml，再加入72ml浓度为1. 06mol/L的硝酸钕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钕的混合溶液；向混合溶液中加入50ml浓度为30%的双氧水，反应2. 5小时，陈化28小时，得到过氧碳酸钕沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900°C，保温4小时，得到中心粒径D5tl为50. 29 μ m的球形大颗粒氧化钕。实施例2在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28%的氨水和去离子水520ml，再加入72ml浓度为1. 06mol/L的硝酸钕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钕的混合溶液；向混合溶液中加入50ml浓度为30%的双氧水，反应2. 5小时，陈化36小时，得到过氧碳酸钕沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1000°C，保温4小时，得到中心粒径D5tl为43. 66 μ m的球形大颗粒氧化钕。实施例3在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28%的氨水和去离子水520ml，再加入72ml浓度为1. 06mol/L的硝酸钕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钕的混合溶液；向混合溶液中加入50ml浓度为30%的双氧水，反应2. 5小时，陈化40小时，得到过氧碳酸钕沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1100°C，保温4小时，得到中心粒径D5tl为43. 77 μ m的球形大颗粒氧化钕。实施例4在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28%的氨水和去离子水520ml，再加入72ml浓度为1. 06mol/L的硝酸钕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钕的混合溶液；向混合溶液中加入50ml浓度为30%的双氧水，反应2. 5小时，陈化48小时，得到过氧碳酸钕沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1200°C，保温4小时，得到中心粒径D5tl为43. 86 μ m的球形大颗粒氧化钕。权利要求1.，其特征在于，本专利技术向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为28%的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1:1 : 6. 27，加入浓度为1. 06mol/L的硝酸钕溶液,碳酸氢铵与硝酸钕摩尔比为1: O. 0172,得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钕的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30%的双氧水，硝酸钕与双氧水摩尔比为1: 6. 38，反应2. 5小时，陈化24-48小时，得到过氧碳酸钕沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200°C，保温4小时，得到中心粒径D5tl为40-50 μ m，颗粒均匀、流动性好、形貌为多孔片状组成的球形大颗粒氧化钕。全文摘要本专利技术涉及一种，属于一种材料制备工艺。本专利技术用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向溶液中加入硝酸钕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钕的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水生成过氧碳酸钕沉淀，陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为40-50μm、颗粒均匀、流动性好、形貌为多孔片状组成的球形大颗粒氧化钕产品。文档编号C01F17/00GK102992379SQ20121038350公开日2013年3月27日 申请日期2012年9月22日 优先权日2012年9月22日专利技术者张瑞祥, 郝先库, 赵永志, 刘海旺, 王士智, 汪立新, 胡珊珊, 马显东, 许宗泽 申请人:包头市京瑞新材料有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
制备球形大颗粒氧化钕的方法，其特征在于，本专利技术向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为28％的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1∶1∶6.27，加入浓度为1.06mol/L的硝酸钕溶液，碳酸氢铵与硝酸钕摩尔比为1∶0.0172，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钕的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，硝酸钕与双氧水摩尔比为1∶6.38，反应2.5小时，陈化24?48小时，得到过氧碳酸钕沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900?1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为40?50μm，颗粒均匀、流动性好、形貌为多孔片状组成的球形大颗粒氧化钕。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张瑞祥，郝先库，赵永志，刘海旺，王士智，汪立新，胡珊珊，马显东，许宗泽，
申请(专利权)人：包头市京瑞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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