制备过氧碳酸钐的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备过氧碳酸钐的方法，属于一种材料制备工艺。本发明专利技术用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向溶液中加入氯化钐溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钐的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水生成过氧碳酸钐沉淀，陈化，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌呈椭球形的过氧碳酸钐产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于一种材料制备工艺。
技术介绍
过氧碳酸钐是一种固体活性氧化剂，在有机合成中可以作为醛基转化为酚羟基反应、有机硼烷氧化、腈水解、硫醚与胺氧化、烯烃环氧化、酮氧化等反应中作为氧化剂。利用过氧碳酸根为活性氧给予体，借助钐的特殊的电子结构与过氧碳酸根合成的催化剂形成活性过氧物种，将氧传递给反应底物烯烃、醇及醛等，从而实现选择氧化合成环氧化物，在有机合成催化反应中应用前景广阔。文献报导过氧四钨酸钾制备方法，用活性白钨酸溶于H2O2溶液中，加入KOH溶液调配pH = 3，得到白色晶体过氧四钨酸钾；而过氧碳酸钐制备方法与过氧四钨酸钾制备方法截然不同，由于碳酸钐不易溶于水，如将碳酸钐与水调成浆状，加入双氧水，搅拌一定时间后，将沉淀过滤、洗涤，经过分析检测，沉淀仍为碳酸钐；如将双氧水加入到氯化钐溶液中再加入碳酸氢铵溶液，或将双氧水加入到碳酸氢铵溶液中再加入到氯化钐溶液中，两种方法经过充分反应后，得到的沉淀均为碳酸钐，利用传统方法制备过氧碳酸钐是不可行的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好，形貌呈椭球形的过氧碳酸钐的制备方法。技术解决方案 本专利技术在反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28%的氨水，碳酸氢铵与氨水摩尔比为1: O. 67-1. 17，再加入去离子水，碳酸氢铵与去离子水摩尔比为I 6-9. 1，得到浓度为3. 7-4. 5mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入浓度为O. 94-1. 3mol/L的氯化钐溶液，碳酸氢铵与氯化钐摩尔比为1: O. 018-0. 033，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钐的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30%的双氧水，氯化钐与双氧水摩尔比为1: 2. 7-4. 9，反应1-4小时，产生过氧碳酸钐沉淀，静止陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌呈椭球形的过氧碳酸钐产品。专利技术效果本专利技术中碳酸氢铵浓度和陈化时间是关键，加入氨水可提高溶液中碳酸氢铵浓度，碳酸氢铵浓度低于3. 7mol/L时，加入氯化钐溶液有少量絮状沉淀不易被溶解，氯化钐在碳酸氢铵溶液中的浓度较小，产品收率低，随着溶液中碳酸氢铵浓度升高，氯化钐浓度也升高，生成的过氧碳酸钐沉淀一次收率高，只有形成碳酸氢铵、氨水和氯化钐的混合溶液，加入双氧水时才能生成过氧碳酸钐沉淀。陈化时间是决定过氧碳酸钐粒度的关键因素，陈化时间小于4小时，过氧碳酸钐沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到沉淀颗粒均匀、流动性好，形貌为椭球形的过氧碳酸钐。本专利技术便于实现工业化生产，利用工厂传统碳酸钐或草酸钐沉淀工序，就可以制备出过氧碳酸钐产品。附图说明图1为本专利技术过氧碳酸钐的XRD图谱；图2为本专利技术过氧碳酸钐的红外光谱图；图3为本专利技术过氧碳酸钐的SEM图。具体实施例方式实施例1在反应器中加入350g碳酸氢铵和28%氨水300ml，加入去离子水520ml，得到浓度为4. 43mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入95ml浓度为1. 30mol/L的氯化钐溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钐的混合溶液；向混合溶液中加入35ml浓度为30%的双氧水，反应2小时，产生过氧碳酸钐沉淀，静止陈化28小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌呈椭球形的过氧碳酸钐产品。实施例2在反应器中加入525g碳酸氢铵和28%氨水300ml，加入去离子水930ml，得到浓度为4. 43mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入150ml浓度为1. 09mol/L的氯化钐溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钐的混合溶液；向混合溶液中加入55. 5ml浓度为30%的双氧水，反应3小时，产生过氧碳酸钐沉淀，静止陈化26小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌呈椭球形的过氧碳酸钐产品。实施例3 在反应器中加入630g碳酸氢铵和28%氨水630ml，加入去离子水1155ml，得到浓度为3. 8mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入178ml浓度为O. 94mol/L的氯化钐溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钐的混合溶液；向混合溶液中加入84ml浓度为30%的双氧水，反应4小时，产生过氧碳酸钐沉淀，静止陈化40小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌呈椭球形的过氧碳酸钐产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备过氧碳酸钐的方法，其特征在于，向反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28％的氨水，碳酸氢铵与氨水摩尔比为1∶0.67?1.17，再加入去离子水，碳酸氢铵与去离子水摩尔比为1∶6?9.1，得到浓度为3.7?4.5mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入浓度为0.94?1.3mol/L的氯化钐溶液，碳酸氢铵与氯化钐摩尔比为1∶0.018?0.033，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钐的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，氯化钐与双氧水摩尔比为1∶2.7?4.9，反应1?4小时，产生过氧碳酸钐沉淀，静止陈化24?48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌呈椭球形的过氧碳酸钐产品。

【技术特征摘要】
1.制备过氧碳酸钐的方法，其特征在于，向反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28%的氨水，碳酸氢铵与氨水摩尔比为1: O. 67-1. 17，再加入去离子水，碳酸氢铵与去离子水摩尔比为1: 6-9. 1，得到浓度为3. 7-4. 5mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入浓度为O. 94-1. 3mol/L的氯化...

【专利技术属性】
技术研发人员：张瑞祥，郝先库，赵永志，刘海旺，王士智，汪立新，胡珊珊，马显东，许宗泽，
申请(专利权)人：包头市京瑞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：