【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种,属于一种材料制备工艺。
技术介绍
过氧碳酸钆是一种固体活性氧化剂,在有机合成中可以作为烯烃氧化成环氧化合物的反应催化剂。文献报导的过氧碳酸钠的制备及研究相对较多,而其它过氧碳酸盐研究开发较少,工业上采用醇析出法制备固态的过氧碳酸钠晶体,既Na2CO3溶解于水中形成饱和溶液,加入H2O2和稳定剂(MgCl2和Na2SiO3),反应后,再加入异丙醇,过滤,分液,得到易溶于水的过氧碳酸钠晶体。而碳酸钆不溶解于水,其制备方法与过氧碳酸钠制备方法截然不同,过氧碳酸钆不溶于水,在温度为100°C以下不发生分解、易保存,应用前景广阔。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好,形貌由薄片叠成花瓣状颗粒的过氧碳酸钆制备方法。技术解决方案:本专利技术向反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28%的氨水,碳酸氢铵与氨水摩尔比为1: 0.66-1.17,再加入去离子水,碳酸氢铵与去离子水摩尔比为1: 6-9.1,得到浓度为3.7-4.5mol/L碳酸氢铵溶液,在室温下,向碳酸氢铵溶液中加入浓度为0.44-1.lmol/L的氯化钆溶液,碳酸氢铵与氯化钆摩尔比为1: 0.018-0.036,得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液;向混合溶液中加入30%的双氧水,氯化钆与双氧水摩尔比为1: 2.5-4,反应1-4小时,产生过氧碳酸钆沉淀,静止陈化24-48小时,将沉淀过滤、洗涤,得到颗粒均匀、流动性好,形貌由薄片叠成花瓣状颗粒的过氧碳酸钆产品。专利技术效果本专利技术中碳酸氢铵浓度和陈化时间是关键,加入氨水可提高溶液中碳酸氢铵浓度,碳酸氢铵浓度低于3.7mol ...
【技术保护点】
制备过氧碳酸钆的方法,其特征在于,向反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28%的氨水,碳酸氢铵与氨水摩尔比为1∶0.66?1.17,再加入去离子水,碳酸氢铵与去离子水摩尔比为1∶6?9.1,得到浓度为3.7?4.5mol/L碳酸氢铵溶液,在室温下,向碳酸氢铵溶液中加入浓度为0.44?1.1mol/L的氯化钆溶液,碳酸氢铵与氯化钆摩尔比为1∶0.018?0.036,得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液;向混合溶液中加入30%的双氧水,氯化钆与双氧水摩尔比为1∶2.5?4,反应1?4小时,产生过氧碳酸钆沉淀,静止陈化24?48小时,将沉淀过滤、洗涤,得到颗粒均匀、流动性好,形貌由薄片叠成花瓣状颗粒的过氧碳酸钆。
【技术特征摘要】
1.制备过氧碳酸钆的方法,其特征在于,向反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28%的氨水,碳酸氢铵与氨水摩尔比为1: 0.66-1.17,再加入去离子水,碳酸氢铵与去离子水摩尔比为1: 6-9.1,得到浓度为3.7-4.5mol/L碳酸氢铵溶液,在室温下,向碳酸氢铵溶液中加入浓度为0.44-1.lmol/L的氯化钆溶...
【专利技术属性】
技术研发人员:郝先库,张瑞祥,赵永志,汪立新,刘海旺,王士智,胡珊珊,马显东,许宗泽,
申请(专利权)人:包头市京瑞新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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