本发明专利技术公开了一种利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸铵的生产工艺及设备，属于化工产品制备技术领域。该工艺通过在氨中和冷却塔和真空抽滤槽之间增设固液分离器，可以循环利用硫酸铵溶液，增加了氨气与硫酸铵溶液的反应时间，使得硫酸铵溶液达到过饱和，以硫酸铵的自然结晶冷却析出代替蒸馏结晶冷却析出，节约了大量的蒸汽。本发明专利技术通过将真空抽滤后的含气母液通入真空罐，并经换热器冷凝，可以充分利用硫酸铵溶液，并且减少了有味气体的排放，具有节能环保的优点。
【技术实现步骤摘要】
本发 明属于化工产品制备
，具体涉及一种利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸按的生广工艺及设备。
技术介绍
硫酸铵，又称硫铵，其理论分子式为(NH4)2S04。硫酸铵是一种易溶于水，纯品为无色斜方晶体的强酸弱碱盐。密度I. 769g/cm3。加热时分解失去氨，成为酸式盐。513°C时完全分解为氨和硫酸。工业品为白色或浅灰黄色颗粒，易溶于水，不溶于乙醇、丙酮、氨。易潮解。长期以来主要用作肥料，适用于各种土壤和作物。还可用于纺织、皮革、医药等方面。工业上主要利用工业生产中副产物或排放的废气用硫酸或氨水吸收(如硫酸吸收焦炉气中的氨，氨水吸收冶炼厂烟气中二氧化硫，卡普纶生产中的氨或硫酸法钛白粉生产中的硫酸废液)。也有采用石膏法制硫铵的(以天然石膏或磷石膏、氨、二氧化碳为原料)。工业生产中，有一种甲基叔丁基醚-氢氰酸法合成叔丁胺的生产技术。该技术主要是在甲基叔丁基醚-氢氰酸法合成叔丁胺工艺过程中，反应混合气通过固定床反应器，在催化剂的作用下合成HCN高温气体。经过氨中和塔除去多余未反应的氨气并进行降温，除氨的过程是通过进入氨中和冷却塔中部的富含硫酸的塔釜液喷淋吸收实现的，喷淋液吸收氨气后在塔底形成富含游离的浓硫酸的硫酸铵水溶液，达到质量百分比浓度为25% 35%后外排回收处理。现有技术中采用蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离，干燥制得。申请号为200910231802. 2，名称为“一种硫酸铵废液的浓缩结晶工艺”的中国专利技术专利申请文件中记载了一种通过加热蒸馏法制备硫酸铵的工艺。在蒸馏过程中处理难度大、能耗高、对设备腐蚀严重、加工条件差；同时，在蒸馏过程中产生的大量酸性废水，该废水C0D、氨氮含量都较高，并产生了大量的异味气体。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸铵的生产工艺及设备，以硫酸铵的自然结晶冷却析出代替蒸馏结晶冷却析出，大大降低能耗并符合环保要求。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是一种利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸铵的生产工艺，包括以下步骤 1)将叔丁胺生产过程中产生的含氨反应混合气通入氨中和冷却塔中，从氨中和冷却塔的顶部喷淋硫酸，形成硫酸铵水溶液； 2)将步骤I)中形成的硫酸铵水溶液通入固液分离器中，并通过离心泵不断地输送到氨中和冷却塔的上部，进一步吸收反应含氨反应混合气中的氨气； 3)当步骤2)中的硫酸铵水溶液循环多次后，氨中和冷却塔的底部就会有大量晶体析出，析出的晶体将会和硫酸铵水溶液一同流入固液分离器中，当固液分离器中的析出晶体达到一定数量的时候，将析出的晶体放入真空抽滤槽中进行抽滤，制得硫酸铵。优选的，通过增加所述的硫酸铵水溶液的循环次数或者向氨中和冷却塔中补充水分，使所述的氨中和冷却塔中形成质量百分比浓度为40 45%的富含游离硫酸的饱和硫酸铵水溶液。优选的，控制氨中和冷却塔中的硫酸铵水溶液的酸碱度为PH=3 5。优选的，步骤3)中当所述的硫酸铵固液分离器中晶体体积含量占固液体总体积1的60 90%时再将所述晶体放入真空抽滤槽中进行抽滤。优选的，还包括将步骤3)中抽滤后的液体输送至所述的氨中和冷却塔中循环利用的步骤。一种利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸铵的设备，包括氨中和冷却塔(I)，所述氨中和冷却塔(I)的下部开设进气口(11)，所述氨中和冷却塔(I)的顶部设有进硫酸口(12)，其特征在于还包括固液分离器(2)、循环离心泵(7)和真空抽滤槽(3)，所述固液分离器(2)的顶部通过管路与氨中和冷却塔(I)的底部连通，所述固液分离器(2)的底部通过管路与真空抽滤槽(3)的顶部连通，所述固液分离器(2)的上部通过管路与循环离心泵(7)的入口连通，所述循环离心泵(7)的出口通过管路与氨中和冷却塔(I)的上部连通，所述固液分离器⑵的顶部低于氨中和冷却塔⑴的底部，所述真空抽滤槽⑶位于固液分离器(2)下方。优选的，还包括真空罐(4)和换热器(5)，所述真空罐(4)的顶部通过管路与真空抽滤槽(3)的下部连接，所述真空罐(4)的上部通过管路与换热器(5)的底部连通，所述真空罐(4)底部通过管路与氨中和冷却塔(I)的下部连通，所述真空罐(4)的底部高于所述的进气口(11)。优选的，还包括真空泵￠)，所述的真空泵(6)通过管路与换热器(5)的上部连通。优选的，连通氨中和冷却塔⑴与真空罐⑷的管路上安装有第一阀门(8)，连通固液分离器(2)与真空抽滤槽(3)的管路上安装有第二阀门(9)。优选的，所述固液分离器(2)侧壁上开设观察口(21)，观察口(21)位于固液分离器(2)上部管路接口的下方；真空罐(4)罐体上开设液位观察口(41)，液位观察口(41)位于真空罐(4)罐体侧壁管路接口下方。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是 1，通过增设固液分离器，使得从氨中和冷却塔中出来的硫酸铵溶液可以再次被输送至氨中和冷却塔中，增加了氨气与硫酸铵溶液的反应时间，使得硫酸铵溶液的浓度越来越高，最终达到过饱和，形成硫酸铵晶体。本专利技术以硫酸铵的自然结晶冷却析出代替现有技术中的蒸馏结晶冷却析出，节约了大量的蒸汽。2，本专利技术将真空抽滤后的含气母液输送至真空罐，经换热器冷凝后，气体排出，液体被输送至氨中和冷却塔中循环利用，不仅提高了硫酸铵溶液的利用率，而且实现了污染气体的零排，具有节能环保的优点。3，通过调整釜与釜之间的高低位置关系，使得大部分的反应产物及中间体可以依靠重力作用实现流通，大大减少了泵的数量，节约了电能。附图说明附图是本专利技术结构示意图。图中标记为 I、氨中和冷却塔；11、进气口 ；12、进硫酸口 ；2、固液分离器；21、观察口 ； 3、真空抽滤槽；31、盖；32、栅板；33、滤袋；4、真空罐；41、液位观察口 ； 5、换热器；6、真空泵；7、循环离心泵；8、第一阀门；9、第二阀门。具体实施例方式下面结合附图和实施例，对本专利技术做进一步描述。 实施例I 如图所示，一种利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸铵的设备，包括氨中和冷却塔I、固液分离器2、真空抽滤槽3、真空罐4、换热器5、真空泵6、循环离心泵7、第一阀门8和第二阀门9。氨中和冷却塔I的底部分别通过管路与固液分离器2的顶部和真空罐4的底部连通，氨中和冷却塔I的上部通过管路与循环离心泵7连通，氨中和冷却塔I塔身上开设进气口 11和进硫酸口 12。塔身与管路连通处即为出口或进口，此处不做赘述。固液分离器2的顶部低于氨中和冷却塔I的底部，固液分离器2的上部通过管路与循环离心泵7连通，固液分离器2的底部通过管路与真空抽滤槽3的顶部连通； 真空抽滤槽3的顶部开口，开口上放置有封闭开口的盖31，真空抽滤槽3的设置高度低于固液分离器2的设置高度，真空抽滤槽3的底部通过管路与真空罐4的顶部连通，真空罐4罐体侧壁通过管路与换热器5连通，换热器5通过管路与真空泵6连通；真空抽滤槽3内壁还设置有栅板32和滤袋33，滤袋33放置于栅板32上； 真空罐4的底部管路的接口高度不低于氨中和冷却塔I中液面的高度，或者说真空罐4的底部管路的接口高于进气口 11，以两者中较高位置为优选。连通氨中和冷却塔I与真空罐4的管路上安装有第一阀门8，连通固液分离器2与真空抽滤槽3的管路上安装有第二阀门9。一种利本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸铵的生产工艺，包括以下步骤：将叔丁胺生产过程中产生的含氨反应混合气通入氨中和冷却塔中，从氨中和冷却塔的顶部喷淋硫酸，形成硫酸铵水溶液；将步骤1）中形成的硫酸铵水溶液通入固液分离器中，并通过离心泵不断地输送到氨中和冷却塔的上部，进一步吸收含氨反应混合气中的氨气；当步骤2）中的硫酸铵水溶液循环多次后，氨中和冷却塔的底部就会有大量晶体析出，析出的晶体和硫酸铵水溶液一同流入固液分离器中，当固液分离器中的析出晶体达到一定数量的时候，将析出的晶体放入真空抽滤槽中进行抽滤，制得硫酸铵。
【技术特征摘要】
1.一种利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸铵的生产工艺，包括以下步骤 将叔丁胺生产过程中产生的含氨反应混合气通入氨中和冷却塔中，从氨中和冷却塔的顶部喷淋硫酸，形成硫酸铵水溶液； 将步骤I)中形成的硫酸铵水溶液通入固液分离器中，并通过离心泵不断地输送到氨中和冷却塔的上部，进一步吸收含氨反应混合气中的氨气； 当步骤2)中的硫酸铵水溶液循环多次后，氨中和冷却塔的底部就会有大量晶体析出，析出的晶体和硫酸铵水溶液一同流入固液分离器中，当固液分离器中的析出晶体达到一定数量的时候，将析出的晶体放入真空抽滤槽中进行抽滤，制得硫酸铵。2.根据权利要求I所述的利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸铵的生产工艺，其特征在于通过增加所述的硫酸铵水溶液的循环次数或者向氨中和冷却塔中补充水分，使所述的氨中和冷却塔中形成质量百分比浓度为40 45%的富含游离硫酸的饱和硫酸铵水溶液。3.根据权利要求I或2所述的利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸铵的生产工艺，其特征在于控制氨中和冷却塔中的硫酸铵水溶液的酸碱度为PH=3 5。4.根据权利要求3所述的利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸铵的生产工艺，其特征在于步骤3)中当所述的硫酸铵固液分离器中晶体体积含量占固液体总体积的60 90%时再将所述的析出晶体放入真空抽滤槽中进行抽滤。5.根据权利要求4所述的利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸铵的生产工艺，其特征在于还包括将步骤3)中抽滤后的液体输送至所述的氨中和冷却塔中循环利用的步骤。6.一种利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸铵的设备，包括氨中和冷却塔(1)，所述氨中和冷却塔(I)的下部开设进气口(11)，所述氨中和冷却塔(I)的顶部设有...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑福国，卢国强，王荣军，寇爱民，郑鹏飞，孙凤昌，浦为民，
申请(专利权)人：淄博鲁华泓锦化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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