大曲中香气物质的提取及分析方法技术

本发明专利技术涉及大曲中香气物质的提取及分析方法，属于酿酒技术领域。本发明专利技术要解决的技术问题是提供一种分析大曲中香气物质的提取方法。本发明专利技术的技术方案是大曲中香气物质的提取方法。本发明专利技术还提供了大曲中香气物质的分析方法，包括如下步骤：a、香气物质的提取；b、频率检测法分析大曲香气物质；c、香气提取稀释法分析大曲香气物质。本发明专利技术的大曲中香气物质的提取及分析方法能准确、可靠的提取大曲中的香气物质，并能分析大曲中的特征香气物质，有助于更好地了解大曲品质。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于酿酒

技术介绍
大曲是以单一小麦或小麦、大麦和豌豆混合物为原料，经粗粉碎后加水压成砖状曲坯，人工控制在一定的温度、湿度下培育而成的粗酶制剂。它是酿酒发酵的动力，用于蒸馏酒的酿造。目前许多名优白酒就是利用大曲作为酿酒的糖化、发酵剂。在大曲制造过程中微生物的代谢产物和原料的分解产物直接或间接地构成了白酒的风味物质，使白酒具有各种不同的独特的风味。因此大曲还是生香剂。大曲中富含大量香味前驱物质，因此，大曲本身就是一种香味物质的富集物，所谓的曲香正是一种表现。目前，国内对于大曲中的微量挥发性成分也进行了一些研究，多采用顶空固相微萃取方法分析大曲中的挥发性化合物组成和含量，该方法采取毛细萃取头吸附香气物质，·再通过高温解吸附后通过质谱分析香气物质。采用顶空固相微萃取提取香气物质时，与萃取头的种类、萃取剂的选择、样品用量、萃取时间、萃取温度、盐离子浓度等诸多因素相关，控制不好对样品的提取效果影响大；提取的香气物质吸附于萃取头上，只能通过高温解吸附，无法进行稀释或浓缩等操作。此外，含量高的香气物质不一定对大曲香味的整体贡献就大；一些微量挥发性化合物有着较低的阈值，反而有可能是大曲中的特征香气物质。因此本领域需要一种新的方法来提取、分析大曲中的特征香气物质是哪些。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种分析大曲中香气物质的提取方法。本专利技术的技术方案是大曲中香气物质的提取方法，包括如下步骤粉碎大曲，力口入可溶于水的无机钙盐，加入浓度为40飞0%的乙醇提取，收集上清液，加入水溶性无机盐饱和上清液，用I :广1 3的戊烷和乙醚溶液萃取2飞次，收集萃取液，去离子水洗涤萃取液，利用溶剂辅助萃取香气装置提取香气物质，加入干燥剂处理8 12h，过滤，N2吹扫浓缩，即得到香气物质。进一步的，所述可溶于水的无机钙盐质量为大曲粉质量的O. Γ0. 5%。进一步的，所述可溶于水的无机钙盐为氯化钙。具体的，所述加入浓度为4(Γ60%的乙醇提取包括如下步骤向大曲粉中加入的浓度为40 60%的乙醇，浓度为40 60%的乙醇与大曲粉的质量比为I : 2 I 4，超声震荡l(T50min，500(Tl0000r/min离心l(T30min，取上清液，重复提取2 4次，合并所用上清液，用去离子水将上清液稀释至乙醇浓度为1(Γ15%。进一步的，所述的可溶于水的无机盐为氯化钠或氯化钾。进一步的，所述的干燥剂为无水硫酸钠或氯化钙，干燥剂大曲粉的质量比为I Tl 2。本专利技术还提供了大曲中香气物质的分析方法，其特征在于包括如下步骤a、香气物质的提取粉碎大曲，加入可溶于水的无机钙盐，浓度为4(Γ60%的乙醇提取，收集上清液，加入水溶性无机盐饱和上清液，用I :广1 3的戊烷和乙醚溶液萃取2飞次，收集萃取液，去离子水洗涤萃取液，利用溶剂辅助萃取香气装置提取香气物质，加入干燥剂处理8 12h，过滤，N2吹扫浓缩，即得到香气物质；b、频率检测法分析大曲香气物质将步骤a得到的香气物质经气质联用装置分离，记录下每一种香气物质的保留时间；同时由6 10名利用连接到气质联用装置上的闻香装置对被分离的每一种香气物质进行鉴定，记录每种香气物质被闻香员鉴定出来的次数，少于2名闻香员鉴定出来的香气物质视为干扰；C、香气提取稀释法分析大曲香气物质采用乙醚按照I :广1 5的比例稀释提取的香气物质，直至所有的香气物质均无法再嗅闻到，每稀释一次样品通过气质联用装置分离，由闻香员鉴定，香气物质的强度由稀释比例FD值来表示，FD值高的香气物质即为特征香气物质；其中，所述闻香员为步骤b中鉴定出的香气物质最多的闻香员。进一步的，所述的气质联用装置的气相色谱条件如下载气为He,流速lmL/min ； 在250°C下解吸9min ;样品通过弹性石英毛细管柱进行分离，程序升温条件起始温度35 45°C，保持I 3min，以4 8°C /min升温速率升至6(TlO(TC，最后以8 12°C /min升至200^2500C /min保持5 IOmin ;汽化室温度20(T250°C ;不分流。进一步的，所述的气质联用装置的质谱条件如下电子轰击电离离子源，电子能5(Tl00eV，发射电流150 250μΑ，电子倍增器电压30(T400V，离子源温度150 25(TC，接口温度20(T300°C，质量范围33 450u，扫描速度O. Γθ. 5s/scan。优选的，所述步骤a中可溶于水的无机钙盐质量为大曲粉质量的O. Γ0. 5%。优选的，所述步骤a中可溶于水的无机钙盐为氯化钙。优选的，所述步骤a中浓度为4(Γ60%的乙醇提取包括如下步骤向大曲粉中加入的浓度为4(Γ60%的乙醇，浓度为40 60%的乙醇与大曲粉的质量比为I : 2 I 4，超声震荡l(T50min，500(Tl0000r/min离心l(T30min，取上清液，重复提取2 4次，合并所用上清液，用去离子水将上清液稀释至乙醇浓度为1(Γ15%。优选的，所述步骤a中水溶性无机盐为氯化钠或氯化钾。优选的，所述步骤a中干燥剂大曲粉的质量比为I :广1 2，干燥剂为无水硫酸钠或氯化钙。本专利技术的有益效果在于本专利技术大曲中香气物质的提取方法提取的香气物质无需解吸附即可用于后续分析，也可以进行稀释等操作，用于进行后续分析等。因此，给大曲中香气物质的提取提供了新的选择。本专利技术的大曲中香气物质的分析方法能够准确高效的分析出大曲中的特征香气物质。通过对特征香气物质的了解,可以更好地了解大曲品质,有助于更好地指导酿酒生产，填补了酿酒领域的技术空白。本专利技术方法通过将香气物质的提取方法与分析方法相配合，实现对大曲中特征香气物质的分析鉴定。附图说明图I频率检测法分析中温大曲中特征香气成分图2香气提取稀释法分析中温大曲中特征香气成分图3频率检测法分析高温大曲中特征香气成分图4香气提取稀释法分析高温大曲中特征香气成分具体实施例方式本专利技术大曲中香气物质的提取方法，包括如下步骤粉碎大曲，加入可溶于水的无机钙盐，加入浓度为40飞0%的乙醇提取，收集上清液，加入水溶性无机盐饱和上清液，用1 1~l 3的戊烷和乙醚溶液萃取2飞次，收集萃取液，去离子水洗涤萃取液，利用溶剂辅助萃取香气装置提取香气物质，加入干燥剂处理8 12h，过滤，N2吹扫浓缩，即得到香气物质。进一步的，所述可溶于水的无机钙盐质量为大曲粉质量的O. Γ0. 5%。进一步的，所述可溶于水的无机钙盐为氯化钙。具体的，所述加入浓度为4(Γ60%的乙醇提取包括如下步骤向大曲粉中加入的浓度为40 60%的乙醇，浓度为40 60%的乙醇与大曲粉的质量比为I : 2 I 4，超声震荡l(T50min，500(Tl0000r/min离心l(T30min，取上清液，重复提取2 4次，合并所用上清液，用去离子水将上清液稀释至乙醇浓度为1(Γ15%。进一步的，所述的可溶于水的无机盐为氯化钠或氯化钾。进一步的，所述的干燥剂为无水硫酸钠或氯化钙，干燥剂大曲粉的质量比为I Tl 2。本专利技术还提供了大曲中香气物质的分析方法，其特征在于包括如下步骤a、香气物质的提取粉碎大曲，加入可溶于水的无机钙盐，浓度为4(Γ60%的乙醇提取，收集上清液，加入水溶性无机盐饱和上清液，用I :广1 3本文档来自技高网...

【技术保护点】
大曲中香气物质的提取方法，其特征在于：包括如下步骤：粉碎大曲，加入可溶于水的无机钙盐，加入浓度为40~60%的乙醇提取，收集上清液，加入水溶性无机盐饱和上清液，用1︰1~1︰3的戊烷和乙醚溶液萃取2~5次，收集萃取液，去离子水洗涤萃取液，利用溶剂辅助萃取香气装置提取香气物质，加入干燥剂处理8~12h，过滤，N2吹扫浓缩，即得到香气物质。

【技术特征摘要】
1.大曲中香气物质的提取方法，其特征在于包括如下步骤粉碎大曲，加入可溶于水的无机钙盐，加入浓度为4(Γ60%的乙醇提取，收集上清液，加入水溶性无机盐饱和上清液，用I :广1 : 3的戊烷和乙醚溶液萃取2飞次，收集萃取液，去离子水洗涤萃取液，利用溶剂辅助萃取香气装置提取香气物质，加入干燥剂处理8 12h，过滤，N2吹扫浓缩，即得到香气物质。2.根据权利要求I所述的大曲中香气物质的提取方法，其特征在于所述可溶于水的无机I丐盐质量为大曲粉质量的O. I O. 5%。3.根据权利要求I或2所述的大曲中香气物质的提取方法，其特征在于所述可溶于水的无机钙盐为氯化钙。4.根据权利要求3所述的大曲中香气物质的提取方法，其特征在于所述加入浓度为40 60%的乙醇提取包括如下步骤向大曲粉中加入的浓度为40 60%的乙醇，浓度为40 60%的乙醇与大曲粉的质量比为I 2 I 4，超声震荡l(T50min，500(Tl0000r/min离心l(T30min，取上清液，重复提取2 4次，合并所用上清液，用去离子水将上清液稀释至乙醇浓度为10 15%。5.根据权利要求3或4所述的大曲中香气物质的提取方法，其特征在于所述的可溶于水的无机盐为氯化钠或氯化钾。6.根据权利要求5所述的大曲中香气物质的提取方法，其特征在于所述的干燥剂为无水硫酸钠或氯化钙，干燥剂大曲粉的质量比为I :广1 2。7.大曲中香气物质的分析方法，其特征在于包括如下步骤 a、香气物质的提取粉碎大曲，加入可溶于水的无机钙盐，浓度为4(Γ60%的乙醇提取，收集上清液，加入水溶性无机盐饱和上清液，用I :广1 : 3的戊烷和乙醚溶液萃取2飞次，收集萃取液，去离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈才萍，张春林，邬捷峰，陶文沂，王小军，涂荣坤，杨平，敖宗华，任剑波，
申请(专利权)人：泸州品创科技有限公司，
类型：发明
国别省市：