本发明专利技术公开了一种单一相Mg2Si半导体薄膜的制备工艺，它包括以下过程：第一、Si衬底上蒸发沉积Mg膜,首先将Si片清洗干燥,将Si片固定在电阻热蒸发室上方的样品架上，Mg颗粒放置在蒸发坩埚内，进行蒸镀；第二、退火工艺，蒸镀完成后的Si片置于高真空退火炉中进行低真空氛围退火，最后制备出单一相Mg2Si半导体薄膜；解决了现有技术存在的实验条件苛刻，成本较高，难于工业化推广等缺点，以及采用电子束蒸发沉积工艺，在退火炉中退火过程中采用氩气氛围退火，有MgO氧化物等杂质的产生，最终影响Mg2Si的品质等问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种单一相Mg2Si半导体薄膜的制备工艺。
技术介绍
Mg2Si作为一种拥有良好发展前景的金属硅化物环境友好半导体材料，具有以下特点元素Mg、Si的原料资源丰富、地壳蕴藏量大、价格低廉；元素无毒无污染，Mg2Si耐腐蚀、抗氧化。环境友好半导体Mg2Si材料之所以具有广阔的应用前景，还因为它具有一系列优良的特性，如其制备方法与现有的Si基微电子工艺相兼容，减少了生产设备升级带来的成本压力；1. 2-1.8 μ m红外线波段适用于现代通讯器件；与η型Si有着很好的欧姆接触， 接触电阻率为2. 2Χ IO^7 W-cm,比金属Al还小一个数量级。同时，Mg2Si被认为是一种热电效率高(ΖΤ>1)的热电材料。在光电及热电性质的研究方面，作为一种窄带隙半导体材料， Mg2Si在红外传感器领域有一定的应用前景，通过掺杂不同元素进行分析，证明了 Mg2Si具有良好的热电材料应用前景。总之，Mg2Si薄膜材料在光电器件、电子器件、能源器件领域具有重要的应用前景，有望逐步取代以前有毒或容易造成环境污染的半导体材料，具有较大的社会效益及环境效益。目前已经有多种技术被应用于Mg2Si薄膜材料的制备，其中包括 脉冲激光沉积，分子束外延，离子束合成等，这些方法均存在实验条件苛刻，成本较高，难于工业化推广等缺点，采用电子束蒸发沉积工艺，在退火炉中退火过程中采用氩气氛围退火， 发现会有MgO氧化物等杂质的广生，最终影响Mg2Si的品质。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题提供一种单一相Mg2Si半导体薄膜的制备工艺，以克服现有技术存在的实验条件苛刻，成本较高，难于工业化推广等缺点，以及采用电子束蒸发沉积工艺，存在有MgO氧化物等杂质，最终影响Mg2Si的品质等问题。本专利技术技术方案一种单一相Mg2Si半导体薄膜的制备工艺，它包括以下过程第一、Si衬底上蒸发沉积 Mg膜，首先将Si片清洗干燥，将Si片固定在电阻热蒸发室上方的样品架上，Mg颗粒放置在蒸发坩埚内，进行蒸镀；第二、退火工艺，蒸镀完成后的Si片置于高真空退火炉中进行低真空氛围退火，最后制备出单一相Mg2Si半导体薄膜。在Si片清洗干燥过程中，先将Si片裁切至所需形状尺寸，将其用无水乙醇、丙酮超声波清洗，再使用去离子水超声波清洗；将清洗干净的样品置于干燥箱中70 °C条件下烘干。使用压片将Si片固定在电阻热蒸发室上方的样品架上。在进行蒸镀前，先对电阻热蒸发室抽真空，当真空度小于等于2.0X 10_4 Pa时，开始蒸镀；蒸发电流逐步加到80 A，正式开始蒸镀；蒸镀时的电阻式热蒸发的功率为16 19 KW,蒸发速率保持在18-24 nm/min,蒸发时间为15-18 min。退火过程中，高真空退火炉中的退火炉背底真空小于等于10_3 Pa，退火前调节角阀，使真空保持在ΙΟ—1 Pa-10_2 Pa之间。退火过程中，退火时间3-7 h,退火温度350 V -450 °C。在Si衬底上制备了单一相Mg2Si半导体薄膜，即在Si衬底上制备的Mg2Si半导体薄膜中不含MgO或Mg晶粒等其它相物质。本专利技术有益效果采用本专利技术-低真空条件下退火方式，制备了单一相Mg2Si半导体薄膜，合成的Mg2Si 薄膜中不含MgO或Mg晶粒等杂质的，为Mg2Si半导体薄膜的器件开发利用奠定良好的基础。本专利技术采用电阻式热蒸发沉积和低真空退火技术，制备单一相Mg2Si半导体薄膜。 电阻式热蒸发沉积技术的基本原理是，把蒸发材料放入适当的电阻加热体内，通电使蒸发材料直接加热蒸发，从而使蒸发材料以气态形式沉积到基片上形成薄膜；本专利技术首先采用电阻式蒸发技术沉积280-480 nm纯金属Mg膜在Si单晶基片上，形成Si/Mg薄膜结构，随后置于真空退火炉中退火。退火炉背底真空小于等于10_3 Pa，退火前调节角阀，使背底真空保持在KT1 Pa-10_2 Pa之间；退火时间3_7小时，退火温度350 V -450 V，获得单一相 Mg2Si半导体薄膜；本专利技术的制备工艺，在低真空条件下进行退火处理，处理过程中避免了氧气等其他气体进入，制备的单一相Mg2Si半导体薄膜，不含MgO或Mg晶粒等其它相杂质物质，同样，若在高真空条件下退火，由于金属Mg为高蒸汽压元素，造成金属Mg全部或部分挥发，不利于Si、Mg原子扩散以形成Mg2Si薄膜。因此本专利技术采用低真空条件下进行退火处理，以获得单一相Mg2Si半导体薄膜，与现有技术相比，本专利技术具有生产成本较低，能够进行工业化生产的优点，解决了现有技术存在的实验条件苛刻，成本较高，难于工业化推广等缺点，以及采用电子束蒸发沉积工艺，在退火炉中退火过程中采用氩气氛围退火，有MgO氧化物等杂质的广生，最终影响Mg2Si的品质等问题，本专利技术制备了不含MgO或Mg晶粒等杂质的单一相Mg2Si半导体薄膜，为Mg2Si半导体薄膜的器件开发利用奠定良好的基础。附图说明图I为本专利技术的样品X射线衍射图，在400 1退火时间分别为3-7 h的X射线衍射图；图2为本专利技术的样品扫描电镜图，在400 1退火时间分别为3 h 图3为本专利技术的样品扫描电镜图，在400 1退火时间分别为4 h 图4为本专利技术的样品扫描电镜图，在400 1退火时间分别为5 h 图5为本专利技术的样品扫描电镜图，在400 1退火时间分别为6 h 图6为本专利技术的样品扫描电镜图，在400 1退火时间分别为7 h 图7为本专利技术的样品X射线衍射图，在300-450 1温度退火5 h的扫描电镜图的扫描电镜图的扫描电镜图的扫描电镜图的扫描电镜图的X射线衍射图。具体实施方式 实施例I :(1)将试验用Si片裁切至所需大小；首先，分别用无水乙醇、丙酮超声波震荡20分钟， 目的是去除硅片表面有机物，再使用去离子水超声波清洗5次，每次10分钟；最后将清洗干净的样品置于干燥箱中70 1条件下烘干为止；(2)试验用Si片由于面积较小，使用弹片固定在蒸镀室上方的样品架上。高纯Mg颗粒直接放置在蒸发坩埚内；(3)对蒸镀室抽真空，当真空度小于等于2.OX 10_4 Pa时，并保持一段时间；(4)当真空度再次小于等于2.0X10_4 Pa时，加热电流逐步加到80 A，开始蒸镀；蒸镀时的电阻式热蒸发的功率为18 KW，蒸发速率保持在18-24 nm/min，蒸发时间为16 min ；(5)蒸镀完成后自然冷却至室温，再取出并置于高真空退火炉中，退火炉背底真空小于等于10_3 Pa，退火前调节角阀，使背底真空保持在KT1Pa-ICT2Pa之间。退火时间3-7 h,退火温度400 V，形成单一相Mg2Si半导体薄膜。表I蒸镀、退火条+ 牛:蒸铵条件蒸镀室真空叟2. O λ 10" Pa甴_塞发功宝I n i/ir i ο K ‘I衆发速萃-·~ι I · ...-i n Vf-- ρ·, I ηρ-+ >= > ^ * 1K 卜—，- 'mat·* ￡%■ * A- \j Xli J- i-i...J -JL·.室温退火:条 午退火温度400 :C退火!Ti -H. -t 4 n ^ jm I —· % 4ft. oil. 6h. ,h退火氛U& 小七白"S* *π ·言 /i、-^ρI {I - pc. y-izl._/ \. -k- 1=3 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种单一相Mg2Si半导体薄膜的制备工艺，其特征在于：它包括以下过程：第一、Si衬底上蒸发沉积Mg膜,？首先将Si片清洗干燥,将Si片固定在电阻热蒸发室上方的样品架上，Mg颗粒放置在蒸发坩埚内，进行蒸镀；第二、退火工艺，蒸镀完成后的Si片置于高真空退火炉中进行低真空氛围退火，最后制备出单一相Mg2Si半导体薄膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谢泉，肖清泉，余宏，陈茜，张晋敏，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：
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