一种半导电聚烯烃浆料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种半导电聚烯烃浆料的制备方法，其步骤为：在液氮环境下制备聚烯烃微粒；超声法制备导电填料分散液；按比例混合聚烯烃微粒和导电填料分散液制得半导电聚烯烃浆料。本方法制备的半导电聚烯烃浆料具有导电填料分散充分的优点，加强了导电填料在后续生产过程中的分散性，提高电缆屏蔽材料的表面光滑性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种半导电聚烯烃浆料的制备方法，具体涉及一种可用于制备超光滑高压半导电屏蔽料的聚烯烃浆料的制备方法。
技术介绍
中压至超高压电缆的使用实践表明，超光滑半导电屏蔽材料对电力电缆的成功稳定运行起到了极为重要的作用。目前110KV及以上电压等级的半导电屏蔽料市场主要被北欧化工、陶氏化学等国外企业占据，国内有大量文献及专利研究报道半导电屏蔽料，但至今大多数电缆屏蔽料生产厂家只能生产35kV及以下的XLPE电缆用屏蔽料。生产110KV及以上电压等级的XLPE电缆对半导电屏蔽料的性能要求主要体现在优良稳定的导电性能和超光滑的材料表面。鉴于半导电屏蔽料的导电性和表面光滑度对电缆的电气性能具有很大影响。而屏蔽料的导电性和表面光滑度都与导电填料的特性有关。通常情况下，添加的炭黑粒径多在15～50nm范围内，这些炭黑粒子在聚合物基体中极易团聚，分散性较差，严重影响导电网络的构建以及导电性能的稳定性；而导电粒子的团聚，同样也会影响半导电层和绝缘层之间的界面光滑度，半导电层的突起或下陷是电缆通电时局部电应力过大的原因所致，也是加速电老化，诱发材料破坏的诱因。为了改善高压电缆半导电屏蔽料的导电性和表面光滑度，研究者目前大多从改进材料配方和制备工艺两方面着手。中国专利技术专利201010254852.5公开了一种110KV及以上电压等级电缆用半导电屏蔽料制备方法，在材料的制备过程中多次用风进行输送和干燥并且要求导电碳黑细度大于等于300目。此过程中风会将空气中的尘粒带入材料体系，污染材料，严重影响材料制品表面的光滑度；所采用的导电炭黑的粒径超过了100nm，此种粒度的炭黑填料不仅降低了材料的导电性能，而且也大大降低了材料制品的表面光滑度。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有良好导电性、并且具有超光滑表面的半导电屏
蔽材料的制备方法。本专利技术提供的半导电聚烯烃浆料的制备方法包括以下步骤：(1)制备聚烯烃微粒；(2)制备导电填料分散液；(3)将步骤(1)制备的聚烯烃微粒与步骤(2)制备的导电填料分散液按比例混合制备半导电聚烯烃浆料。所述的半导电聚烯烃浆料的制备方法的第一优选技术方案中：所述步骤(1)：在液氮环境下将聚烯烃粉碎、研磨和筛选；所述步骤(2)：将细化的导电填料按比例分散于溶剂中，高能超声处理5～30分钟后，普通超声30～60分钟；所述步骤(3)：将聚烯烃微粒与导电填料分散液以1:4～4:9的质量比混合；再加入质量是聚烯烃微粒1～5倍的溶剂，高能超声处理5～30分钟，研磨15～60分钟。所述的半导电聚烯烃浆料的制备方法的第二优选技术方案中：步骤(1)中所述聚烯烃为从乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯(EBA)共聚物组成的一组物料选出的一种或几种。所述的半导电聚烯烃浆料的制备方法的第三优选技术方案中：步骤(2)中所述导电填料为从超导电炭黑、乙炔炭黑、石墨烯片、碳纳米管中组成一组导电填料中选出的一种或几种。所述的半导电聚烯烃浆料的制备方法的第四优选技术方案中：所述筛选所用标准筛的目数为100～300目。所述的半导电聚烯烃浆料的制备方法的第五优选技术方案中：所述溶剂为以0.2μm～0.45μm孔径的微孔滤膜过滤的丙酮、四氢呋喃、异丙醇、甲醇、乙醇中的一种或几种。所述的半导电聚烯烃浆料的制备方法的第六优选技术方案中：所述步骤(2)中导电填料与溶剂按质量比例为1:9～3:7制备导电填料分散液。所述的半导电聚烯烃浆料的制备方法的第七优选技术方案中：所述高能超声的功率为600W～650W，普通超声的功率为100W～120W。所述的半导电聚烯烃浆料的制备方法中，所述步骤均在洁净度等级100级的超净化环境下实施，所用原料使用前均进行-0.09MPa的高负压除尘处理。所述的半导电聚烯烃浆料的制备方法制备的半导电聚烯烃浆料在制造电缆的屏蔽材料中的应用。和最接近的现有技术比，本专利技术提供的技术方案具有以下优异效果:(1)将聚烯烃原料制备为细粒径微粒与导电填料分散液研磨混合，使得聚烯烃原料和导电填料在混炼之前能够最大程度的混合。(2)采用浆料的形式将材料体系各组份混合在一起，保持材料体系的“湿态”，避免导电填料在“干态”下的团聚，能够有效地保证导电填料的分散。(3)制备的半导电聚烯烃浆料中导电填料在聚烯烃基体中充分分散，在后续生产过程中导电填料的分散性进一步加强，制备的电缆屏蔽材料具有超光滑的表面。具体实施方式实施例1本实施例中半导电聚烯烃浆料的制备方法按照以下步骤进行：实施例中所有原料在打开包装使用前均进行-0.09MPa的高负压除尘处理，所有步骤均在洁净度等级100级的超净化环境下实施。(1)在液氮环境下，将乙烯-醋酸乙烯酯(醋酸乙烯酯含量为18％)聚合物冷冻2小时、粉碎并研磨成细小的颗粒，再用300目标准筛筛选细化，干燥，收集备用。(2)将超导炭黑于120℃下真空干燥24小时，用球磨机研磨30分钟，再用300目标准筛筛选，取3Kg筛选后的超导炭黑加入到27Kg经0.2μm孔径的微孔滤膜净化过滤后的异丙醇溶剂中，分批次进行功率为600W的高能超声分散，以每批次5分钟为一周期，重复进行3次，再进行功率为120W的超声分散30分钟，制备成导电填料分散液。(3)将9Kg步骤(1)中制备的乙烯-醋酸乙烯酯聚合物微粒与30Kg步骤(2)中制备的导电填料分散液混合，并加入9Kg经0.45μm孔径的微孔滤膜过滤后的异丙醇溶剂，然后分多批次进行功率为600W的高能超声分散15分钟，再利用三辊研磨分散40分钟，制成半导电聚烯烃浆料。本实施例制备的半导电聚烯烃浆料中溶剂挥发后，取4kg上述样品挤出成型为0.4mm厚度的薄膜，对1m2的薄膜进行光学扫描，通过W50法检测表面
光滑度，结果显示：W50＞200μm时，每平米的凸起个数为13个。实施例2本实施例中半导电聚烯烃浆料的制备方法按照以下步骤进行：实施例中所有原料在打开包装使用前均进行-0.09MPa高负压的除尘处理，所有步骤均在洁净度等级100级的超净化环境下实施。(1)在液氮环境下，将乙烯-丙烯酸乙酯(丙烯酸乙酯含量为16％)聚合物冷冻2小时、粉碎并研磨成细小的颗粒，再用300目标准筛筛选细化，干燥，收集备用。(2)将超导炭黑和碳纳米管分别于120℃下真空干燥24小时，用球磨机研磨30分钟，再用300目标准筛筛选，分别取筛选后的超导炭黑2.5Kg和碳纳米管0.5Kg，加入到12Kg经0.45μm孔径的微孔滤膜净化过滤后的异丙醇溶剂，分批次进行功率为650W的高能超声分散，以每批次5分钟为一周期，重复进行3次，再进行功率为120W的超声分散30分钟，制备成导电填料分散液。(3)将5.6Kg步骤(1)中制备的乙烯-丙烯酸乙酯聚合物微粒与15Kg步骤(2)中制备的导电填料分散液混合，加入18Kg经0.45μm孔径的微孔滤膜过滤后的异丙醇溶剂，然后分多批次进行功率为650W的高能超声分散15分钟，再利用三辊研磨分散40分钟，制备出半导电聚烯烃浆料。本实施例制备的半导电聚烯烃浆料中溶剂挥发后，取4kg上述样品挤出成型为0.4mm厚度的薄膜，对1m2的薄膜进行光学扫描，通过W50法检测表面光滑度，结果显示：W50＞500μm时，每平米本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种半导电聚烯烃浆料的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)制备聚烯烃微粒；(2)制备导电填料分散液；(3)将步骤(1)制备的聚烯烃微粒与步骤(2)制备的导电填料分散液按比例混合制备半导电聚烯烃浆料。

【技术特征摘要】
1.一种半导电聚烯烃浆料的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)制备聚烯烃微粒；(2)制备导电填料分散液；(3)将步骤(1)制备的聚烯烃微粒与步骤(2)制备的导电填料分散液按比例混合制备半导电聚烯烃浆料。2.根据权利要求1所述的半导电聚烯烃浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)：在液氮环境下将聚烯烃粉碎、研磨和筛选；所述步骤(2)：将细化的导电填料按比例分散于溶剂中，高能超声处理5～30分钟后，普通超声30～60分钟；所述步骤(3)：将聚烯烃微粒与导电填料分散液以1:4～4:9的质量比混合；再加入质量是聚烯烃微粒1～5倍的溶剂，高能超声处理5～30分钟，研磨15～60分钟。3.根据权利要求1所述的半导电聚烯烃浆料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述聚烯烃为从乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯(EBA)共聚物组成的一组物料选出的一种或几种。4.根据权利要求1所述的半导电聚烯烃浆料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述导电填料...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨青，兰逢涛，何州文，刘辉，陈新，
申请(专利权)人：国家电网公司，国网智能电网研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11