本发明专利技术涉及宽禁带半导体的制备领域，特别涉及一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法，包括以下步骤：(1)衬底预处理；(2)靶材预处理；(3)通入N2、Ar混合气体溅射沉积底层AlN薄膜；(4)通入N2、Ar混合气体溅射沉积AlN薄膜，N2的含量不变，增加腔体内气体气压。本发明专利技术方法制备出的AlN薄膜具有(002)面择优取向生长，表面晶粒尺寸均匀，表面粗糙度小的优点，是适合制作声表面波器件的高质量AlN压电薄膜。
Method for preparing AlN piezoelectric film by medium frequency reactive magnetron sputtering
The present invention relates to the field of preparation of wide bandgap semiconductor, medium frequency reactive magnetron sputtering method especially relates to a AlN piezoelectric film, which comprises the following steps: (1) substrate pretreatment; (2) target pretreatment; (3) the N2 and Ar mixed gas sputtering AlN thin film (the bottom; 4) in N2, Ar mixed gas sputtering deposition of AlN thin films, the same content of N2, increase the gas pressure inside the cavity. The AlN film prepared by the method of the invention has the advantages of (002) surface preferred orientation growth, uniform surface grain size and small surface roughness, and is a high quality AlN piezoelectric film which is suitable for manufacturing a surface acoustic wave device.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及宽禁带半导体的制备领域，特别涉及一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法。
技术介绍
Ⅲ-Ⅴ族化合物氮化铝(AlN)是一种具有六角铅锌矿结构的宽禁带半导体材料，具有一系列优异的物理和化学特性。在体声波器件领域中，薄膜体声波谐振器滤波器具有体积小、损耗低、可集成、高工作频率和高功率承受能力等优点，是目前唯一可集成的射频前端滤波器，其需要具有良好的化学稳定性、高热导率、大的击穿场强、高声速、高机电耦合系数以及与半导体工艺相兼容的压电材料，氮化铝(AlN)薄膜能够很好地满足这些要求，成为研制体声波器件的首选压电材料，(002)面择优取向的氮化铝(AlN)薄膜更能满足声表面波器件的要求。目前，已经有多种方法可以制备(002)面择优生长的氮化铝薄膜，但其中最适合的方法为中频(40KHz)反应磁控溅射法。中频反应磁控溅射，相比于金属有机物化学气相沉积(MOCVD)、脉冲激光沉积(PLD)、分子束外延(MBE)等薄膜制备方法具有低生长温度，高生长速率，低成本，可实现大面积薄膜沉积，并且符合大规模工业化生产的要求等优势。但是在中频反应溅射技术中，存在薄膜表面晶粒异常长大的现象，薄膜表面将会出现一些微米-亚微米级的氮化铝大颗粒，晶粒尺寸不均匀会影响氮化铝薄膜的压电性能和声波传播速率，并且表面的微米-亚微米级的大颗粒会对接下来的声表面波器件的制造带来灾难性的后果，使声表面波器件的叉指电极(IDT)发生断裂或者短路，从而造成器件性能失效。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法，该方法制备的AlN压电薄膜晶粒表面尺寸均匀，且在(002)面择优取向生长。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法，包括以下步骤：(1)衬底预处理；(2)靶材预处理；(3)通入N2、Ar混合气体溅射沉积底层AlN薄膜，溅射沉积时间20min～90min，其中N2的含量占20％～30％；(4)通入N2、Ar混合气体溅射沉积AlN薄膜，N2的含量不变，增加腔体内气体气压，溅射沉积时间5min～15min。优选地，衬底预处理包括清洗衬底与对衬底进行反溅射。更选地，对衬底进行反溅射在N2、Ar混合气体气氛下进行。优选地，靶材预处理包括真空预处理、通Ar靶材预溅射和通N2靶材预溅射。优选地，真空预处理抽真空至1×10-5Pa以下。优选地，步骤(3)腔体内气体气压0.2Pa～0.5Pa。优选地，步骤(4)腔体内气体气压增至0.7Pa～1Pa。优选地，调节溅射腔体内气体气压时，缓慢调节气体气氛，调节速率保持在1sccm/min～4sccm/min之间。优选地，步骤(3)、(4)循环重复多次。优选地，步骤(3)、(4)循环重复2～5次。优选地，溅射功率2000W～2300W。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：(1)开始低N2含量20％～30％有利于(002)面择优生长，若对衬底在N2、Ar混合气体气氛下进行反溅射，氮终止的衬底表面更利于(002)面择优生长；(2)相对较低气体气压有利于(002)面择优生长，相对较高气体气压可使薄膜表面晶粒尺寸更加均匀细小，表面粗糙度更小，低气体气压与高气体气压间隔生长即可使薄膜在(002)面择优生长，同时可减小晶粒尺寸以及粗糙度，获得平滑的表面。因此，本专利技术方法制备出的AlN薄膜具有(002)面择优取向生长，表面晶粒尺寸均匀，表面粗糙度小的优点，是适合制作声表面波器件的高质量AlN压电薄膜。具体实施方式为了更好的理解本专利技术，下面通过实施例对本专利技术进一步说明，实施例只用于解释本专利技术，不会对本专利技术构成任何的限定。本专利技术实施例所用气体纯度Ar(99.999％)、N2(99.999％)以及H2(99.999％)，靶材纯度Al(99.999％),靶基距80mm，溅射功率2100W，衬底温度室温未加热情况下溅射。为了证明本专利技术制备的AlN薄膜是在声表面波器件中有重要应用价值的高质量膜，采用理学D/MAX-2200型X射线衍射仪(XRD)来表征AlN薄膜的结构，用中科院化学所本原纳米仪器公司生产的CSPM-3100型原子力显微镜(AFM)来观察薄膜表面的形貌、颗粒大小及表面粗糙度。实施例1一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法，包括以下步骤：(1)衬底预处理；衬底预处理包括清洗衬底与对衬底进行反溅射。衬底选用精抛光的Si(111)，Si(111)表面原子的排列与纤锌矿结构的Al N原子排列相似，因而能够得到高质量的Al N薄膜；清洗衬底：精将抛光的Si(111)浸入丙酮溶液中进行超声波处理15分钟,然后在混合液1(去离子水：过氧化氢：氟水＝5：2：l)中煮沸5分钟,再用混合液2(去离子水：过氧化氢：盐酸＝7：2：1)煮沸5分钟,最后在去离子水中进行超声波处理20分钟,以除去硅片表面可能存在的有机物,取出后放入充入纯N2的烘干箱中加热至100℃烘干1小时。对衬底进行反溅射：将清洗过的Si(111)衬底放置于中频磁控反应溅射系统的样品台上，关闭腔体；正常启动磁控溅射仪器，对腔体抽真空至0.8×10-5Pa；然后通入Ar气体,对Si(111)衬底反溅射15分钟,除去硅片表面可能存在的氧化层,以得到纯净的生长表面。(2)靶材预处理；将Al靶安装在主溅射室,最后用样品导杆将硅片送入已抽过真空的主溅射室准备沉积，关闭腔体，正常启动磁控溅射仪器，对腔体抽真空至0.8×10-5Pa，沉积前先将挡板挡上，充入Ar气，将Al靶材先预溅射15min，以除去靶面的Al2O3层，再关闭Ar气，通入N2气，预溅射10min。(3)向真空腔体内同时通入N2、Ar混合气体，并使其中N2的含量占23％，气体气压0.27Pa，待辉光稳定后打开挡板，开始溅射沉积底层AlN薄膜，溅射沉积60min；(4)将挡板挡上,继续通入N2、Ar，N2的含量不变，气体气压增至0.72Pa，待辉光稳定后打开挡板，开始溅射沉积中层AlN薄膜，溅射沉积13min；XRD结果显示，本实施例AlN薄膜只在36°附近出AlN(002)晶面衍射峰，说明薄膜在(002)面择优生长；AFM平面试图结果显示，AlN薄膜的晶粒间致密而且均匀，晶粒尺寸分布50nm～70nm，AFM三维视图显示薄膜表面光滑平整、均匀一致，其均方根粗糙度(RMS)为4.7nm。实施例2一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法，包括以下步骤：(1)衬底预处理；衬底预处理包括清洗衬底与对衬底进行反溅射。衬底选用精抛光的Si(111)；清洗衬底：精将抛光的Si(111)浸入丙酮溶液中进行超声波处理15分钟,然后在混合液1(去离子水：过氧化氢：氟水＝5：2：l)中煮沸5分钟,再用混合液2(去离子水：过氧化氢：盐酸＝7：2：1)煮沸5分钟,最后在去离子水中进行超声波处理20分钟,以除去硅片表面可能存在的有机物,取出后放入充入纯N2的烘干箱中加热至100℃烘干1小时。对衬底进行反溅射：将清洗过的Si(111)衬底放置于中频磁控反应溅射系统的样品台上，关闭腔体；正常启动磁控溅射仪器，对腔体抽真空至0.8×10-5Pa；然后通入N2、Ar混合气体,对Si(111)衬底反溅射15分钟,除去硅片表面可能存在的氧化层,以得到纯净的生长表本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)衬底预处理；(2)靶材预处理；(3)通入N2、Ar混合气体溅射沉积底层AlN薄膜，溅射沉积时间20min～90min，其中N2的含量占20％～30％；(4)通入N2、Ar混合气体溅射沉积AlN薄膜，N2的含量不变，增加腔体内气体气压，溅射沉积时间5min～15min。
【技术特征摘要】
1.一种AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)衬底预处理；(2)靶材预处理；(3)通入N2、Ar混合气体溅射沉积底层AlN薄膜，溅射沉积时间20min～90min，其中N2的含量占20％～30％；(4)通入N2、Ar混合气体溅射沉积AlN薄膜，N2的含量不变，增加腔体内气体气压，溅射沉积时间5min～15min。2.根据权利要求1所述的AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法，其特征在于：衬底预处理包括清洗衬底与对衬底进行反溅射。3.根据权利要求2所述的AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法，其特征在于：对衬底进行反溅射在N2、Ar混合气体气氛下进行。4.根据权利要求1所述的AlN压电薄膜的中频反应磁控溅射制备方法，其特征在于：靶材预处理包括真空预处理、通Ar靶材预溅射和通N2靶材预溅射。5.根据权利要求4所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：王文庆，
申请(专利权)人：东莞市联洲知识产权运营管理有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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