一种分析界面碳化对Cr/DLC多层膜影响的方法技术

本发明专利技术公开了一种分析界面碳化对Cr/DLC多层膜影响的方法。所述方法采用中频磁控溅射技术制备若干种调制周期不同、层数不同、总体厚度相同的Cr/DLC多层膜，采用扫描电子显微镜、俄歇电子能谱、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、三维白光干涉表面轮廓仪、划痕仪、纳米压痕仪、显微硬度计，分析各种Cr/DLC多层膜样品的微观结构及力学性能变化，探究多层膜层间界面碳化对Cr/DLC多层膜结构和力学性能的影响机理。通过所述方法，可以清晰地考察界面处Cr的碳化对Cr/DLC多层膜碳价键微结构和内应力的影响，系统阐述碳价键及相组成以及内应力的变化对薄膜力学性能的影响，填补了理论和实践空白。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料
，具体涉及一种分析界面碳化对Cr/DLC多层膜影响的方法。
技术介绍
碳化物金属(如Cr，Ti)掺杂DLC多层膜界面数多，每个界面两侧异质材料原子间发生碳化反应，使碳原子迁移和聚集状态发生变化，引起碳价键结构及相组成改变，会给薄膜结构和力学性能带来微妙的影响。薄膜的界面结构是影响薄膜性能的关键要素。要真正掌控薄膜的宏观性能，我们就得关注薄膜界面处的变化，例如碳化，如何引起薄膜微观结构变化及其对薄膜宏观力学性能的影响。在DLC多层膜的研究中，人们主要关注过渡层的元素种类、厚度、层数等宏观因素的影响，对碳化物金属掺杂DLC多层膜界面的碳化机理等微观界面结构变化却很少报道。目前，关于碳化物金属掺杂DLC多层膜的许多重要实验现象还没有合理的解释，碳化物金属掺杂DLC多层膜界面处发生的界面碳化作用对薄膜微结构和宏观力学性能的影响机理急待澄清。众所周知，DLC薄膜性质与无定型碳网络结构中的碳价键结构及薄膜内应力有关。研究表明：多层膜的调制周期和薄膜总厚度会影响DLC薄膜的摩擦学性能，界面处碳化反应生成的金属碳化物能改善DLC薄膜的膜基结合性能。然而，与界面碳化机理相关的微观结构变化的问题却鲜有系统的报道：(i)界面处生成的碳化物如何影响sp2-C键、sp3-C键含量；(ii)碳化物与sp2-C键、sp3-C键含量如何引起内应力变化；(iii)碳价键含量与内应力又是如何引起DLC薄膜力学性能变化。要弄清碳化机理，只有先探究单一金属掺杂界面碳化引起的各微观结构及力学性能的变化，才能找到界面碳化对DLC多层膜微结构和力学性能的影响机理。本专利技术采用中频磁控溅射技术在硬质合金基体上沉积了三组调制周期不同、总膜厚相同的Cr/DLC多层膜。以Cr/DLC多层膜为研究对象，考察了界面处Cr的碳化对Cr/DLC多层膜碳价键微结构和内应力的影响，系统阐述碳价键及相组成以及内应力的变化对薄膜力学性能的影响，力学性能包括硬度、弹性模量、断裂韧性和膜基结合力。
技术实现思路
为了澄清碳化物金属掺杂DLC多层膜界面处发生的界面碳化作用对薄膜微结构和宏观力学性能的影响机理，本专利技术提供一种分析界面碳化对Cr/DLC多层膜影响的方法，通过所述方法，可以清晰地考察界面处Cr的碳化对Cr/DLC多层膜碳价键微结构和内应力的影响，系统阐述碳价键及相组成以及内应力的变化对薄膜力学性能的影响，力学性能包括硬度、弹性模量、断裂韧性和膜基结合力。为实现上述目标，本专利技术采用以下技术方案：一种分析界面碳化对Cr/DLC多层膜影响的方法，所述方法采用中频磁控溅射技术制备若干种调制周期不同、层数不同、总体厚度相同的Cr/DLC多层膜，采用扫描电子显微镜(ScanningElectronicMicroscopy，SEM)、俄歇电子能谱(Augerelectronspectroscopy，AES)、X射线衍射仪(X-raydiffraction，XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、三维白光干涉表面轮廓仪、划痕仪、纳米压痕仪、显微硬度计，分析各种Cr/DLC多层膜样品的微观结构及力学性能变化，探究多层膜层间界面碳化对Cr/DLC多层膜结构和力学性能的影响机理。具体研究内容包括，随多层膜调制周期的变化，考察界面碳化引起的sp2-C键、sp3-C键含量及内应力的变化对薄膜硬度、弹性模量、断裂韧性、膜基结合力等宏观力学性能的影响，揭示了界面碳化对DLC多层膜结构及宏观力学性能的影响机理。其中，为探究Cr/DLC多层膜的微观结构，采用扫描电子显微镜(SEM)观察多层膜的断面形貌；采用俄歇电子能谱(AES)分析多层膜中元素沿深度变化关系；采用X射线衍射仪(XRD)分析多层膜晶体结构变化；采用拉曼光谱分析多层膜中碳原子结构和排列顺序。为探究多层膜的宏观力学性能，采用三维白光干涉表面轮廓仪测量硅基片的厚度和薄膜的厚度，代入Stoney公式(2-1)计算出薄膜的内应力值：式中，tf是基体的厚度，ts是薄膜的厚度，Es是基体的杨氏模量，vs为基片的泊松比，L为基片长度；采用划痕仪测量薄膜与基体间的膜基结合力；采用纳米压痕仪来测定多层膜纳米硬度和杨氏模量；采用显微硬度计得到压痕形貌，测定压痕的径向裂纹长度，带入公式2-2计算薄膜的断裂韧性KIC，公式如下：式中，H是纳米硬度，E是弹性模量，P是压痕的载荷，c是裂纹长度，α是经验常数，维氏压头的α＝0.016。所述方法包括以下步骤：1)样品制备：采用中频磁控溅射技术在基材上制备了几种调制周期不同、层数不同、厚度相同的Cr/DLC多层膜。预处理期间，把基材放入丙酮溶液中超声波清洗10min，再放入酒精溶液中超声波清洗10min；把处理好的基材放入镀膜室待沉积。沉积期间，通过控制石墨靶和铬靶的靶电流开关，实现DLC层和Cr层的交替沉积；通过控制沉积时间来控制Cr层与DLC层的厚度。2)观察与参数测量：采用扫描电子显微镜(SEM)观察多层膜的断面形貌；采用俄歇电子能谱(AES)分析多层膜中元素沿深度变化关系；采用X射线衍射仪(XRD)分析多层膜晶体结构变化；采用拉曼光谱分析多层膜中碳原子结构和排列顺序。采用三维白光干涉表面轮廓仪测量硅基片的厚度和薄膜的厚度，代入Stoney公式(2-1)计算出薄膜的内应力值。采用划痕仪测量薄膜与不锈钢基体间的膜基结合力；采用纳米压痕仪来测定多层膜纳米硬度和杨氏模量；采用显微硬度计得到压痕形貌，测定压痕的径向裂纹长度，带入公式2-2计算薄膜的断裂韧性KIC。3)分析样品的显微结构，包括：断面形貌，膜层结构，相结构，碳键结构。4)分析样品的力学性能，包括：内应力，硬度及弹性模量，断裂韧性，膜基结合力。5)探究界面碳化对Cr/DLC多层膜力学性能的影响机理。本专利技术的优点和有益效果为：通过制作的样品进行多维度的观察和测量、计算，从微观结构上分析研究了：界面处生成的碳化物如何影响sp2-C键、sp3-C键含量；碳化物与sp2-C键、sp3-C键含量如何引起内应力变化；碳价键含量与内应力又是如何引起DLC薄膜力学性能变化等问题。澄清了界面碳化对DLC多层膜微结构和力学性能的影响机理，填补了理论和实践空白。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。图1为本专利技术实施例所述的三个不同调制周期Cr/DLC多层膜的SEM断面形貌，调制周期(Λ)分别为：(C1)600nm；(C2)400nm；(C3)200nm。图2为本专利技术实施例所述的C1样品的元素原子百分比浓度-深度俄歇谱。图3为本专利技术实施例所述的三个调制周期的Cr/DLC多层膜XRD谱图。图4为本专利技术实施例所述的Cr/DLC多层膜ID/IG和G峰峰位随调制周期的变化图。图5为本专利技术实施例所述的Cr/DLC多层膜内应力随调制周期变化曲线。图6为本专利技术实施例所述的Cr/DLC多层膜硬度及弹性模量随调制周期变化曲线。图7为本专利技术实施例所述的Cr/DLC多层膜断裂韧性随调制周期变化曲线。图8为本专利技术实施例所述的不同调制周期的Cr/DLC多层膜的划痕形貌，调制周期(Λ)分别为：(C1)600nm、(C2)400nm()、(C3)200nm。图9为本专利技术实施例所述的界面碳化对Cr/DLC多层膜力学性能影响机理模型。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分析界面碳化对Cr/DLC多层膜影响的方法，其特征在于：所述方法采用中频磁控溅射技术制备若干种调制周期不同、层数不同、总体厚度相同的Cr/DLC多层膜，采用扫描电子显微镜、俄歇电子能谱、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、三维白光干涉表面轮廓仪、划痕仪、纳米压痕仪、显微硬度计，分析各种Cr/DLC多层膜样品的微观结构及力学性能变化，探究多层膜层间界面碳化对Cr/DLC多层膜结构和力学性能的影响机理。

【技术特征摘要】
1.一种分析界面碳化对Cr/DLC多层膜影响的方法，其特征在于：所述方法采用中频磁控溅射技术制备若干种调制周期不同、层数不同、总体厚度相同的Cr/DLC多层膜，采用扫描电子显微镜、俄歇电子能谱、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、三维白光干涉表面轮廓仪、划痕仪、纳米压痕仪、显微硬度计，分析各种Cr/DLC多层膜样品的微观结构及力学性能变化，探究多层膜层间界面碳化对Cr/DLC多层膜结构和力学性能的影响机理。2.如权利要求1所述的一种分析界面碳化对Cr/DLC多层膜影响的方法，其特征在于：所述方法随多层膜调制周期的变化，考察界面碳化引起的sp2-C键、sp3-C键含量及内应力的变化对薄膜硬度、弹性模量、断裂韧性、膜基结合力等宏观力学性能的影响，揭示界面碳化对DLC多层膜结构及宏观力学性能的影响机理。3.如权利要求1所述的一种分析界面碳化对Cr/DLC多层膜影响的方法，其特征在于：为探究Cr/DLC多层膜的微观结构，采用扫描电子显微镜观察多层膜的断面形貌；采用俄歇电子能谱分析多层膜中元素沿深度变化关系；采用X射线衍射仪分析多层膜晶体结构变化；采用拉曼光谱分析多层膜中碳原子结构和排列顺序。4.如权利要求1所述的一种分析界面碳化对Cr/DLC多层膜影响的方法，其特征在于：为探究多层膜的宏观力学性能，采用三维白光干涉表面轮廓仪测量硅基片的厚度和薄膜的厚度，代入Stoney公式计算出薄膜的内应力值：σ=Ests2δ3Ltf(1-vs2)]]>式中，tf是基体的厚度，ts是薄膜的厚度，Es是基体的...

【专利技术属性】
技术研发人员：于翔，张静，任毅，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：北京;11