D-阿拉伯糖的制备方法技术

技术编号:8156931 阅读:273 留言:0更新日期:2013-01-06 13:11
一种D-阿拉伯糖的制备方法,属于功能糖生产技术领域。该制备方法以葡萄糖酸钠为原料,以硫酸铁为催化剂,通过加入双氧水完成葡萄糖酸钠到D-阿拉伯糖的转化,反应得到的D-阿拉伯糖液,经过电渗析,离子交换,一次浓缩,脱色,二次浓缩,结晶后,得到纯度99%以上的D-阿拉伯糖晶体。具体工艺步骤包括:D-阿拉伯糖液的制备、电渗析处理、离子交换处理、一次浓缩、脱色、结晶:将步骤(5)得到的D-阿拉伯糖液,加入晶种,搅拌、离心烘干,制得纯度为95%-99.9%D-阿拉伯糖晶体,测定熔点为156.5℃到175℃。本发明专利技术反应工艺简单,原料便宜,产品纯度高品质好。提高了经济效益,降低了生产成本,推动了D-阿拉伯糖及其衍生产品在食品、医药领域的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于功能糖生产
,涉及ー种生产D-阿拉伯糖的方法。
技术介绍
葡萄糖酸钠作为ー种常用的化工原料,广泛应用于医药化工领域。葡萄糖酸钠可以调节人体酸碱平衡,恢复神经正常作用。葡萄糖酸钠具有优良的缓蚀阻垢作用,可用作水质稳定剂。在钢铁的清洗药剂中添加葡萄糖酸钠能达到更加理想的效果。葡萄糖酸钠的这些用途都是众所周知的,但利用葡萄糖酸钠制备D-阿拉伯糖,目前未见报道。D-阿拉伯糖在食品及生物医药领域用途广泛。D-阿拉伯糖或者其氧化后生成的D-阿拉伯糖酸,可以用于生产核黄素(维生素B2)。D-阿拉伯糖还是生产抗癌药物阿糖胞苷的中间体。由于缺少低成本经济生产D-阿拉伯糖的エ艺,这些用途,受到昂贵的阿拉伯糖 价格的限制。D-阿拉伯糖的生产方法有多种。有ー种方法是人所共知的RUFF法,以葡萄糖酸钙为原料,醋酸铁为催化剂,用双氧水降解,得到含有D-阿拉伯糖的溶液。这种方法中使用到葡萄糖酸钙价格较贵,而且收率最高到40% (重量)。美国专利(usp3755294)用葡萄糖酸钙为原料,葡萄糖酸铁为催化剂,与双氧水反应制备含有D-阿拉伯糖的溶液,其收率为理论值的60%。这种方法中使用葡萄糖酸钙和葡萄糖酸铁为原料,尤其葡萄糖酸铁价格昂贵,使D-阿拉伯糖的生产成本很高,进ー步影响D-阿拉伯糖的推广应用。在英国专利953012,由Sankyo公司申请的专利中,介绍了ー种用全合成法制备D-阿拉伯糖的エ艺。这种方法,需要制备五种中间反应产品,因此按产业化考虑エ艺太长。以上几种制备D-阿拉伯糖的方法所使用的原料价格昂贵,收率较低,而且文献中未见有得到D-阿拉伯糖结晶体的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供ー种,以解决现有技术以葡萄糖酸钙、葡萄糖酸铁为原料,用双氧水反应制备D-阿拉伯糖。葡萄糖酸钙价格较贵,而且收率低;中间反应产品多,エ艺太长等问题。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是以葡萄糖酸钠为原料,以硫酸铁为催化剂,通过加入双氧水完成葡萄糖酸钠到D-阿拉伯糖的转化,反应得到的D-阿拉伯糖液,经过电渗析,离子交換,一次浓缩,脱色,二次浓缩,结晶后,得到纯度99%以上的D-阿拉伯糖晶体。本方法具体エ艺步骤如下 (I) D-阿拉伯糖液的制备 将葡萄糖酸钠溶解在水中,质量百分比浓度为5% -25%,加入硫酸铁作催化剂,催化剂的用量为原料质量的0. 05%-2. 5%,边搅拌边缓慢加入双氧水,双氧水中过氧化氢质量百分比浓度为25%-30%,反应温度为60°C -85°C,双氧水的加入速度为35mL/h_145mL/h,过氧化氢的用量为其摩尔数为葡萄糖酸钙摩尔数的2-6倍;反应完毕得到D-阿拉伯糖液,指标为总干物的质量百分比浓度为3%-23%,D-阿拉伯糖占总干物质量的40%-60%。该糖液透光率为5%-10%。(2)电渗析处理 将步骤(I)制备的D-阿拉伯糖液,经过电渗析处理,得到D-阿拉伯糖液,指标为 总干物质量百分比浓度为3%-23%,D-阿拉伯糖占总干物质量的60%-80%,糖液的透光率为30%-50%。(3)离子交换处理 将经过电渗析处理的D-阿拉伯糖液依次阳离子交换树脂001X7、阴离子交换树脂D301,进一步去除杂质离子和色素,此时得到D-阿拉伯糖液,指标为总干物质量百分比浓度为2%-20%,D-阿拉伯糖占总干物质量的80%-95%,透光率90%以上。 (4) 一次浓缩 将经过离子交换的D-阿拉伯糖液在在60°C _70°C温度下,真空浓缩到固形物质量百分比浓度为20%-30%,糖液的透光为80%-95%。(5)脱色 将经过一次浓缩的D-阿拉伯糖液,经过脱色树脂,去除剩余的色素物质,得到的糖液中,D-阿拉伯糖占总干物质量的85%-99%,透光95%以上。(6)结晶 将步骤(5)得到的D-阿拉伯糖液,在60°C -70°C温度下,真空浓缩到固形物质量百分比浓度70-76%,自然降温,加入或者不加入晶种,搅拌24-72小时,离心烘干,制得D-阿拉伯糖晶体,纯度为95%-99· 9%,测定熔点为156. 5°C到175。。。本专利技术的积极效果是以葡萄糖酸钠为原料制备D-阿拉伯糖,反应工艺简单,原料便宜,产品纯度高品质好。不仅开发了葡萄糖酸钠的新用途,提高其经济效益,而且降低了D-阿拉伯糖的生产成本,有利于推动D-阿拉伯糖及其衍生产品在食品、医药领域的应用,产生更大的社会和经济效益。具体实施例方式实施例I (I) D-阿拉伯糖液的制备 将160克葡萄糖酸钠溶解在水中,配成质量百分比浓度为5%,加入硫酸铁作催化剂,催化剂的用量为原料质量的2. 5%,边搅拌边缓慢加入双氧水,双氧水中过氧化氢质量百分比浓度为30%,反应温度为85°C,双氧水的加入速度为40mL/h,过氧化氢摩尔数为葡萄糖酸钙摩尔数的6倍。反应完毕得到D-阿拉伯糖液,指标为总干物的质量百分比浓度为4%,D-阿拉伯糖占总干物质量的58%。该糖液透光率为10%。(2)电渗析处理 将步骤(I)制备的D-阿拉伯糖液,经过电渗析处理,得到D-阿拉伯糖液,指标为总干物质量百分比浓度为3%,D-阿拉伯糖占总干物质量的77%,糖液的透光率为50%。(3)离子交换处理 将经过电渗析处理的D-阿拉伯糖液依次阳离子交换树脂001X7、阴离子交换树脂D301,进一步去除杂质离子和色素,此时得到D-阿拉伯糖液,指标为总干物质量百分比浓度为2%,D-阿拉伯糖占总干物质量的92%,透光率95%。(4) 一次浓缩 将经过离子交換的D-阿拉伯糖液在在70°C温度下,真空浓缩到固形物质量百分比浓度为30%,糖液的透光为95%。(5)脱色 将经过一次浓缩的D-阿拉伯糖液,经过脱色树脂,去除剩余的色素物质,得到的糖液中,D-阿拉伯糖占总干物质量的97%,透光98%。(6)结晶 将步骤(5)得到的D-阿拉伯糖液,在70°C温度下,真空浓缩到固形物质量百分比浓度 76%,自然降温,搅拌24小吋,离心烘干,制得D-阿拉伯糖晶体80. I克,纯度为99. 8%,收率为50. 02%,为理论收率的72. 7%,测定熔点为156. 5°C到175で。实施例2 (I) D-阿拉伯糖液的制备 将160克葡萄糖酸钠溶解在水中,配成质量百分比浓度为25%,加入硫酸铁作催化剂,催化剂的用量为原料质量的2. 5%,边搅拌边缓慢加入双氧水,双氧水中过氧化氢质量百分比浓度为30%,反应温度为85°C,双氧水的加入速度为145mL/h,过氧化氢摩尔数为葡萄糖酸钙摩尔数的5倍。反应完毕得到D-阿拉伯糖液,指标为总干物的质量百分比浓度为24%,D-阿拉伯糖占总干物质量的60%。该糖液透光率为8%。(2)电渗析处理 将步骤(I)制备的D-阿拉伯糖液,经过电渗析处理,得到D-阿拉伯糖液,指标为总干物质量百分比浓度为23%,D-阿拉伯糖占总干物质量的80%,糖液的透光率为46%。(3)离子交换处理 将经过电渗析处理的D-阿拉伯糖液依次阳离子交换树脂001X7、阴离子交换树脂D301,进ー步去除杂质离子和色素,此时得到D-阿拉伯糖液,指标为总干物质量百分比浓度为20%,D-阿拉伯糖占总干物质量的95%,透光率92%。(4) 一次浓缩 将经过离子交換的D-阿拉伯糖液在在60°C温度下,真空浓缩本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种D?阿拉伯糖的制备方法,其特征是以葡萄糖酸钠为原料,以硫酸铁为催化剂,通过加入双氧水完成葡萄糖酸钠到D?阿拉伯糖的转化,反应得到的D?阿拉伯糖液,经过电渗析,离子交换,一次浓缩,脱色,二次浓缩,结晶后,得到纯度99%以上的D?阿拉伯糖晶体;本方法具体工艺步骤如下:(1)D?阿拉伯糖液的制备将葡萄糖酸钠溶解在水中,质量百分比浓度为5%?25%,加入硫酸铁作催化剂,催化剂的用量为原料质量的0.05%?2.5%,边搅拌边缓慢加入双氧水,双氧水中过氧化氢质量百分比浓度为25%?30%,反应温度为60℃?85℃,双氧水的加入速度为35mL/h?145mL/h,过氧化氢的用量为:其摩尔数为葡萄糖酸钙摩尔数的2?6倍;反应完毕得到D?阿拉伯糖液,指标为:总干物的质量百分比浓度为3%?23%,D?阿拉伯糖占总干物质量的40%?60%,该糖液透光率为5%?10%;(2)电渗析处理将步骤(1)制备的D?阿拉伯糖液,经过电渗析处理,得到D?阿拉伯糖液,指标为:总干物质量百分比浓度为3%?23%,D?阿拉伯糖占总干物质量的60%?80%,糖液的透光率为30%?50%;(3)离子交换处理将经过电渗析处理的D?阿拉伯糖液依次阳离子交换树脂001×7、阴离子交换树脂D301,进一步去除杂质离子和色素,此时得到D?阿拉伯糖液,指标为:总干物质量百分比浓度为2%?20%,D?阿拉伯糖占总干物质量的80%?95%,透光率90%以上;(4)一次浓缩将经过离子交换的D?阿拉伯糖液在在60℃?70℃温度下,真空浓缩到固形物质量百分比浓度为20%?30%,糖液的透光为80%?95%;(5)脱色将经过一次浓缩的D?阿拉伯糖液,经过脱色树脂,去除剩余的色素物质,得到的糖液中,D?阿拉伯糖占总干物质量的85%?99%,透光95%以上;(6)结晶将步骤(5)得到的D?阿拉伯糖液,在60℃?70℃温度下,真空浓缩到固形物质量百分比浓度70?76%,自然降温,加入或者不加入晶种,搅拌24?72小时,离心烘干,制得D?阿拉伯糖晶体,纯度为95%?99.9%,测定熔点为156.5℃到175℃。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:孙鲁黄伟红杜瑞锋周娟李毅郭艳敏
申请(专利权)人:山东福田药业有限公司
类型:发明
国别省市:

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