一种木糖与阿拉伯糖分离的方法技术

本发明专利技术涉及一种离子交换纤维作为色谱填料用于木糖与阿拉伯糖分离的方法，采用离子交换纤维作为色谱分离填料，用于木糖结晶母液中分离制备高纯度木糖与阿拉伯糖的方法；所述的离子交换纤维是强酸性离子交换纤维，干燥状态下直径为8～170μm，阳离子交换容量为2.0～4.3mmol/g，在用于木糖结晶母液分离之前，需要预先进行钙离子的置换，完成从氢型到钙型的转化。与离子交换颗粒树脂色谱柱相比，强酸性离子交换纤维表现出更优异的分离精度和更高的生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种木糖与阿拉伯糖分离的方法
本专利技术涉及一种使用强酸性离子交换纤维作为色谱新型填料，从木糖结晶母液中分离制取高纯度木糖与阿拉伯糖的工艺方法，属于色谱分离

技术介绍
目前国内木糖生产工艺是以玉米芯或甘蔗渣在酸水解条件下得到木糖液，在木糖结晶过程中，由于杂糖含量高，结晶母液中的大量木糖难以结晶出来，最终木糖结晶母液大部分用作色素原料低价处理，利用价值很低。由于木糖结晶母液中的几种单糖物理化学性质非常相近，因此分离纯化难度较大。目前常见的单糖分离提纯方法主要有：化学法、膜分离法、生物发酵法和色谱分离法。化学法可以有效的分离木糖和阿拉伯糖，但是由于需要对单糖进行衍生化反应，工艺繁琐，且母液中需加入大量的有机溶剂，不适用于食品级糖类的生产。膜分离法利用膜的选择透过性对单糖进行分离，适用于分子量差异较大的糖液体系。木糖结晶母液中，葡萄糖和半乳糖为己醛糖，木糖和阿拉伯糖为戊醛糖，分子量差异不大，因此采用膜分离虽然对五碳糖有一定的富集作用，但是难以实现彻底分离，仍需对透过液做进一步分离。微生物法是当前绿色化学发展的方向，但是微生物和酶的价格偏高一直是此法推广的重要制约因素。目前医药和食品级糖类工业生产中，采用色谱分离技术，从木糖结晶母液中分离木糖。所使用的专用色谱填料主要从欧洲、美国和日本进口。球形颗粒树脂由于其材料比表面积和吸附容量有限，工业生产中的色谱柱普遍存在装填量大而载料量小、吸附洗脱周期长、柱体长径比要求高等缺点，进而导致生产装置如模拟移动床的效率不高而且流程复杂。另一方面，与球形颗粒离子交换树脂相比，离交纤维的许多优点已经得到科研技术人员的广泛认可，包括比表面积大，吸附容量大，交换速度和洗脱速度快，易再生，填柱后床体均匀度和流场分布更好等等。但是到目前为止，使用离子交换纤维作为色谱填料用于木糖与阿拉伯糖分离的技术应用，尚没有公开的文献和专利报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种新型的色谱分离生产木糖与阿拉伯糖方法，尤其是采用离子交换纤维作为色谱分离填料，从木糖结晶母液中分离制备高纯度木糖与阿拉伯糖的方法。所述的用于木糖结晶母液分离的离子交换纤维是强酸性，交换容量为2.0～4.3mmol/g，纤维在干燥状态下直径为8～170μm。所述的离子交换纤维作为填料，可以是长度为5～100mm的短纤形态，也可以预成型为体积密度在100～500g/mL的无纺布或毛毡形态。所述的离子交换纤维作为填料，在用于木糖结晶母液分离之前，需要预先进行钙离子的置换，完成从氢型到钙型的转化。本专利技术提供的采用离子交换纤维作为色谱填料的木糖结晶母液分离方法，其特征在于实施过程包括以下主要步骤：a）离子交换纤维柱装填：将上述已经转化为钙型的短纤或无纺布形态的离交纤维，用纯净水完全浸润后采用柱长压缩方式装柱。装填密度为200～600g/L，装填径高比为1:5～70。b）载料吸附：将木糖结晶母液以填料体积的2.2～8%体积量，维持恒定的分离温度，按0.35～2.5BV/h流速，从柱体进料口恒速注入充满水的色谱柱。c）洗脱：停止注入糖液后，随即在柱体进料口水做流动相，按照填料体积的0.5～1.3倍水量，0.35～3.5BV/h流速对填料进行洗脱，得到富含木糖液和富含阿拉伯糖液。d）上述步骤a)～c)为一个载料洗脱周期，在一个周期内按照面积法计算，取阿拉伯糖纯度61%作为分割点时，阿拉伯糖的回收率为70～85%，富含木糖液中木糖的纯度为86～95%，回收率为85～92%。本专利技术提供的上述步骤a)～c)，可以采用多柱串并联结合的方式连续运行，也可以采用模拟移动床方式连续运行。优选步骤a)中的装填密度为250～550g/L。优选步骤b)中的分离温度为35～60℃。优选步骤c)中的洗脱速度为0.5～1.5BV/h。本专利技术的有益效果：与离交树脂法比较，离交纤维法是首次提出的，能够大幅提升糖分离的生产的效率，处理负荷相同的条件下，可以减少色谱床填料体积，降低设备造价；在相同床体大小和工艺流程条件下，可以提高处理量，产品纯度更好。尤其是采用本专利技术限定的工艺条件较宽，使用寿命明显延长，效果更好。具体实施方式以下所给实施例并非构成对本专利技术权利要求范围的限制，而是对本专利技术进行进一步的描述。实施例11）离子交换纤维准备：选用干燥状态下直径为33～40μm、交换容量为3.3mmol/g的强酸性离子交换纤维，剪成3～10mm左右的短纤，用纯净水浸透。采用过量的钙离子使之置换，完成从氢型到钙型的转化。尤其是采用中国专利201310533240.3提出的聚苯乙烯基处理后的功能纤维基材，经过交联反应和功能化改性制备得到离子交换纤维，其它若达到此功能纤维材料亦可。处理过程可以参考现有技术，典型的参考资料如：F.andJ.HomogeneousandHeterogeneousSulfonationofPolymers:AReview.Polym.Eng.Sci.1998,38(5),783-792。2）离子交换纤维装填：用纯净水浸泡已经转化为钙型的离子交换纤维，采用柱长压缩方式装柱，纤维装填密度为500g/L，装填径高比为1:70。3）木糖母液分离：60°Bx的木糖母液，其中木糖与阿拉伯糖的浓度分别为31.1%和14.1%。取填料体积2.2%的糖液，以流速1BV/h经过26℃离子交换纤维柱进行吸附，随即用糖液17倍体积的水洗脱。待糖液流出收集洗脱样品，用HPLC分析洗脱液组成。得到富含木糖液和富含阿拉伯糖液，分离度为0.76，取阿拉伯糖纯度61%作为分割点时，阿拉伯糖的回收率为76%，富含木糖液中木糖的纯度为93%，回收率为86%。4）与球形颗粒树脂的对比：将色谱柱中的纤维填料更换为同样体积的钙型颗粒树脂，树脂平均直径约为300μm，交换容量1.5mol/L，用纯水浸泡后湿法装柱。树脂装填密度为790g/L，装填径高比为1:70。在各项参数与装填离子交换纤维完全相同的条件下，洗脱水量为糖液体积的23倍，用HPLC分析洗脱液组成。得到富含木糖液和富含阿拉伯糖液，分离度为0.49，取阿拉伯糖纯度61%作为分割点时，阿拉伯糖的回收率为46%，木糖的纯度为81%，木糖的回收率为88%。实施例21）离子交换纤维准备：选用干燥状态下直径为33～40μm、交换容量为3.3mmol/g的强酸性离子交换纤维，剪成3～10mm左右的短纤，用纯净水浸透。采用过量的钙离子使之置换，完成从氢型到钙型的转化。采用实施例1离子交换纤维材料。2）离子交换纤维装填：用纯净水浸泡已经转化为钙型的离子交换纤维，采用柱长压缩方式装柱，纤维装填密度为500g/L，装填径高比为1:70。3）木糖母液分离：60°Bx的木糖母液，其中木糖与阿拉伯糖的浓度分别为31.1%和14.1%。取填料体积3.5%的糖液，以流速1BV/h经过26℃离子交换纤维柱进行吸附，随即用糖液12.5倍体积的水洗脱。待糖液流出收集洗脱样品，用HPLC分析洗脱液组成。得到木糖和阿拉伯糖分离度为0.67，取阿拉伯糖纯度61%作为分割点时，阿拉伯糖的回收率为72%，富含木糖液中木糖的纯度为87%，回收率为80%。4）与球形颗粒树脂的对比：将色谱柱中的纤维填料更换为同样体积的钙型颗粒树脂，树脂平均直径约为300μm，交换容量1.5m本文档来自技高网...

【技术保护点】
离子交换纤维作为色谱填料用于木糖与阿拉伯糖分离的方法，其特征是采用离子交换纤维作为色谱分离填料，用于木糖结晶母液中分离制备高纯度木糖与阿拉伯糖的方法；所述的离子交换纤维是强酸性离子交换纤维，干燥状态下直径为8～170μm，阳离子交换容量为2.0～4.3mmol/g，在用于木糖结晶母液分离之前，需要预先进行钙离子的置换，完成从氢型到钙型的转化。

【技术特征摘要】
1.离子交换纤维作为色谱填料用于木糖与阿拉伯糖分离的方法，其特征是采用离子交换纤维作为色谱分离填料，用于木糖结晶母液中分离制备高纯度木糖与阿拉伯糖的方法；所述的离子交换纤维是强酸性离子交换纤维，干燥状态下直径为8~170μm，阳离子交换容量为2.0~4.3mmol/g，在用于木糖结晶母液分离之前，需要预先进行钙离子的置换，完成从氢型到钙型的转化；采用长度为5~100mm的短纤形态进行装填，或采用预成型为体积密度在100~500g/L的无纺布或毛毡形态，然后进行装填；步骤如下：a）离子交换纤维柱装填：将所述的短纤或无纺布形态的离交纤维，用纯净水完全浸润后采用柱长压缩方式装柱；装填密度为200~600g/L，装填径高比为1:5~70；b）载料吸附：将上述25~60°C...

【专利技术属性】
技术研发人员：林晓，陆剑鸣，张丽方，
申请(专利权)人：南京工业大学，陆剑鸣，
类型：发明
国别省市：江苏;32