一种多孔β-SiAlON陶瓷的制备方法，它涉及一种多孔陶瓷材料的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有采用部分烧结法制备得到的多孔β-SiAlON陶瓷存在孔结构分布不均匀，且不能控制孔隙率的问题。方法：一、依照化学式Si6-zAlzOzN8-z准备材料；二、球磨混合得到混合粉末；三、采用崁烯、分散剂和混合粉末球磨得到均匀稳定的崁烯-β-SiAlON浆料；四、冷凝得到凝固的崁烯-β-SiAlON；五、经干燥得到干燥后崁烯-β-SiAlON；六、无压烧结得到多孔β-SiAlON陶瓷。本发明专利技术主要用于制备多孔β-SiAlON陶瓷。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种多孔陶瓷材料的制备方法。
技术介绍
随着技术的发展，飞行器飞行速度的提高，对各类航天飞行器天线罩的性能提出了更高的要求，无机材料的高温强度和介电性能赋予其在高速导弹中应用中足够的竞争力，使它在马赫数为3左右的防空导弹上曾得到广泛的应用。Si3N4陶瓷以其优良的室温和高温力学性能、良好的抗热震性，成为了引人注目的天线罩材料，通过控制氮化硅的气孔率从而获得各种不同密度、不同介电常数的类泡沫氮化硅，可用以制造耐高温高达1600°C、宽带、地瞄准误差的导弹天线罩。SiAlON陶瓷为Si3N4陶瓷固溶体，SiAlON陶瓷吸收烧结过程的液相组分，进入到它的结构中，从而减少了晶间相的含量，净化了晶界，从而提高材料的 高温性能。胶态成型通常用于制备复杂形状的陶瓷材料，主要包括流延成型、注射成型、凝胶注模成型和冷凝成型。在这些胶态成型技术中，冷凝成型技术工艺比较简单。把陶瓷浆料(通常为水基)，在相对低的温度下，如_40°C让其凝固在无孔德模具里，脱模后让溶剂升华即冷冻干燥得到陶瓷坯体。最后通过烧结获得具有致密孔壁的陶瓷材料，期中气孔的形成是所用溶剂晶体形态的复制。该工艺有很多优点，例如制造周期短，干燥过程无裂纹出现，避免除去交联剂而带来的麻烦。但是在冷凝的过程中和冷冻干燥的过程中需要保持温度低于0°C。冷凝成型工艺的一个重要组成部分就是浆料的制备。由于浆料制备过程选用的不同溶剂结晶后具有不同结晶形态，通过溶剂的选择从而可以制备出不同孔结构的多孔陶瓷。但是对于其溶剂的选择需要满足以下几个条件适当的凝固条件；具有比较低的粘度；在固态时需要有较高的饱和蒸汽压。现有的多孔β -SiAlON陶瓷采用部分烧结法制备而成，这种方法制备得到的多孔β -SiAlON陶瓷孔结构分布不均匀，且不能控制孔隙率的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有采用部分烧结法制备得到的多孔β -SiAlON陶瓷存在孔结构分布不均匀，且不能控制孔隙率的问题，而提供一种多孔β-SiAlON陶瓷的制备方法。一种多孔β-SiAlON陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤完成的一、准备材料依照化学式Si6_zAlz0zN8_z,按Si元素、Al元素、O元素与N元素摩尔比为6_z:z:z:8_z的比例称取Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末；步骤一中所述的化学式Si6_zAlz0zN8_z中z为I、2、3或5 ;二、制备混合粉末首先以Si3N4球为磨球，以无水乙醇为球磨介质，将步骤一称取的Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末进行球磨湿混18tT22h，烘干过200目筛后得到混合粉末；步骤二中所述的Si3N4球质量与Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末总质量的比为(O. 9^1. I) : I ;步骤二中所述的无水乙醇体积与Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末总质量的比为(ImLlmL) : Ig ;三、制备崁烯-β-SiAlON浆料首先将崁烯、分散剂和混合粉末置于球磨罐中，然后在温度为55°C 65°C下球磨12tT24h，即得到均匀稳定的崁烯-β-SiAlON浆料；步骤三中所述的分散剂与混合粉末的质量比为(O. 5 1):1，步骤三中所述的崁烯与混合粉末的体积比为(I. 5、)1 ;四、冷凝首先在温度为55°C 65°C下对聚乙烯模具预热20mirT40min,然后将步骤三得到的均勻稳定的炭烯-β -SiAlON衆料倒入预热好的聚乙烯模具中，再转移至制冷装置中，采用冷源进行冷凝，冷凝至完全凝固为止，得到凝固的崁烯-β -SiAlON ;五、干燥将步骤四得到凝固的崁烯-β -SiAlON置于温度为20°C "25°C空冷干燥40tT56h，或者将步骤四得到凝固的崁烯-β -SiAlON置于冷冻干燥机中，在温度为-1°C 1°C下干燥40tT56h，即得到干燥后崁烯-β-SiAlON;六、无压烧结将步骤五得到的干燥后崁烯-β -SiAlON放入石墨坩埚中，采用按BN粉末与Si3N4粉末体积比(O. 9^1. I) : I混合得到的BN/Si3N4混粉进行埋粉，埋粉厚度为8mnTl2mm，然后在N2保护下以升温速率为20°C /min从室温升温至1800°C 1900°C，并继续在温度为1800°C 1900°C和N2保护条件下烧结ltT2h，即得到多孔β -SiAlON陶瓷。 本专利技术优点一、本专利技术采用崁烯代替传统的水作为溶剂，解决了 AlN原料遇水发生水解的问题；二、本专利技术采用冷凝成型技术制备出了多孔β-SiAlON陶瓷材料，突破了传统工艺在制备复杂构件和苛刻干燥条件都局限，通过控制固相含量(即崁烯与混合粉末的体积比，混合粉末为Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末混合物)达到控制孔隙率的目的，制备出了不同孔隙率的高强度的β-SiAlON多孔陶瓷材料，孔隙率为36°/Γ71%，在孔隙率为36%时陶瓷材料的抗弯强度为306MPa ;三、本专利技术通过调节浆料的固相含量，可得到不同气孔率的β -SiAlON多孔陶瓷材料，介电常数为3. 5^5. 6，远小于致密的氮化硅基陶瓷的介电常数，满足实际应用中对介电性能的要求。附图说明图I是试验一制备的多孔β-SiAlON陶瓷XRD图；图2是试验一制备的多孔β -SiAlON 陶瓷 2000 倍的 SEM 图。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式是一种多孔β -SiAlON陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤完成的一、准备材料依照化学式Si6_zAlz0zN8_z，按Si元素、Al元素、O元素与N元素摩尔比为6-z:z:z:8-z的比例称取Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末；二、制备混合粉末首先以Si3N4球为磨球，以无水乙醇为球磨介质，将步骤一称取的Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末进行球磨湿混18tT22h，烘干过200目筛后得到混合粉末；三、制备崁烯_β-SiAlON浆料首先将崁烯、分散剂和混合粉末置于球磨罐中，然后在温度为55°C 65°C下球磨12tT24h，即得到均匀稳定的崁烯_β-SiAlON浆料；四、冷凝首先在温度为55°C 65°C下对聚乙烯模具预热20mirT40min，然后将步骤三得到的均匀稳定的崁烯-β-SiAlON浆料倒入预热好的聚乙烯模具中，再转移至制冷装置中，采用冷源进行冷凝，冷凝至完全凝固为止，得到凝固的崁烯-β-SiAlON;五、干燥将步骤四得到凝固的崁烯-β-SiAlON置于温度为20°C 25°C空冷干燥40tT56h，或者将步骤四得到凝固的崁烯-β -SiAlON置于冷冻干燥机中，在温度为-1°C 1°C下干燥40tT56h，即得到干燥后崁烯-β -SiAlON ;六、无压烧结将步骤五得到的干燥后崁烯-β -SiAlON放入石墨坩埚中，采用按BN粉末与Si3N4粉末体积比(O. 9^1. I) : I混合得到的BN/Si3N4混粉进行埋粉，埋粉厚度为8mnTl2mm，然后在N2保护下以升温速率为20°C /min从室温升温至1800°C "1900°C，并继续在温度为1800°C 1900°C和N2保护条件下烧结ltT2h，即得到多孔β -SiAlON陶瓷。本实施方式步骤一中所述的化学式为Si6_zAlz0zN8_z中z为1、2本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多孔β？SiAlON陶瓷的制备方法，其特征在于多孔β？SiAlON陶瓷的制备方法是按以下步骤完成的：一、准备材料：依照化学式Si6？zAlzOzN8？z，按Si元素、Al元素、O元素与N元素摩尔比为6？z:z:z:8？z的比例称取Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末；步骤一中所述的化学式Si6？zAlzOzN8？z中z为1、2、3或5；二、制备混合粉末：首先以Si3N4球为磨球，以无水乙醇为球磨介质，将步骤一称取的Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末进行球磨湿混18h~22h，烘干过200目筛后得到混合粉末；步骤二中所述的Si3N4球质量与Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末总质量的比为(0.9~1.1):1；步骤二中所述的无水乙醇体积与Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末总质量的比为(1mL~2mL):1g；三、制备崁烯？β？SiAlON浆料：首先将崁烯、分散剂和混合粉末置于球磨罐中，然后在温度为55℃~65℃下球磨12h~24h，即得到均匀稳定的崁烯？β？SiAlON浆料；步骤三中所述的分散剂与混合粉末的质量比为(0.5~1):1，步骤三中所述的崁烯与混合粉末的体积比为(15~9):1；四、冷凝：首先在温度为55℃~65℃下对聚乙烯模具预热20min~40min，然后将步骤三得到的均匀稳定的崁烯？β？SiAlON浆料倒入预热好的聚乙烯模具中，再转移至制冷装置中，采用冷源进行冷凝，冷凝至完全凝固为止，得到凝固的崁烯？β？SiAlON；五、干燥：将步骤四得到凝固的崁烯？β？SiAlON置于温度为20℃~25℃空冷干燥40h~56h，或者将步骤四得到凝固的崁烯？β？SiAlON置于冷冻干燥机中，在温度为？1℃~1℃下干燥40h~56h，即得到干燥后崁烯？β？SiAlON；六、无压烧结：将步骤五得到的干燥后崁烯？β？SiAlON放入石墨坩埚中，采用按BN粉末与Si3N4粉末体积比(0.9~1.1):1混合得到的BN/Si3N4混粉进行埋粉，埋粉厚度为8mm～12mm，然后在N2保护下以升温速率为20℃/min从室温升温至1800℃~1900℃，并继续在温度为1800℃~1900℃和N2保护条件下烧结1h~2h，即得到多孔β？SiAlON陶瓷。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：叶枫，侯赵平，刘强，刘利盟，张海礁，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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