一种片层状氮化物陶瓷颗粒及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种片层状氮化物陶瓷颗粒及其制备方法，所述氮化物陶瓷颗粒由多层纳米晶粒组成，具有叠层结构；制备过程如下：（1）将X

Lamellar nitride ceramic particle and preparation method thereof

The invention discloses a lamellar nitride ceramic particle and a preparation method thereof, wherein the nitride ceramic particle is composed of multilayer nanometer grains and has a laminated structure; the preparation process is as follows: (1) X

【技术实现步骤摘要】
一种片层状氮化物陶瓷颗粒及其制备方法
本专利技术涉及氮化物陶瓷颗粒及其制备方法，具体涉及一种纳米晶构成的片层结构氮化物陶瓷颗粒及其制备方法。
技术介绍
过渡族金属氮化物陶瓷具有良好的热稳定性、高硬度、高模量及良好的电可加工性，已经在工业中广泛获得；例如氮化钒作为立方氮化硼模具的添加剂，氮化铌作为硬质合金添加剂，可大大提升工具的使用寿命；另外，氮化物电极可以作为超级电容器的电极材料，具有非常好的化学稳定性；商用的氮化物颗粒通常为不规则形状的实心颗粒，在使用中使用混合的方式弥散在基体中起到补强增韧的作用，但是效果不好。
技术实现思路
本专利技术公开了一种由纳米晶组成的具有片层状结构的氮化物陶瓷颗粒及其制备方法。本专利技术采用的技术方案是：所述氮化物陶瓷颗粒由多层纳米晶粒组成，具有叠层结构，所述叠层结构层数为10-100层，层与层之间具有片层间隙，层与层之间部分粘连而形成一个氮化物陶瓷颗粒。所述叠层的每个片层都是一个片层状的氮化物陶瓷晶粒，所述片层状氮化物陶瓷晶粒的片层厚度为10-100nm。进一步的，所述氮化物陶瓷为过渡族金属氮化物陶瓷，具体为氮化铌或氮化钒中的一种。一种片层状氮化物陶瓷颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)将Xn-Al-C相粉末材料放入质量浓度为47％的氢氟酸中腐蚀，在40-60℃条件下腐蚀20-40小时，得到片层状的碳化物颗粒；(2)将步骤(1)中得到的碳化物颗粒进行清洗直至洗涤液PH值达7，然后进行干燥；(3)将步骤(2)中得到的碳化物颗粒放入流动的氮气中，900-1300℃条件下保温处理1-4小时，冷却后即获得目标产物。进一步的，所述步骤(1)中X为过渡族金属，n为2。进一步的，所述步骤(1)中X为Nb或V，即Nb2AlC或V2AlC，为制备片层结构氮化铌或氮化钒陶瓷颗粒的原料。进一步的，所述步骤(2)中在20-60℃条件下干燥24小时。进一步的，所述从步骤(2)到步骤(3)过程中在碳化物颗粒表面设置保护层，设置保护层可以使材料转移过程中不被污染。进一步的，所述保护层包括设置在碳化物颗粒表面上的石墨纸和设置在石墨纸上的石墨粉；石墨结构稳定，不容易发生反应。进一步的，所述步骤(3)中氮化处理的升温速度为1-30℃/min，Xn-Al-C相陶瓷导热性很好，在30℃/min的极限升温速率条件下亦能均匀传热，因此适合工业化生产，可大大节省时间和能源。进一步的，所述步骤(1)中腐蚀过程中采用油浴加热，采用油浴加热可以使温度稳定，加热更加均匀。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术的氮化物陶瓷颗粒具有片层结构，可以在片层间隙中引入基体材料，起到强化契合提升性能的作用；(2)本专利技术的氮化物陶瓷颗粒片层是由纳米晶组成，可以制备出性能优良的纳米复合材料作为电极使用；(3)本专利技术制备过程不需要特殊的工艺手段，工艺简单，制备方便，便于工业化生产。附图说明图1为实施例1中的片状碳化钒前驱体扫描电镜图。图2为实施例3中的片状碳化铌前驱体扫描电镜图。图3为实施例1中片状氮化钒颗粒扫描电镜图。图4为实施例3中片状氮化铌颗粒扫描电镜图。图5中曲线a为实施例1中氮化钒颗粒的X射线衍射图谱，曲线b为实施例3中氮化铌颗粒的X射线衍射图谱。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1按照下述步骤制备片层状氮化钒颗粒(1)将2gV2AlC粉末材料放入50ml质量浓度为47％的氢氟酸中腐蚀，在60℃条件下油浴中腐蚀20小时，得到片层状的碳化物颗粒；(2)将步骤(1)中得到的碳化物颗粒用去离子水清洗直至洗涤液PH值达7，然后在真空干燥箱中60℃条件下干燥24小时；(3)将步骤(2)中得到的碳化物颗粒，装入氧化铝坩埚中，在颗粒表面盖上石墨纸，再盖上一层石墨粉；把坩埚放入炉中在流动的高纯度氮气(99.9％)中处理1小时；1300℃条件下保温处理1小时，随炉冷却后即获得目标产物，升温速率为1℃/min。得到的片层状氮化钒陶瓷颗粒，片层的厚度为20纳米；图1为步骤(2)中得到的片状碳化钒陶瓷颗粒前驱体的扫描电镜图，从图中可以看出前驱体典型的层片结构为后继热处理提供了非常好的模板，可以保证制备出具有同样片层结构的氮化物；图3为获得的层片状氮化钒陶瓷颗粒，从图中可以看出其具有独特的叠层结构，每个片层都是由纳米晶粒的氮化钒颗粒构成；表1为经X射线能谱分析获得的陶瓷颗粒的元素成分，发现在氮化钒颗粒中存在氮、氧和碳元素，还有少量的铝元素以及微量的氟元素，这可能是由于在处理过程中有少量氧化铝生成，并且所获得的氮化物掺杂了少量的碳，形成碳氮化钒的化合物；图5中曲线a中显示，所有的衍射峰都很尖锐，说明晶粒的结晶性非常好，所制备的片层状氮化钒陶瓷颗粒的缺陷很少。表1.氮化钒颗粒的X射线能谱元素含量分析表实施例2按照下述步骤制备片层状氮化钒颗粒(1)将5gV2AlC粉末材料放入100ml质量浓度为47％的氢氟酸中腐蚀，在40℃条件下油浴中腐蚀20小时，得到片层状的碳化物颗粒；(2)将步骤(1)中得到的碳化物颗粒用去离子水清洗直至洗涤液PH值达7，然后在真空干燥箱中20℃条件下干燥24小时；(3)将步骤(2)中得到的碳化物颗粒，装入氧化铝坩埚中，在颗粒表面盖上石墨纸，再盖上一层石墨粉；把坩埚放入炉中在流动的高纯度氮气(99.9％)中处理4小时；900℃条件下保温处理1小时，随炉冷却后即获得目标产物，升温速率为30℃/min。得到的片层状氮化钒陶瓷颗粒，片层的厚度为14.8纳米。实施例3按照下述步骤制备片层状氮化铌颗粒(1)将5gNb2AlC粉末材料放入200ml质量浓度为47％的氢氟酸中腐蚀，在50℃条件下油浴中腐蚀30小时，得到片层状的碳化物颗粒；(2)将步骤(1)中得到的碳化物颗粒用去离子水清洗直至洗涤液PH值达7，然后在真空干燥箱中40℃条件下干燥24小时；(3)将步骤(2)中得到的碳化物颗粒，装入氧化铝坩埚中，在颗粒表面盖上石墨纸，再盖上一层石墨粉；把坩埚放入炉中在流动的高纯度氮气(99.9％)中处理3小时；1100℃条件下保温处理3小时，随炉冷却后即获得目标产物，升温速率为20℃/min。得到的片层状氮化铌陶瓷颗粒，片层的厚度为100纳米。图2为步骤(2)中得到的片状碳化铌陶瓷颗粒前驱体的扫描电镜图，从图中可以看出前驱体典型的层片结构为后继热处理提供了非常好的模板，可以保证制备出具有同样片层结构的氮化物；图4为获得的层片状氮化铌陶瓷颗粒，从图中可以看出其具有独特的叠层结构，每个片层都是由纳米晶粒的氮化钒颗粒构成；表1为经X射线能谱分析获得的陶瓷颗粒的元素成分，发现在氮化铌颗粒中存在氮、氧和碳元素，还有少量的铝元素以及微量的氟元素，这可能是由于在处理过程中有少量氧化铝生成，并且所获得的氮化物掺杂了少量的碳，形成碳氮化钒的化合物；图5中曲线b中显示，所有的衍射峰都很尖锐，说明晶粒的结晶性非常好，所制备的片层状氮化铌陶瓷颗粒的缺陷很少。表2.氮化铌颗粒的X射线能谱元素含量分析表实施例4按照下述步骤制备片层状氮化钒颗粒(1)将2gNb2AlC粉末材料放入30ml质量浓度为47％的氢氟酸中腐蚀，在40℃条件下油浴中腐蚀40小时，得到片层状的碳化物颗粒；(2)将步骤(1)中得到的碳化物颗粒用去离子水清洗直至洗涤液PH值达7，然后在真空干燥箱中20本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种片层状氮化物陶瓷颗粒，其特征在于：所述氮化物陶瓷颗粒由多层纳米晶粒组成，具有叠层结构，所述叠层结构层数为10‑100层，层与层之间具有片层间隙，层与层之间部分粘连而形成一个氮化物陶瓷颗粒；所述叠层的每个片层都是一个片层状的氮化物陶瓷晶粒，所述片层状氮化物陶瓷晶粒的片层厚度为10‑100nm。

【技术特征摘要】
1.一种片层状氮化物陶瓷颗粒，其特征在于：所述氮化物陶瓷颗粒由多层纳米晶粒组成，具有叠层结构，所述叠层结构层数为10-100层，层与层之间具有片层间隙，层与层之间部分粘连而形成一个氮化物陶瓷颗粒；所述叠层的每个片层都是一个片层状的氮化物陶瓷晶粒，所述片层状氮化物陶瓷晶粒的片层厚度为10-100nm。2.根据权利要求1所述的一种片层状氮化物陶瓷颗粒，其特征在于：所述氮化物陶瓷为过渡族金属氮化物陶瓷，具体为氮化钒或氮化铌中的一种。3.如权利要求1所述的一种片层状氮化物陶瓷颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将Xn-Al-C相粉末材料放入质量浓度为47％的氢氟酸中腐蚀，在40-60℃条件下腐蚀20-40小时，得到片层状的碳化物颗粒；(2)将步骤(1)中得到的碳化物颗粒进行清洗直至洗涤液PH值达7，然后进行干燥；(3)将步骤(2)中得到的碳化物颗粒放入流动的氮气中，900-1300℃条件下保温处理1-4小时，冷却后即获得目标产物。4.根据权利要求3所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡春峰，朱德贵，许璐迪，姚远思，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：四川,51