一种直拉法生长单晶硅用石墨件的清洗方法技术

本发明专利技术公开了一种直拉法生长单晶硅用石墨件的清洗方法，具体步骤包括：将石英粉均匀地涂在石墨件腐蚀层上，将涂覆过石英粉的各个石墨件，按照生长单晶硅时各个石墨件的结构顺序安装于单晶炉内；抽真空，将石墨件逐步加热到1650℃-1700℃，缓慢降温，待热场温度≤100℃以下时拆炉；打开单晶炉炉体，待热场冷却后，取出各个石墨件；去除每个石墨件表面上的残余石英粉，并将每个石墨件表面清理干净即成。本发明专利技术的方法，通过SiC与石英粉在高温下的反应，能够延长石墨件的使用寿命15-30炉；适用于直拉单晶硅中使用的各个石墨件。

【技术实现步骤摘要】

本 专利技术属于单晶硅生产
，涉及。
技术介绍
单晶硅的生长方法主要以Czochralski法(直拉法)为代表。组成直拉法单晶炉热场主要部件有隔热体、单瓣块体拼成的石墨坩埚、加热器、热屏、保温筒、埚托、保温盖等。以下文本中的石墨件是指石墨坩埚、隔热体、加热器、热屏、埚托。在直拉法工艺中，单晶炉内温度高于1400°C，石英坩埚在高温下软化，与多晶硅原料发生反应由此生成SiO气体,SiO气体继续与石墨件反应,生成一氧化碳、碳化娃等，反应时间越长碳化硅穿透石墨件越深，从而造成对石墨件的腐蚀，其化学反应式如下Si02+Si=2Si0, Si0+2C=SiC+C0, Si02+C=Si0+C0。碳化硅和石墨拥有不同的热膨胀系数，当碳化硅达到一定深度时，石墨件就会破裂，降低了石墨件的使用寿命；碳化硅也易与石英坩埚反应，使石英坩埚变薄，容易使石英坩埚造成漏硅，增加生产成本高。
技术实现思路
本专利技术公开了，解决了现有技术中无法去除石墨件上碳化硅腐蚀层，导致石墨件使用寿命短，生产成本增高的问题。本专利技术所采用的技术方案是，，具体按照以下步骤实施步骤I、在单晶炉内安装石墨件I. I)将石英粉均匀地涂在石墨件腐蚀层上，石英粉的粒径< 0. 5mm，二氧化硅层的厚度为腐蚀层的I. 2-2倍；I. 2)将涂覆过石英粉的各个石墨件，按照生长单晶硅时各个石墨件的结构顺序安装于单晶炉内；步骤2、抽真空及加热闭合单晶炉，将单晶炉内抽真空，使单晶炉内压力彡20Pa ；抽真空完毕后,验证泄漏率,要求泄漏率< IOPa/小时；给定氩气流量为40-80L/min进行压力化，此时单晶炉内压力达到399_1330Pa，设定埚位为-50 ；将石墨件逐步加热到1650°C -1700°C，此时，石墨件腐蚀层与石英粉发生反应；缓慢降温，待热场温度彡100°C以下时拆炉；步骤3、将各个石墨件出炉验证单晶炉内的真空度及单晶炉炉体的泄漏率，要求真空度< 65Pa、泄漏率(65Pa/小时，打开单晶炉炉体，待热场冷却I. 5h后，取出各个石墨件；去除每个石墨件表面上的残余石英粉，并将每个石墨件表面清理干净即成。本专利技术的有益效果是1)通过SiC与石英粉在高温下的反应，减少腐蚀层对石墨件与石英坩埚的腐蚀，能够延长石墨件的使用寿命15-30炉。2)使用范围广，适用于直拉单晶硅中使用的各个石墨件。附图说明图I是现有良品的石墨件截面不意图；图2是石墨件使用一段时间产生腐蚀后的截面示意图；图3是采用本专利技术方法在腐蚀层表面涂覆二氧化硅层的截面示意图。图中，L石墨层，2.碳化硅层，3. 二氧化硅层。 具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。参照图1，良品的石墨件的主体部分全是石墨层I。参照图2，随着石墨件使用一段时间产生腐蚀后，其石墨层I的内表面转化为碳化硅层2 (又称腐蚀层)。本专利技术的直拉法生长单晶硅用石墨件的清洗方法，将单晶硅生产过程中因腐蚀产生一定厚度的碳化硅层2的石墨件，在碳化硅层2的表面涂覆与腐蚀层相应厚度的二氧化硅层3，在温度为1600-1700°C，氩气或氮气作保护气体(氧含量< 2ppm，纯度彡99. 999%)流量为40-80L/min，压力为399_1330Pa的条件下，经过逐步加热，使SiC与石英粉在高温下反应，反应方程式是Si02(s)+SiC(s)=2Si0(g)+C(s)，以此去除石墨件表面的SiC，实现石墨件的清洗，延长石墨件的使用寿命。参照图3，本专利技术方法是在碳化硅层2的内表面涂有二氧化硅层3 (又称石英粉层)。本专利技术的直拉法生长单晶硅用石墨件的清洗方法，具体按照以下操作步骤实施步骤I、在单晶炉内安装石墨件I. I)参照图3，在已经被腐蚀了的石墨件腐蚀层上涂一层二氧化硅层(即石英粉)，将石英粉均匀地涂在石墨件腐蚀层上，石英粉的粒径< 0. 5mm(石英粉粒径越小反应越充分)，二氧化硅层的厚度为腐蚀层的I. 2-2倍(要保证碳化硅层反应彻底，就必须使石英粉过量)；I. 2)将涂覆过二氧化硅层(即石英粉)的各个石墨件，按照生长单晶硅时各个石墨件的结构顺序安装于单晶炉内，实施例中，从下到上依次为底毡、压板毡、护底压板、石英护套、电极护套、托杆护套、石墨电极、下保温筒、加热器、电极螺栓、石墨护盖、主罩、过渡盘、托杆、隔热盘、埚托、埚底、埚帮、上罩、下保温盖、热屏、固毡大盖及封气条；步骤2、抽真空及加热上述各个石墨件安装完毕后，闭合单晶炉，打开主泵与节流阀，将单晶炉内抽真空，使单晶炉内压力< 20Pa，否则石墨件会被氧化，影响使用寿命；抽真空完毕后，依次关闭节流阀及主泵，验证泄漏率，要求泄漏率< IOPa/小时；若泄漏率不合格，继续打开主泵抽真空，直至泄漏率合格；泄漏率太高会影响炉内真空度，从而影响炉内石墨件清洗的品质，依次打开主泵、节流阀，并给定氩气流量为40_80L/min进行压力化，此时单晶炉内压力达到399-1330Pa，设定埚位为-50，将石墨件逐步加热，以防石墨件热胀冷缩而破裂，并且逐步加热方式也会保护单晶炉体，延长使用寿命，以下为逐步加热过程及逐步降温过程2. I)设定单晶炉的加热器功率为5-10kw，保持10_15min，热场温度保持在500 ±3。。；2. 2)设定单晶炉的加热器功率为25-35kw，保持15_20min，此时热场温度仍保持在 500±3°C ；2. 3)设定单晶炉的加热器功率为45_55kw，保持15_20min，此时热场温度从500±3°C升至 503±3°C ；2. 4)设定单晶炉的加热器功率为55_65kw，保持10_15min，此时热场温度从503±3°C升至 510±3°C ；2. 5)设定单晶炉的加热器功率为65_75kw，保持10_15min，此时热场温度从510±3°C升至 525±3°C ；2. 6)设定单晶炉的加热器功率为75_85kw，保持10_15min，此时热场温度从525±3°C升至 551±3°C ；2. 7)设定单晶炉的加热器功率为85-95kw，保持230_250min，此时热场温度从551±3°C升至 1700±10°C ；2. 8)设定单晶炉的加热器功率为65_75kw，保持20_40min，此时热场温度从1700±10°C降至 1600± 10°C ；2. 9)设定单晶炉的加热器功率为85_95kw，保持190_210min，此时热场温度从1600±10°C升至 1700±10°C ；2. 10)继续设定单晶炉的加热器功率为90kw，保持180_200min，此时热场温度在16500C -1700°C范围，此时，石墨件腐蚀层与石英粉发生反应；此步骤是为了达到反应温度条件，使得石墨件的反应效果达到实验目标，2. 11)关闭单晶炉的加热器，将氩气流量从30-40L/min提升至60_80L/min保持60min，此时热场温度从1700±10°C降至700±5°C ；2. 12)停止通氩气，同时关闭单晶炉的加热器，保持270_300min，此时热场温度从700±5°C降至 300±3°C ；2. 13)继续降温，待热场温度彡IOO0C以下时拆炉，温度过高会氧化清洗过的石墨件，影响石墨件的品质；步骤3、将各个石墨件本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种直拉法生长单晶硅用石墨件的清洗方法，其特征在于，具体按照以下操作步骤实施：步骤1、在单晶炉内安装石墨件1.1）将石英粉均匀地涂在石墨件腐蚀层上，石英粉的粒径≤0.5mm，二氧化硅层的厚度为腐蚀层的1.2？2倍；1.2）将涂覆过石英粉的各个石墨件，按照生长单晶硅时各个石墨件的结构顺序安装于单晶炉内；步骤2、抽真空及加热闭合单晶炉，将单晶炉内抽真空，使单晶炉内压力≤20Pa；抽真空完毕后，验证泄漏率，要求泄漏率≤10Pa/小时；给定氩气流量为40？80L/min进行压力化，此时单晶炉内压力达到399？1330Pa，设定埚位为？50；将石墨件逐步加热到1650℃？1700℃，此时，石墨件腐蚀层与石英粉发生反应；缓慢降温，待热场温度≤100℃以下时拆炉；步骤3、将各个石墨件出炉验证单晶炉内的真空度及单晶炉炉体的泄漏率，要求真空度≤65Pa、泄漏率≤65Pa/小时，打开单晶炉炉体，待热场冷却1.5h后，取出各个石墨件；去除每个石墨件表面上的残余石英粉，并将每个石墨件表面清理干净即成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：潘永娥，高贻刚，张国霞，
申请(专利权)人：宁夏隆基硅材料有限公司，银川隆基硅材料有限公司，西安隆基硅材料股份有限公司，无锡隆基硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：