单晶硅的制造方法及制造系统技术方案

正确地掌握各个氧化硅玻璃坩埚的容积来事先预测氧化硅玻璃坩埚内的硅熔液的初期液位，据此可靠地进行晶种的着液工艺。在氧化硅玻璃坩埚内填充原料之前测量氧化硅玻璃坩埚的内表面上的多个点的空间坐标，根据将各测量点作为顶点坐标的多角形组合来特定氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状(S11)，预先设定氧化硅玻璃坩埚内的硅熔液的初期液位的预测值(S12)，基于氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状来求取满足初期液位的预测值硅熔液的体积(S13)，求取具有所述体积的硅熔液的重量(S14)，在氧化硅玻璃坩埚中填充具有所述重量的原料(S15)，以及基于初期液位的预测值来控制晶种的着液(S17)。

Method and system for manufacturing monocrystalline silicon

In order to predict the initial liquid level of the molten silicon in the silica glass crucible accurately, the volume of each silicon oxide glass crucible can be accurately predicted so as to reliably carry out the liquid seeding process of the crystal seed. A plurality of spatial coordinates on the inner surface of the silica glass crucible before measurement of filling material in silica glass crucible, according to the three-dimensional shape of inner surface of each measuring point as the polygon vertex coordinates to a specific combination of silicon oxide (S11) glass crucible, preset molten silicon silica glass crucible the initial level of predictive value (S12), based on the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible to satisfy the initial level of predictive value of silicon melt volume (S13), calculated with the silicon melt volume weight (S14), with the weight of raw material filling in oxidation silica glass crucible (S15), and the initial level of predictive value based on the liquid crystal control (S17).

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】单晶硅的制造方法及制造系统
本专利技术涉及单晶硅的制造方法及单晶硅的制造系统，尤其涉及通过切克劳斯基法提拉单晶硅时使用的向氧化硅玻璃坩埚填充原料的方法。
技术介绍
已知的是，切克劳斯基法(CZ法)作为一种单晶硅的培育方法。在CZ法中，在氧化硅玻璃坩埚内熔化硅原料，将晶种浸渍在得到的硅熔液中，使坩埚旋转同时慢慢地提拉晶种，这样使单结晶生长。为了提高单结晶的制造成品率，需要通过一次提拉步骤尽可能得到大的锭，为此需要在最初尽可能地将大量原料填充到坩埚中。例如，可以在直径32英寸(约810mm)的坩埚中填充约500kg的原料，可以提拉直径约300mm的单结晶锭。另外，可以在直径40英寸(约1000mm)的坩埚中填充近1吨的原料，可以能提拉直径约450mm的单结晶锭。很多氧化硅玻璃坩埚都是通过所谓的旋转模具法来进行制造(例如，参照专利文献1)。在旋转模具法中，使用具有与坩埚的外形适合的内表面形状的碳模具，在旋转的模具中投放石英粉，使石英粉在模具的内表面堆积固定的厚度。此时，调整石英粉的堆积量，使得坩埚的厚度在每个部位处都与设计值相同。石英粉通过离心力附在坩埚的内表面上，维持坩埚的形状，所以通过将该石英粉进行电弧熔化来制造氧化硅玻璃坩埚。通过旋转模具法，可以得到与设计形状极度接近的高品质坩埚。但是严格而言，根据上述方法制造的坩埚的形状因制造误差不与设计一致，各个坩埚的形状与设计形状有微小的差别，坩埚的容积也产生偏差。但是，氧化硅玻璃坩埚相对于设计值得容许范围较大，并且与金属等制品相比，实际制造的氧化硅玻璃坩埚中形状的偏差较大。直筒部的内径可以制造成相对于设计值具有约±3mm的容许范围，弯曲部相对于设计值具有约±6mm的容许范围，底部相对于设计值具有约±3m的容许范围。进一步，坩埚的尺寸越大，坩埚容积的误差越显著。例如，20英寸坩埚(内径约510mm)的内容积为约0.06m3(60L)，300mm晶片用的主流的32英寸坩埚(内径约810mm)的内容积为约0.2m3(200L)，直径40英寸坩埚(内径约1000mm)的内容积为约0.4m3(400L)。因此，如果厚度在全周上成为1mm厚度(如果内表面的直筒部的直径变小为1mm)，20英寸坩埚的内容积减少约0.00044m3(0.44L)，32英寸坩埚的内容积减少约0.00144m3(1.44L)，40英寸坩埚的内容积减少约0.00211m3(2.11L)。这样，对于容积不同的坩埚一律投放固定量的硅原料的情况下，硅熔液的初期液位也生成偏差，容积大的坩埚中初期液位变得低，相反地容积小的坩埚中初期液位变高。例如，32英寸坩埚(内径810mm)中，相比设计值如果厚度在全周上变厚1mm(如果内表面的直筒部变小1mm)，在投放固定量的硅原料的情况下，初期液位相比于设计值的情况上升2.5mm。2.5mm的液位上升相当于约3.3kg的硅原料，在硅原料的约500kg的全部填充量中约变少1％。通过CZ法进行的单晶硅提拉以1小时0.5～1mm程度的速度提拉晶种。最近，提拉时间成为400小时、500小时的长时间。如果实际的初期液位过低，将不能使晶种到达液面，或者如果初期液位过高，晶种下降过低沉入溶液中，可能会使晶种过度熔损。进一步，伴随着液面位置的变动，坩埚的位置也变化，因此用于加热硅的加热器和液面的位置关系将偏离，因此需要再次进行调整。在单结晶的提拉炉中设有用于观察其内部的窥视窗，只能从该窥视窗看到提拉炉的内部。提拉炉内为约1500℃的高真空状态，坩埚内的硅熔液发出白光，所以高精度地测量从窥视窗看到的硅熔液的液位且实施着液控制存在苦难。这样，向晶种的硅熔液的着液伴随有困难。而且，有时溶解硅原料之后硅熔液表面发生振动的情况(熔液面振动)，当将晶种着液到硅熔液的表面时，如果溶液表面振动，将不能进行着液作业。因此，已知的技术是，通过调整专利文献1中那样的氧化硅玻璃坩埚的内表面的OH浓度等且提高硅熔液和氧化硅玻璃坩埚的湿性，来抑制熔液面振动。而且，作为可靠实施晶种着液的方法，例如在专利文献2中，通过在坩埚侧施加阴极电压且在提拉轴侧施加阳极电压，并且监测该电压变化，来检测晶种着液的方法是已知的。通过这种方法，即使不知道硅熔液的初期液位，也能进行晶种着液。而且，在专利文献3中记载了在通过CZ法进行单晶硅提拉时，更高精度地进行间隙控制和单晶硅培育速度控制的方法。在该方法中，填充硅原料之前，输入实际测量的石英坩埚内径数据R1以及热遮蔽板的下端和硅熔液液面之间的间隙的规定值。接着，计算每单位时间提拉的单结晶的体积，根据石英坩埚的内径数据R1和与每单位时间提拉的单结晶的体积相当的硅熔液的减少量ΔMw来计算石英坩埚的上升量ΔC。因此，测量使石英坩埚上升后的间隙，补正与间隙的规定值不一致时的石英坩埚的上升量，根据该补正量计算石英坩埚的内径数据R1，使用内径数据R2来补正内径数据R1。另外，在专利文献4中记载了在单晶硅培育处理中溶液的液面位置监视装置。该装置可以记忆提拉途中的单晶硅的形状，计算体积。为此，当再度溶解提拉后的单晶硅时，通过高的精度计算溶液的液面位置的移动量，准确地控制坩埚的移动量。另外，溶液的估计液面位置超过接近上限位置时发出报警，超过上限位置时强制停止坩埚的上升。另外，如专利文献5中那样，在单晶硅的提拉方法中，为了使根据使晶种在硅熔液中着液时的热冲击而发生的位错消失，在晶种着液后提拉直径为3～4mm的细长结晶，将位错从结晶表面去除(缩颈工艺)，之后扩大结晶直径来生长成为制品部分的直筒部的方法(达斯颈部工艺)是已知的。但是，如果使提拉的单晶硅的直筒部的直径变大，该单结晶的重量也变大，所以为了去除位错而使结晶直径变细的部分(颈部)可能不能被承受，并且变细的部分也有限度。另外，专利文献6记载了在单晶硅制造方法中，基于多晶硅的质量和氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状，来确定使晶种接触硅熔液之前的硅熔液的液面的方法。另外，在专利文献2中已知根据同一坩埚制造多个单晶硅的多提拉法。多提拉法在单晶硅的提拉结束后，从炉内取出单结晶，在与提拉中使用的相同坩埚中追加供给硅原料且进行溶解，在硅熔液的液面中着液其他晶种，并且提拉后续的单晶硅。在多提拉法和单提拉法的任一种的情况下，氧化硅玻璃坩埚仅可使用一次，不能在一系列的单结晶提拉工艺完成后再次使用冷却后的氧化硅玻璃坩埚。这种使用完的坩埚中存在单结晶提拉中的坩埚裂纹、单结晶受杂质的污染及结晶缺陷增加等很大问题。使用后的坩埚作为可利用资源回收，但是为了将冷却过程中坩埚裂纹抑制为最小而使回收容易，进行使所有的单结晶提拉工艺完成后的坩埚内尽可能不残留硅残液的提拉控制。现有技术文献专利文献[专利文献1]特开2001-348240号公报[专利文献2]特开2010-275139号公报[专利文献3]特许第5333146号公报[专利文献4]特许第4784401号公报[专利文献5]特开2001-158688号公报[专利文献6]特开2013-133229号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题但是，根据上述专利文献2的着液控制方法，即便不知道初期液位而进行着液，如果可以正确地预知初期液位，将更有利于着液控制。例如，如果是单晶硅的CZ提拉，可以根据多晶硅原料的填充量正确地预知氧化硅玻璃坩埚的内面本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单晶硅制造方法，为根据加热氧化硅玻璃坩埚内填充的原料来生成硅熔液以及提拉在所述硅熔液中着液的晶种来使单晶硅生长的切克劳斯基法的单晶硅制造方法，其特征在于：在氧化硅玻璃坩埚中填充原料之前，测量所述氧化硅玻璃坩埚的内表面上的多个点的空间坐标，通过将各个测量点作为顶点坐标的多角形组合来特定所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状；预先设定所述氧化硅玻璃坩埚内的硅熔液的初期液位的预测值；基于所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状，来求取满足所述初期液位的预测值的所述硅熔液的体积；求取具有所述体积的所述硅熔液的重量；在所述氧化硅玻璃坩埚中填充具有所述重量的所述原料；以及基于所述初期液位的预测值来进行晶种的着液控制。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.09.24 JP 2014-1932521.一种单晶硅制造方法，为根据加热氧化硅玻璃坩埚内填充的原料来生成硅熔液以及提拉在所述硅熔液中着液的晶种来使单晶硅生长的切克劳斯基法的单晶硅制造方法，其特征在于：在氧化硅玻璃坩埚中填充原料之前，测量所述氧化硅玻璃坩埚的内表面上的多个点的空间坐标，通过将各个测量点作为顶点坐标的多角形组合来特定所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状；预先设定所述氧化硅玻璃坩埚内的硅熔液的初期液位的预测值；基于所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状，来求取满足所述初期液位的预测值的所述硅熔液的体积；求取具有所述体积的所述硅熔液的重量；在所述氧化硅玻璃坩埚中填充具有所述重量的所述原料；以及基于所述初期液位的预测值来进行晶种的着液控制。2.如权利要求1所述的单晶硅制造方法，其中，通过臂型机器人的臂的前端设置的测距装置扫描氧化硅玻璃坩埚的内表面，来测量所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状。3.如权利要求2所述的单晶硅制造方法，其中，使用所述臂型机器人，与所述三维形状同时地测量与所述三维形状不同的测量项目。4.如权利要求2或3所述的单晶硅制造方法，其中，使用利用氧化硅玻璃坩埚的设计模型的函数式所求取的氧化硅玻璃坩埚的内表面上的任意一点的空间坐标(x，θ0，z)，对所述臂型机器人进行位置控制，D为氧化硅玻璃坩埚直径，H为氧化硅玻璃坩埚高度，R为氧化硅玻璃坩埚底部的曲率半径，且r为氧化硅玻璃坩埚弯曲部的曲率半径时，表示氧化硅玻璃坩埚侧壁部的内表面上的任意一点的x坐标和z坐标的所述函数式为：x＝D/2z＝(H-R+α1/2)t+R-α1/2，表示氧化硅玻璃坩埚弯曲部的内表面上的任意一点的x坐标和z坐标的所述函数式为：x＝rcos{-(π/2-θ)t}+D/2-rz＝rsin{-(π/2-θ)t}+R-α1/2，表示氧化硅玻璃坩埚底部的内表面上的任意一点的x坐标和z坐标的所述函数式为：x＝Rcos(θt-π/2)z＝Rsin((θt-π/2)+R，所述函数式中包含的参数α、θ和t为：α＝(R-2r+D/2)(R-D/2)θ＝arctan{(D/2-r)/α1/2}t＝0～1，所述θ是与所述氧化硅玻璃坩埚弯曲部相交的所述氧化硅玻璃坩埚底部的曲率半径R的交点角度。5.如权利要求1至4中任意一项所述的单晶硅制造方法，其中，包括：在之前的单晶硅的提拉完成之后，向氧化硅玻璃坩埚内追...

【专利技术属性】
技术研发人员：须藤俊明，佐藤忠广，北原江梨子，北原贤，
申请(专利权)人：株式会社SUMCO，
类型：发明
国别省市：日本,JP