间苯二甲酰氯粗品精制方法及设备技术

本发明专利技术涉及一种间苯二甲酰氯粗品精制方法及装置，粗品经过加热进行轻组分蒸发操作，粗品中的沸点低于间苯二甲酰氯的轻组分被汽化从主体溶液中分离，汽化后的轻组分离开蒸发单元进行轻组分连续精馏系统进行精制，塔顶得到质量满足国标要求的轻组分产品，塔釜为少量轻组分和间苯二甲酰氯。脱除轻组分的间苯二甲酰氯粗品液相离开蒸发单元进入间苯二甲酰氯连续精馏系统进行产品精制，塔顶得到纯度为99.96%的间苯二甲酰氯产品，收率达到90%以上；实现连续处理过程，解决单套间歇或半间歇精制装置生产能力低，产品质量不合格对环境污染严重等问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种间苯二甲酰氯粗品精制方法及装置，尤其是涉及一种采用连续精馏工艺进行间苯二甲酰氯粗品精制工艺及其装置。
技术介绍
间苯二甲酰氯是一种较为重要的有机工业原料，可作为聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子、芳纶1313 (Nomax)等的单体，同时可作为高聚物的改性剂，农药、医药工业的中间体。随着聚芳酯向工业化推进，芳族聚酰胺应用的日益广泛对间苯二甲酰氯的产量和纯度要求日益增加。根据反应机理不同，间苯二甲酰氯的制备方法有从酸出发，也有从酯出发，但制备方法上的不同主要是氯化剂，主要有氯化亚砜法、五氯化磷法、α，α, α, α’，α’，α’，-六氯-间二甲苯失氯法、光气法、酯氯化法和酸氯化法等几种，反应后生成的间苯二甲酰氯因纯度低，熔点只有80°C左右，并且实际生产过程中的间苯二甲酰氯精制工序间歇操作导致氯化剂向环境释放，造成环境污染，工人劳动环境恶劣等问题。所有公开发表的文献关于间苯二甲酰氯的介绍均侧重于合成反应过程，而对间苯二甲酰氯粗品连续精制具体工艺技术均没有提及，本专利技术旨在提出一种应用于间苯二甲酰氯粗品精制的连续精馏工艺技术及设备，解决目前间苯二甲酰氯精制处理量小、产品指标不合格、环境污染严重等问题。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种应用于间苯二甲酰氯粗品精制的连续精馏工艺技术及设备，解决目前间苯二甲酰氯精制处理量小、产品指标不合格、环境污染严重等问题。本专利技术通过以下技术方案加以实现本专利技术所述间苯二甲酰氯粗品精制方法，粗品经过加热进行轻组分蒸发操作，粗品中的沸点低于间苯二甲酰氯的轻组分被汽化从主体溶液中分离，汽化后的轻组分离开蒸发单元进入轻组分连续精馏塔系统进行精制，塔顶得到质量满足国标要求的轻组分产品，塔釜为少量轻组分和间苯二甲酰氯等。脱除轻组分的间苯二甲酰氯粗品液相离开蒸发单元进入间苯二甲酰氯连续精馏系统进行产品精制，塔顶得到纯度为99. 96%间苯二甲酰氯产品，塔釜重组分收集后回收。本专利技术所述一种间苯二甲酰氯粗品精制装置，包括蒸发装置和两个并联精馏塔系统，蒸发装置设有原料进口。两并联精馏塔系统中一个为轻组分连续精制塔系统，设置有轻组分进入口，系统包括轻组分精馏塔、塔底加热装置和塔顶冷凝装置；另一个塔系统为间苯二甲酰产品精制塔系统，设置有间苯二甲酰氯和重组分进入口，系统包括间苯二甲酰氯产品精馏塔、塔底加热装置和塔顶冷凝装置；轻组分精馏塔理论板数2 100块理论板；间苯二甲酰氯产品精馏塔理论板数2 100块理论板。本专利技术所述的装置，其特征是轻组分精馏塔理论板数5 15块理论板；间苯二甲酰氯产品精馏塔理论板数5 15块理论板。、本专利技术所述的装置，其特征是塔底加热装置可采用塔体内加热装置，也可采用塔体外加热装置，塔顶冷凝装置可采用塔体内冷凝装置，也可采用塔体外冷凝装置。本专利技术所述的间苯二甲酰氯粗品精制方法，其特征是所述轻组分精馏塔系统和间苯二甲酰氯连续精馏系统内操作压力为O. 0001 200kPa。本专利技术所述的间苯二甲酰氯粗品精制方法，其特征是轻组分精馏塔系统内操作压力IOOkPa,间苯二甲酰氯连续精馏系统内操作压力I 20kPa。本专利技术的有益效果在于提出一种应用于间苯二甲酰氯粗品精制的工艺技术及装 置，采用连续精馏工艺技术及设备提高间苯二甲酰氯粗品的处理量及产品质量，经过本精制方法处理后的间苯二甲酰氯产品质量达到间苯二甲酰氯色谱检测含量> 99. 96%收率达到90%以上；实现连续处理过程，解决单套间歇或半间歇精制装置生产能力低，产品质量不合格对环境污染严重等问题。附图说明 图I :实施例I间苯二甲酰氯精制工艺流程示意图；图2:实施例2轻组分精馏塔塔顶内冷凝和塔底内加热装置结构示意图；图3:实施例3轻组分精馏塔塔顶内冷凝和塔底外加热装置结构示意图；图4:实施例4轻组分精馏塔塔顶外冷凝和塔底内加热装置结构示意图；图5:实施例2间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶内冷凝和塔底内加热装置结构示意图；图6:实施例3间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶内冷凝和塔底外加热装置结构示意图；图7:实施例4间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶外冷凝和塔底内加热装置结构示意图；其中，I-间苯二甲酰氯粗品原料，2-加热后的间苯二甲酰氯粗品，3-蒸发脱除轻组分后的间苯二甲酰氯粗品，4-间苯二甲酰氯粗品蒸发出来的汽相，5-间苯二甲酰氯产品精馏塔塔釜重组分，6-间苯二甲酰氯产品，7-轻组分精馏塔塔底重组分，8-精制后的原料或催化剂，9-蒸发加热装置，10-蒸发装置，11-间苯二甲酰氯产品精馏塔，12-间苯二甲酰氯产品精馏塔塔底加热装置，13-间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶冷凝装置，14-间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶回流装置，15-轻组分精馏塔，16-轻组分精馏塔塔底加热装置，17-轻组分精馏塔塔顶冷凝装置，18-轻组分精馏塔塔顶回流装置。具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步详细说明设备连接如图I所示间苯二甲酰氯粗品原料(I)经由加热装置(9)送入蒸发装置(10)，间苯二甲酰氯粗品蒸发出来的汽相(4)进入轻组分精馏塔(15)内进行精馏操作，轻组分精馏塔塔底加热装置(16)为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到轻组分精馏塔塔顶被塔顶冷凝装置(17)冷凝成液相进入轻组分精馏塔塔顶回流装置(5)，轻组分精馏塔塔顶回流装置中的液相一部分回流进入轻组分精馏塔，另一部分作为精制后的原料或催化齐IJ(8)被采出，轻组分精馏塔塔底重组分(7)从塔底采出收集。经过蒸发装置(10)蒸发脱除轻组分后的间苯二甲酰氯粗品(3)进入间苯二甲酰氯产品精馏塔(10)内进行精馏操作。间苯二甲酰氯产品精馏塔塔釜加热装置(14)为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶，被间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶冷凝装置(13)冷凝成液相进入间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶回流装置(14)，间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶回流装置中的液相一部分回流进入间苯二甲酰氯产品精馏塔，另一部分作为间苯二甲酰氯产品(6)采出，间苯二甲酰氯产品精馏塔塔釜重组分(5)从塔底采出收集。实施例I : 设备说明轻组分精馏塔塔顶冷凝装置(17)和轻组分精馏塔塔底加热装置(16)均采用如图I所示外置结构。间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶冷凝装置(13)和间苯二甲酰氯产品精馏塔塔底加热装置(12)也采用如图I所示外置结构。间苯二甲酰氯粗品原料(I)组成如下间苯二甲酰氯70%，氯化亚砜26%，DMF1%,其它轻组分(沸点低于间苯二甲酰氯)O. 5%，重组分(沸点高于间苯二甲酰氯)2. 5%。如图I所示，间苯二甲酰氯粗品原料(I)经由加热装置(9)送入蒸发装置(10)中进行蒸发轻组分原料或催化剂，本实施例中主要是氯化亚砜和DMF，蒸发装置内压力lOOkPa。蒸发出来的轻组分(4)进入轻组分精馏塔(15)内进行精馏操作，轻组分精馏塔10块理论板，塔内操作压力IOOkPa (绝对压力)，轻组分精馏塔塔底加热装置(16)为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到轻组分精馏塔塔顶被塔顶冷凝装置(17)冷凝成液相进入轻组分精馏塔塔顶回流装置(5)，轻组分精馏塔塔顶回流装置中的液相一部分回流进入轻组分精馏塔，另一部分作为精制后的原料或催化剂(8 )被采出，产品纯度可达到国标要求，轻组分精馏塔塔底重组分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种间苯二甲酰氯粗品精制方法，其特征是粗品经过加热进行轻组分蒸发操作，粗品中的沸点低于间苯二甲酰氯的轻组分被汽化从主体溶液中分离，汽化后的轻组分离开蒸发单元进入轻组分连续精馏塔系统进行精制，塔顶得到质量满足国标要求的轻组分产品，塔釜为少量轻组分和间苯二甲酰氯等；脱除轻组分的间苯二甲酰氯粗品液相离开蒸发单元进入间苯二甲酰氯连续精馏系统进行产品精制，塔顶得到纯度为99.96%间苯二甲酰氯产品，塔釜重组分收集后回收。

【技术特征摘要】
1.一种间苯ニ甲酰氯粗品精制方法，其特征是粗品经过加热进行轻组分蒸发操作，粗品中的沸点低于间苯ニ甲酰氯的轻组分被汽化从主体溶液中分离，汽化后的轻组分离开蒸发单元进入轻组分连续精馏塔系统进行精制，塔顶得到质量满足国标要求的轻组分产品，塔釜为少量轻组分和间苯ニ甲酰氯等；脱除轻组分的间苯ニ甲酰氯粗品液相离开蒸发单元进入间苯ニ甲酰氯连续精馏系统进行产品精制，塔顶得到纯度为99. 96%间苯ニ甲酰氯产品，塔釜重组分收集后回收。2.一种间苯ニ甲酰氯粗品精制装置，其特征是包括蒸发装置和两个并联精馏塔系统，蒸发装置设有原料进ロ ；两并联精馏塔系统中ー个为轻组分连续精制塔系统，设置有轻组分进入ロ，系统包括轻组分精馏塔、塔底加热装置和塔顶冷凝装置；另一个精馏塔系统为间苯ニ甲酰产品精制塔系统，设置有间苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丽艳，李洪，夏芃力，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：