依达拉奉多晶型物及其制备方法技术

本发明专利技术提供两种稳定的依达拉奉（3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮）的新晶型，依达拉奉新晶型为Ⅱ和Ⅲ晶型。Ⅱ晶型的热重谱图显示每份依达拉奉分子中含2份结晶水。其差热谱图(DSC)显示，～48.5℃和～68.3℃处有两个较大的吸热峰；熔融分解温度为129.1℃（峰顶值）。Ⅲ晶型的热重谱图显示依达拉奉分子中不含结晶水(溶剂)。其差热谱图(DSC)显示，～107.0℃处有一个小的吸热峰；熔融分解温度为126.9℃（峰顶值）。本发明专利技术依达拉奉新晶型稳定性好,溶解性好，便于储存。本发明专利技术的制备方法简便易行，不使用高沸点以及毒性较大的溶剂，有利于环保，宜于工业化生产，有较大的应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物化学,具体涉及伊达拉奉(Edaravone) (3-甲基-1-苯基_2_批唑啉-5-酮)的新颖结晶多晶型物及其制备方法，尤其涉及稳定的含两个结晶水的II晶型和无水依达拉奉的III晶型及其制备方法。
技术介绍
依达拉奉，化学名称为3_甲基-ト苯基-2-吡唑林-5-酮，分子式C1QH1QN20 ;分子量174. 20，结构式为

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稳定的依达拉奉晶型II，其特征在于，其含2份水；差热谱图显示，在48. 5°C和68. 3°C处有两个较大的吸热峰，熔融分解温度为129. TC (峰顶值)；所述的晶型II具有如图3所示的X射线粉末衍射图谱，以衍射角20 ° ±0.1表示为9. 2，12.2，16.0，16.6，18.5, 20. 2, 21. 2, 22. 3, 23. 7, 24. 6, 26. 8 等。2.根据权利要求I所述的稳定的依达拉奉晶型II，其特征在于，所述的依达拉奉晶型II在296K下显示晶体參数的单晶X射线结晶分析如下参数[II晶型 晶糸正交晶系(arthorhombi c) 空间群PnaS1(NC). 33) 晶胞参数 a CA)11.0667(2) b(A)19.1213(4) c CA)5. 0924(9) a e)90. 00° P f)90. 00° T (。)90. 00° 体枳ぼ)1077.60(15) 2(分子/晶胞)4 分子式CvMJm * 2 (ftO) 密度(g/cirf)I. 2963.—种如权利要求I所述稳定的依达拉奉晶型II的制备方法，其特征在于，将依达拉奉加入溶剂中，搅拌升温至回流，至依达拉奉全部溶解，缓慢降温析晶，抽滤，烘干，即得依达拉春II晶型结晶。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水和醇的混合溶剂，所述醇为甲醇、こ醇、丙醇、丁醇或戊醇，所述水的体积ml与醇的体积ml比为1:1-1:10...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡秀荣，钱晶晶，顾建明，汤谷平，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：