【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物分析领域，具体涉及。
技术介绍
依达拉春是一种脑保护剂(自由基清除剂)。化学命名为3_甲基-1-苯基_2_批 唑啉-5-酮；分子式为=CiciHltlN2tj ;化学结构式如下^/ J I O入,N 6。临床研究提示N-こ酰门冬氨酸(NAA)是特异性的存活神经细胞的标志，脑梗塞发病初期含量急剧減少。脑梗塞急性期患者给予依达拉奉，可抑制梗塞周围局部脑血流量的減少，使发病后第28天脑中NAA含量较甘油对照组明显升高。机理研究提示，依达拉奉可清除自由基，抑制脂质过氧化，从而抑制脑细胞、血管内皮细胞、神经细胞的氧化损伤。苯肼是依达拉奉合成过程中的中间体，有強烈的溶血作用，其分子式为C6H8N2,化 NHNH2学结构式为 。现有报道中，国家食品药品监瞀管理局标准(试行)YBH09952003采用高效液相色谱法进行苯肼检查；依达拉奉原料质量标准(YBH01592008)采用气相色谱法进行苯肼检查。但是这两种方法分别存在不同的缺陷，限制了苯肼測定的准确性、安全性、易操作性等。专利技术人在进行依达拉奉有关物质检查方法的研究过程中发现，苯肼有很强的紫外吸收，为了更快速、精确检测依达拉奉中的杂质苯肼，专利技术人提供了ー种新的检测方法，以实现简便、快速、精确控制产品质量的目的。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供ー种操作简便，迅速、精确的检测方法，用于检测依达拉奉中的杂质苯肼。本专利技术苯肼的检测方法采用液相色谱检測，HPLC检测条件如下固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相醋酸盐缓冲液-甲醇体积百分比70%_90% 10%-30...
【技术保护点】
依达拉奉杂质苯肼的检测方法，其特征在于：苯肼采用液相色谱检测，HPLC检测条件如下：固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：醋酸盐缓冲液？甲醇体积百分比：70%？90%︰10%？30%；或醋酸盐缓冲液？乙腈体积百分比：70%？90%︰10%？30%；其中，醋酸盐缓冲液浓度为0.04？0.06mol/L，pH值为6.4？6.8；检测波长：226～238nm；流速：0.6？1.2ml/min；柱温：10？35℃；理论板数按苯肼峰计算应不低于2000；实验材料的处理：（1）供试品溶液的制备：取依达拉奉适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含依达拉奉5～50mg的溶液，作为供试品溶液；（2）对照品溶液的制备：精密称取苯肼对照品适量加甲醇制成每1ml中约含0.5～5μg的溶液，作为对照溶液。
【技术特征摘要】
1.依达拉奉杂质苯肼的检测方法，其特征在于苯肼采用液相色谱检測，HPLC检测条件如下 固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 流动相醋酸盐缓冲液-甲醇体积百分比70%-90% 10%-30% ;或醋酸盐缓冲液-乙腈体积百分比70%-90% 10%-30% ;其中，醋酸盐缓冲液浓度为0. 04-0. 06mol/L, pH值为6. 4-6. 8 ； 检测波长:226 238nm ；流速0. 6-1. 2ml/min ；柱温:10-35 0C ； 理论板数按苯肼峰计算应不低于2000 ； 实验材料的处通 (1)供试品溶液的制备取依达拉奉适量,加甲醇溶解并定量稀释制成每Iml中约含依达拉奉5 50mg的溶液，作为供试品溶液； (2)对照品溶液的制备精密称取苯肼对照品适量加甲醇制成每Iml中约含0.5 5ug的溶液，作为对照溶液。2.根据权利要求I所述的依达拉奉杂质苯肼的检测方法，其特征在于HPLC检测条件流动相中醋酸盐缓冲液-甲醇体积百分比70-80% 20-30%;或...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙毅，田阿娟，陈明霞，
申请(专利权)人：成都百裕科技制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。