色满-4-甲酸乙酯的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种色满-4-甲酸乙酯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：傅克酰化反应、环合，以式1化合物和3-氯丙酰氯为起始原料，在无水三氯化铝催化下发生傅克酰化反应，所得产物再与10%NaOH环合，得到式2化合物；加成反应，式2化合物在碘化锌催化下，与三甲基氰硅烷加成得到式3化合物；水解反应，式3化合物在二水合氯化亚锡、浓盐酸、乙酸条件下，水解得到式4化合物；酯化反应，式4化合物在浓硫酸催化下酯化得到式5目标产物。本发明专利技术制备工艺在傅克酰化这步用廉价的无水三氯化铝替代了昂贵的三氟甲磺酸，并提高了收率，使得制备该化合物的成本大大降低，并得到高质量的产品，该发明专利技术工艺与传统的方法相比，具有明显优势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物化学领域，具体涉及到一种有机化合物的制备方法。
技术介绍
色满-4-甲酸乙酯被广泛用作医药化工和精细化工的中间体，结构式如下权利要求1.一种色满-4-甲酸乙酯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤2.根据权利要求I所述的色满-4-甲酸乙酯的制备工艺，其特征在于所述步骤I中， 傅克酰化反应的条件为35-45°C，反应5小时。3.根据权利要求2所述的色满-4-甲酸乙酯的制备工艺，其特征在于所述傅克酰化反应的反应溶剂为硝基苯、二氯甲烷、1，2_ 二氯乙烷、甲苯、四氢呋喃或苯中的一种。4.根据权利要求3所述的色满-4-甲酸乙酯的制备工艺，其特征在于所述傅克酰化反应的温度条件为40-45°C。5.根据权利要求4所述的色满-4-甲酸乙酯的制备工艺，其特征在于所述步骤3的水解反应条件为100°c，18小时。6.根据权利要求5所述的色满-4-甲酸乙酯的制备工艺，其特征在于所述式I化合物和3-氯丙酰氯的摩尔比为I : I。7.根据权利要求6所述的色满-4-甲酸乙酯的制备工艺，其特征在于所述傅克酰化反应中无水三氯化铝分5-10次在I小时之内加入。全文摘要本专利技术涉及一种色满-4-甲酸乙酯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤傅克酰化反应、环合，以式1化合物和3-氯丙酰氯为起始原料，在无水三氯化铝催化下发生傅克酰化反应，所得产物再与10%NaOH环合，得到式2化合物；加成反应，式2化合物在碘化锌催化下，与三甲基氰硅烷加成得到式3化合物；水解反应，式3化合物在二水合氯化亚锡、浓盐酸、乙酸条件下，水解得到式4化合物；酯化反应，式4化合物在浓硫酸催化下酯化得到式5目标产物。本专利技术制备工艺在傅克酰化这步用廉价的无水三氯化铝替代了昂贵的三氟甲磺酸，并提高了收率，使得制备该化合物的成本大大降低，并得到高质量的产品，该专利技术工艺与传统的方法相比，具有明显优势。文档编号C07D311/04GK102603693SQ20121011387公开日2012年7月25日 申请日期2012年4月18日 优先权日2012年4月18日专利技术者俞菊荣, 孙光明, 庄江, 顾志锋 申请人:苏州莱克施德药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙光明，顾志锋，庄江，俞菊荣，
申请(专利权)人：苏州莱克施德药业有限公司，
类型：发明
国别省市：