一种多不饱和脂肪酸甘油酯冬化油的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多不饱和脂肪酸甘油酯冬化油的制备方法，主要过程是将多不饱和脂肪酸甘油酯用低极性溶剂溶解，通过高效色谱柱分离，依次用1号、2号、3号洗脱剂洗脱，弃去前段和后段，收集主段层析液，主段浓缩干得到多不饱和脂肪酸甘油酯冬化油。本方法能够使长链饱和脂肪酸先被洗脱下来而得到分离，收集到的主段不包含或包含少量的长链饱和脂肪酸。本方法制备的冬化油不仅能够符合冬化油的标准要求，而且由于经过柱层析，有效地去除了大部分的低极性杂质和高极性杂质，多不饱和脂肪酸甘油酯含量能够提高5％～10％，产品质量得到大幅度的提升。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及油脂化学领域，特別指ー种多不饱和脂肪酸甘油酯冬化油的制备方法。
技术介绍
从微生物发酵液中提取出来的多不饱和脂肪酸甘油酯油，经脱胶、脱酸、脱色、脱臭后，冬季还会有少量固体脂肪呈絮状沉淀析出，影响油的外观和流动性。冬化油的特点是通过冷冻试验，即在0°C时经5. 5小时不浑浊。食用油经冬化，可在冰箱冷藏时仍保持透明性和流动性。分析多不饱和脂肪酸甘油酯中形成的浑浊物成分，发现它主要由C12:0(月桂酸)、C14 0 (肉豆蔻酸)、C16 0 (棕榈酸)、C18 0 (硬脂酸)等长链饱和脂肪酸甘油酯组成， 这些饱和脂肪酸甘油酯在较低温度下容易析晶出来，是造成油脂出现浑浊的主要原因。传统的冬化方法有两种。ー种方法是干法冬化把油脂缓慢搅拌，控制冷却速度， 冷却至4 6°C左右，约M小吋，使固体脂防生成较大結晶，分离析出，再经过过滤，把油和固体脂肪分离。如CN100408660C“ー种棉籽油分提的方法”，该方法采用干法真空结晶分提 エ艺对棉籽油进行分提，隔膜过滤，通过实践找出了エ艺中冷却、真空结晶、压滤的合适エ 艺參数，并采用压缩空气吹扫压滤机和用热油溶解残留固体脂的方法对エ艺步骤进行了改进，采用本エ艺分提后的棉油，可以用作一级色拉油，0°C透明时间可长达240小时以上，气味、滋味、ロ感好，也可以生产调和油和蛋黄浆等。CN101305974B “化妆品用的山茶油制备方法”，脱臭后的山茶油以10 15转/分钟搅拌，由常温冷却到1 4°C，然后停止搅拌，保温养晶48 72h，过滤，得到澄清透明的化妆品用的山茶油。CN101892125A“ー种茶油高效冬化设备及冬化方法”，提到的冬化方法为将物料注入罐体内，在搅拌条件下给物料降温， 物料温度降至9°C吋，利用晶种投放器将适量晶种投入到物料中，同时继续搅拌降温；当物料温度降至0°C吋，保温M小时以上，将物料升温至5°C，由出油阀门将物料放出，再进行过滤，滤液即为产品。另ー种方法是湿法冬化如专利CN 1267174C中提到的从含油种子和微生物来源提取和冬化脂类的方法，该方法使用所述的脂类组合物接触极性溶剂，诸如丙酮接触的步骤，其中对所述的溶剂进行选择，使得溶于该溶剂的污染物比溶于所述长链多不饱和脂肪酸的少，该方法可以有效使脂类组合物冬化，由此减少这类组合物变浑浊的倾向。上述传统方法冬化操作时间长，且都避免不了需要将油层和沉淀物进行固液分离的操作。固液分离操作一般采用过滤或沉降的方法，过滤经常会存在过滤慢，需要添加木质纤维素或硅藻土等助滤剂从而造成收率低的问题；沉降也存在分离不彻底导致冬化效果不好、冬化收率低等问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供ー种多不饱和脂肪酸甘油酯冬化油的制备方法，用本方法制备的冬化油不仅能够符合冬化油的标准要求，而且由于经过柱层折，有效地去除了大部分的低级性杂质和高极性杂质，多不饱和脂肪酸甘油酯含量能够提高5% 10%，产品质量得到大幅度的提升。本专利技术要解决的的技术问题由如下方案来实现ー种多不饱和脂肪酸甘油酯冬化油的制备方法，其特征在干步骤(1)，将花生四稀酸(ARA)、二十ニ碳六烯酸(DHA)、二十碳五烯酸(EPA)三种多不饱和脂肪酸甘油酯之中的ー种在20°C 50°C下用低极性有机溶剂溶解，所述低极性有机溶剂是指戊烷、石油醚、正己烷、庚烷四种直链烷烃中的ー种(优选石油醚)；步骤( ，将先填装好硅胶的层析柱采用低极性有机溶剂平衡好，将步骤(1)溶解好的溶液以0. 5 2倍柱体积/小时的速度泵入层析柱内；步骤( ，待上样完毕，采用梯度洗脱，通过高效色谱柱分离，依次用1号、2号、3号洗脱剂洗脱，所述1号、2号、3号洗脱剂是采用所述低极性有机溶剂与高极性有机溶剂按不同比例配制的混合溶剤，所述高极性有机溶剂是指丙酮、丁酮、乙酸乙酷、乙醇、甲醇中的一种(优选丙酮)，前段用1号洗脱剂洗脱，主段用2号洗脱剂洗脱，后段用3号洗脱剂洗柱， 最后再用低极性有机溶剂平衡，平衡后的层析柱可重复使用；步骤(4)，流出液分段收集，弃去前段和后段，收集主段层析液，主段浓缩干再经脱臭后得到多不饱和脂肪酸甘油酯冬化油。前段主要为ー些低极性杂质、饱和脂肪酸甘油酯及少量多不饱和脂肪酸甘油酷，浓缩回收溶剂后，浓缩物多批合并后可重新上样分离；主段主要为多不饱和脂肪酸甘油酷，浓缩回收溶剂后，得到多不饱和脂肪酸甘油酯冬化油；后段主要为ー些高极性杂质，回收溶剂后，浓缩物拿去焚烧处理。回收的溶剂经气相检测校正后可重复使用。本专利技术还包括如下方案所述上样的油脂重量为层析柱内填料重量的10 30%， 优选20%。所述填料的目数为60 400目，优选200 300目。所述1号洗脱剂中，高极性有机溶剂占混合溶剂的体积为1 10%，优选3 5% ；所述2号洗脱剂中，高极性有机溶剂占混合溶剂的体积为10 20%，优选15 20%;所述3号洗脱剂中，高极性有机溶剂占混合溶剂的体积为70 100%，优选90 100%。所述高效色谱柱为采用硅胶、氧化铝等填料填充的色谱柱，优选硅胶作填料。根据本专利技术，采用的是高效色谱分离方法来达到制备冬化油的目的。硅胶或氧化铝层析柱本身是ー种正相色谱分离柱，低极性杂质可先被洗脱下来，高极性杂质最后被洗脱下来，因此可以利用油脂中各组分之间极性差异，通过柱层析来达到分离的效果。本专利技术经过大量的实验对比，发现ー些饱和脂肪酸或单不饱和脂肪酸极性较低，层析时可先被洗脱下来而与多不饱和脂肪酸分离开，还有ー些杂质如脂溶性色素、多糖物质、杂蛋白等杂质则极性较强，层析时最后被洗脱下来，另外还有一些机械杂质也可被层析柱拦截。因此，经过柱层折，可以将这些低极性杂质、高极性杂质、机械杂质分离去除，而这些杂质正是造成油脂浑浊的主要原因，故通过本方法可以制备出合格的冬化油产品。根据本专利技术，所述的多不饱和脂肪酸甘油酯可以是微藻或真菌等微生物发酵所得的发酵液中提取出来的多不饱和脂肪酸甘油酷，包括花生四稀酸(ARA)、二十ニ碳六烯酸 (DHA)或二十碳五烯酸(EPA)等多不饱和脂肪酸甘油酯；根据本专利技术，所述的多不饱和脂肪酸甘油酯可以是毛油、碱炼油、脱色油或脱臭油，优选脱色油按以上步骤进行处理，再经过脱臭后即得到多不饱和脂肪酸甘油酯冬化成品油。所述毛油是指从发酵液中提取、没有经过精炼加工的初级油，所述碱炼油是指毛油经过脱胶、脱酸处理后的油，所述脱色油是指毛油经过脱胶、脱酸、脱色后的油，所述脱臭油是指毛油经过脱胶、脱酸、脱色、脱臭后的油。如果选用毛油，则后续需要再进行脱胶、脱酸、脱色、脱臭处理，如果选用碱炼油，后续需要进行脱色、脱臭处理。本专利技术的优点1、用本方法制备的冬化油不仅能够符合冬化油的标准要求，而且由于经过柱层折，有效地去除了大部分的低级性杂质和高极性杂质，多不饱和脂肪酸甘油酯含量能够提高5% 10%，产品质量得到大幅度的提升。2、分离效率高，收集的前段层析液可以合并后重新上样分离，处理过程损失少，收率高。3、层析柱及有机溶剂均可循环使用，生产成本低，易实现エ业化大规模生产。 附图说明图1是本专利技术的エ艺流程示意图。具体实施例方式实施例1层析柱C 400 X 4000mm,内填200 300目硅胶200Kg，使用前先用2倍柱体积石油醚平衡。取40Kg ARA脱色油(含量41. 2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王炳荣，付志杰，韩雯，张斌，吴轶，詹光煌，
申请(专利权)人：内蒙古金达威药业有限公司，厦门金达威集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：