一种仿氢化松香树脂类热熔胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法，包括如下步骤：向松脂脂液加入抗氧剂后水蒸气蒸馏、减压蒸馏得脂松香；将脂松香与阻聚剂和抗氧剂混合，通氮气保护，加热熔解，减压蒸馏，收集松香油和部分歧化松香；将部分歧化松香、催化剂和加成物顺酐或富马酸与抗氧剂混合，通入氮气，在220℃～230℃条件下反应2小时，再加入带羟基官能团单体酯化2小时，取样测酸价小于30mg/g后，抽出低馏份，收集高馏分；将高馏分降温至220℃，加入稳定剂搅拌15分钟得高稳定的白色仿氢化松香树脂；将白色仿氢化松香树脂、EVA树脂和石蜡或聚乙烯蜡混合造粒制成白色仿氢化松香树脂类新型热熔胶颗粒。

Method for preparing novel hydrogenated rosin resin type hot melt adhesive

The invention discloses a preparation method of imitation hydrogenated rosin resin type hot melt adhesive, which comprises the following steps: adding antioxidants to oleoresin after water vapor distillation was rosin; rosin resin and mixed inhibitor and antioxidant, nitrogen protection, heating and melting, vacuum distillation, collecting rosin oil and some part of disproportionated rosin; disproportionated rosin, catalyst and maleic anhydride adduct or fumaric acid and antioxidant mixture, adding nitrogen, reaction of 2 hours at 220 to 230 DEG C under the condition of adding hydroxyl functional monomer was 2 hours, sampling acid value is less than 30mg/g, out of the low fractions collected high fraction; high fraction of cooling to 220 DEG C, adding 15 minutes stirring high stable white imitation of hydrogenated rosin resin; white imitation of hydrogenated rosin resin and EVA resin and paraffin wax or polyethylene blend Made of white imitation hydrogenated rosin resin new hot melt adhesive particles.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法。
技术介绍
用以制备滤清器热熔胶和珍珠棉用热熔胶一般要求颜色为白色，耐高温（180℃）以上，耐候性好，常温贮存时间长，粘结强度高，易生物降解。用以生产滤清器热熔胶和珍珠棉热熔胶的增粘树脂，要求较高的一般为氢化石油树脂或氢化松香树脂，要求不是很高的，也可用广东科茂生产的如KS2100等水白树脂。氢化石油树脂和氢化松香树脂的生产，是由于在高温高压下，用氢气生产，设备投资高，危险因素大，成本高，因而售价也高，一般氢化石油树脂和氢化松香树脂的售价都在25000元/吨左右，而科茂生产的KS2100等水白树脂，虽然在常压下采用特种“氢化剂”氢化，虽然售价在18500元∕吨左右，也具有价格优势，但由于方法的局限性，只能做到半氢化，从而该产品贮存一个月左右，热稳定性即明显下降。
技术实现思路
本专利技术的目的是通过在松香真空蒸馏过程中加上阻聚剂和抗氧剂及有机歧化剂，使得到的浅色松香为高度歧化松香，并且得率较高，成本低。剩余的双键通过高度加成，再与玻璃化温度较低的带羟基官能团单体高度酯化，从而基本消除共轭双键和羧基的变色基团。普通水白树脂和半氢化水白树脂由于采用的酯化剂往往为甘油和季戊四醇，没有采用玻璃化温度较低的带羟基官能团单体，加成物为富马酸或顺酐，由于制成的树脂往往只能为100℃左右，太高容易发脆，这些树脂还残留较多双键，因而耐候性和热稳定性还存在一定的局限性，科茂的半氢化松香树脂比普通水白树脂又好很多。本专利技术提供的一种仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法，包括如下步骤：步骤一：向松脂脂液加入占松脂脂液质量百分数0.1～0.2%抗氧剂，在160℃～165℃条件下水蒸气蒸馏，水蒸气蒸馏产物经减压蒸馏得脂松香；步骤二：将步骤一制得的脂松香与占脂松香质量百分数0.1%阻聚剂和占脂松香质量百分数0.1～0.2%的抗氧剂混合，在通氮气的情况下，加热熔解，在0～1KPa、180～200℃条件下减压蒸馏，收集松香油，待松香油蒸完后，在0～1KPa、200～275℃条件下减压蒸馏收集浅色部分歧化松香；步骤三：将步骤二制得的部分歧化松香、占部分歧化松香质量百分数0.2%～0.3%催化剂和5～10%加成物顺酐或富马酸与0.1～0.2%抗氧剂1010混合，通入氮气，在220℃～230℃条件下反应2小时，再加入占部分歧化松香质量百分数3%～5%的带羟基官能团单体在220～230℃条件下酯化2小时，加入占部分歧化松香质量百分数7%～9%季戊四醇或甘油，在270～280℃反应4～5小时，取样测酸价小于30mg/g后，抽真空2小时抽出低馏份，收集高馏分；步骤四：将步骤三中收集的高馏分降温至220℃，加入占高馏分质量百分数0.2～0.3%稳定剂搅拌15分钟得高稳定的白色仿氢化松香树脂；步骤五：将步骤四制得的白色仿氢化松香树脂、EVA树脂和石蜡或聚乙烯蜡按照质量比30～40：40～50：10～20混合，在120℃～130℃通氮气的条件下加热搅拌熔融后，通过挤塑机挤出，用冷冻水冷冻，造粒机造粒制成白色仿氢化松香树脂类新型热熔胶颗粒。作为上述技术方案的优选实施方式，本专利技术实施例提供的尾气回收系统进一步包括下列技术特征的部分或全部：作为上述技术方案的改进，在本专利技术的一个实施例中，所述步骤一中的松脂脂液为澄清净化的松脂脂液。作为上述技术方案的改进，在本专利技术的一个实施例中，所述步骤一及步骤二中抗氧剂为PS-10、硫醚类抗氧剂中的一种或多种混合。作为上述技术方案的改进，在本专利技术的一个实施例中，所述阻聚剂对苯二酚或蒽醌。作为上述技术方案的改进，在本专利技术的一个实施例中，所述步骤三中催化剂为氧化锌或双[-乙基（3,5-二叔丁基-4-羟苄基）磷酸]钙盐。作为上述技术方案的改进，在本专利技术的一个实施例中，所述步骤三中的带羟基官能团单体为羟甲基丙烯酸乙酯或羟乙基丙烯酸乙酯。作为上述技术方案的改进，在本专利技术的一个实施例中，所述步骤三中取样测酸价小于15mg/g后，抽真空2小时抽出低馏份。作为上述技术方案的改进，在本专利技术的一个实施例中，所述步骤四中的稳定剂为抗氧剂1010和抗氧剂168中的一种或二者的混合物。与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有如下有益效果：本专利技术的白色仿氢化松香树脂类新型热熔胶，颜色浅，流动性好，粘度低，剥离强度高，热稳定性好，质量高，成本低，热稳定性和剥离强度好，具有较强的适用性和可观的经济效益。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但并不作为对本专利技术限制的依据。实例1TZ750W珍珠棉用中温胶的制备步骤一：将经过充分澄清净化的松脂脂液加入0.1%的PS-10，通入水蒸气活气加热蒸馏到160℃～165℃，减压蒸馏得颜色较浅的脂松香。通过此方法制得的松香颜色浅，氧化松香少，为下一步松香的精制提高得率，降低成本奠定了良好的基础。步骤二：将脂松香投入熔解釜，加入0.1%阻聚剂对苯二酚和0.1%的PS-10抗氧剂，在通氮气的情况下，加热熔解后，抽入真空蒸馏釜，在0～1KPa真空的情况下，加热蒸馏,在180～200℃温度收集松香油，待松香油蒸完后，在200～275℃收集浅色经过一定歧化的松香。步骤三：将上述经过一定歧化的浅色松香抽入酯化釜中，加入催化剂0.2%%氧化锌和5%富马酸与0.1%抗氧剂1010，通入氮气，开始加热至一定温度（220℃～230℃）反应2小时，再加入3%%的玻璃化温度较低的带羟基官能团单体如羟甲基丙烯酸乙酯继续在220～230℃酯化2小时，加入9%甘油，逐渐升温至270℃，在270～280℃反应4小时，取样测酸价小于15mg/g后，抽真空2小时抽出低馏份。步骤四：降温至220℃，加入稳定剂0.2%1010和0.2%168搅拌15分钟得高稳定的TS950白色仿氢化松香树脂。步骤五：将TS950白色仿氢化松香树脂35%%和EVA树脂55%与石蜡10%%在120℃～130℃通氮气的情况下加热搅拌熔融后，通过挤塑机挤出，用冷冻水冷冻，造粒机造粒制成TZ750珍珠棉用中温热熔胶粒。实例2TZ800W珍珠棉用高温胶的制备步骤一：将经过充分澄清净化的松脂脂液加入0.1%的PS-10，通入水蒸气活气加热蒸馏到160℃～165℃，减压蒸馏得颜色较浅的脂松香。通过此方法制得的松香颜色浅，氧化松香少，为下一步松香的精制提高得率，降低成本奠定了良好的基础。步骤二：将脂松香投入熔解釜，加入0.1%阻聚剂对苯二酚和0.1%的PS-10抗氧剂，在通氮气的情况下，加热熔解后，抽入真空蒸馏釜，在0～1KPa真空的情况下，加热蒸馏,在180～200℃温度收集松香油，待松香油蒸完后，在200～275℃收集浅色经过一定歧化的松香。步骤三：将上述经过一定歧化的浅色松香抽入酯化釜中，加入催化剂有机化合物的金属盐C-14和5%富马酸与0.1%抗氧剂1010，通入氮气，开始加热至一定温度（220℃～230℃）反应2小时，再加入5%%的玻璃化温度较低的带羟基官能团单体如羟甲基丙烯酸乙酯继续在220～230℃酯化2小时，加入7本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：向松脂脂液加入占松脂脂液质量百分数0.1～0.2%抗氧剂，在160℃～165℃条件下水蒸气蒸馏，水蒸气蒸馏产物经减压蒸馏得脂松香；步骤二：将步骤一制得的脂松香与占脂松香质量百分数0.1%阻聚剂和占脂松香质量百分数0.1～0.2%的抗氧剂混合，在通氮气的情况下，加热熔解，在0～1KPa、180～200℃条件下减压蒸馏，收集松香油，待松香油蒸完后，在0～1KPa、200～275℃条件下减压蒸馏收集浅色部分歧化松香；步骤三：将步骤二制得的部分歧化松香、占部分歧化松香质量百分数0.2%～0.3%催化剂和5～10%加成物顺酐或富马酸与0.1～0.2%抗氧剂1010混合，通入氮气， 在220℃～230℃条件下反应2小时，再加入占部分歧化松香质量百分数3%～5%的带羟基官能团单体在220～230℃条件下酯化2小时，加入占部分歧化松香质量百分数7%～9%季戊四醇或甘油，在270～280℃反应4～5小时，取样测酸价小于30mg/g后，抽真空2小时抽出低馏份，收集高馏分；步骤四：将步骤三中收集的高馏分降温至220℃，加入占高馏分质量百分数0.2～0.3%稳定剂搅拌15分钟得高稳定的白色仿氢化松香树脂；步骤五：将步骤四制得的白色仿氢化松香树脂、EVA树脂和石蜡或聚乙烯蜡按照质量比30～40：40～50：10～20混合，在120℃～130℃通氮气的条件下加热搅拌熔融后，通过挤塑机挤出，用冷冻水冷冻，造粒机造粒制成白色仿氢化松香树脂类新型热熔胶颗粒。...

【技术特征摘要】
1.一种仿氢化松香树脂类新型热熔胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：向松脂脂液加入占松脂脂液质量百分数0.1～0.2%抗氧剂，在160℃～165℃条件下水蒸气蒸馏，水蒸气蒸馏产物经减压蒸馏得脂松香；步骤二：将步骤一制得的脂松香与占脂松香质量百分数0.1%阻聚剂和占脂松香质量百分数0.1～0.2%的抗氧剂混合，在通氮气的情况下，加热熔解，在0～1KPa、180～200℃条件下减压蒸馏，收集松香油，待松香油蒸完后，在0～1KPa、200～275℃条件下减压蒸馏收集浅色部分歧化松香；步骤三：将步骤二制得的部分歧化松香、占部分歧化松香质量百分数0.2%～0.3%催化剂和5～10%加成物顺酐或富马酸与0.1～0.2%抗氧剂1010混合，通入氮气，在220℃～230℃条件下反应2小时，再加入占部分歧化松香质量百分数3%～5%的带羟基官能团单体在220～230℃条件下酯化2小时，加入占部分歧化松香质量百分数7%～9%季戊四醇或甘油，在270～280℃反应4～5小时，取样测酸价小于30mg/g后，抽真空2小时抽出低馏份，收集高馏分；步骤四：将步骤三中收集的高馏分降温至220℃，加入占高馏分质量百分数0.2～0.3%稳定剂搅拌15分钟得高稳定的白色仿氢化松香树脂；步骤五：将步骤四制得的白色仿氢化松香树脂、EVA树脂和石蜡或聚乙烯蜡按照...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦发弟，
申请(专利权)人：桂林森泰林化技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45