【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种可有效分离、分析阿戈美拉汀和合成中间体及各杂质的高效液相色谱方法。技术背景阿戈美拉汀(Agomelatine),化学名N-乙酰胺,是一种褪黑素激动剂,具有抗抑郁症状作用,可在不影响白天活动状态的情况下改善夜间睡眠情况。本品的合成步骤在专利EP0447^5中提及了一种由7_甲氧基四氢萘酮为起始原料反应得到阿戈美拉汀的制备工艺,也是目前常见的阿戈美拉汀制备工艺。在阿戈美拉汀的化学合成过程中,存在几个关键步骤,所以在最终产品中可能残留相应的中间体,并且在合成过程中,尤其是氰基催化氢化过程中易产生铵盐的多聚物杂质,影响产品的质量,所以建立分离分析方法对其中间体及杂质进行质量控制是非常必要的。阿戈美拉汀及其中间体及杂质的结构如下权利要求1.一种分离分析阿戈美拉汀中间杂质及其最终产品的高效液相色谱法,通过选用十八烷基键合硅胶填料的色谱柱,以pH6 7缓冲液与有机溶剂不同比例配制的流动相溶剂A、 流动相溶剂B为流动相,流速为0. 6ml/min-2. Oml/min,按梯度洗脱,分离、分析阿戈美拉汀和中间体及各杂质。2.如权利要求1所述分离分析方法,其特征在于流动相有机相溶剂A为含有所述缓冲液O 45%的有机溶液,通常选用含缓冲液/乙腈QO 80)的溶液。3.如权利要求1所述分离分析方法,其特征在于流动相B(水相溶剂)为含有所述有机溶剂O 45%的缓冲液溶液,通常选用含乙腈/缓冲液QO 80)的溶液。4.如权利要求1所述梯度洗脱,其特征在于洗脱条件为0 15分钟时,两相混合后流动相中的有机相比例为35 45%,在15 35分钟时间段内,逐渐增 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:周国龙,邓才华,强建华,
申请(专利权)人:武汉福星生物药业有限公司,陕西合成药业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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