本发明专利技术公开了一种含磷二胺化合物及其制备方法。该含磷二胺化合物的制备方法具有以下步骤：①将DOPOBQ和对硝基苯甲酰氯在极性非质子性有机溶剂中，在有机碱或者无机碱的存在下，在0℃～100℃的温度下进行酯化反应得到含磷二硝基化合物；②将步骤①制得的含磷二硝基化合物在极性溶剂中，在Pd/C催化剂的作用下，在0.1MPa～3MPa的氢气气氛中，在20℃～120℃的温度下进行氢化反应得到含磷二胺化合物。本发明专利技术的含磷二胺化合物可用于合成具有阻燃性以及耐受原子氧侵蚀性的聚酰胺/聚酰亚胺材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种。技术背景9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)是一种重要的含磷阻燃剂中间体，其分子具有磷杂菲环结构，分子中的P-C键水解稳定性好，P-O键键能大，热稳定性好，而且磷杂菲环结构较高的刚性使材料具有较好的机械性能。而10-(2’，5’-二羟基苯基)-9，10 -二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPOBQ)是由DOPO与对苯二醌加成制得的，是最早开发并实现工业化的DOPO基阻燃剂中间体，它具有价格便宜、结构稳定、阻燃性能好、耐受原子氧侵蚀性好等优点，添加DOPOBQ的环氧树脂表现出较高的玻璃化温度和模量，比添加溴系阻燃剂中间体的环氧树脂具有更高的热稳定性。聚酰胺、聚酰亚胺材料因其优异的力学性能、热稳定性、化学稳定性以及良好的介电性能、加工性能等优良特性，被广泛用于建筑包装、机械配件、光电设备、微电子器件、油气输送、生物医学、航空航天等诸多材料领域。近年来，随着科学技术水平的不断进步以及社会生活水平的不断提高，工业、农业、国防、军工以及日用消费品等各个领域对于材料的阻燃性能的要求越来越高，而一些重要的领域(诸如航空航天领域等)对于材料的耐受原子氧性能还有一些特殊要求，因而合成具有阻燃性以及耐受原子氧侵蚀性的聚酰胺/聚酰亚胺材料是本领域急需解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是解决上述问题，提供一种用于合成具有阻燃性以及耐受原子氧侵蚀性的聚酰胺/聚酰亚胺材料的含磷二胺化合物。本专利技术的另一目的是提供上述含磷二胺化合物的制备方法。实现本专利技术目的之一的技术方案是一种含磷二胺化合物，其结构式如下权利要求1. 一种含磷二胺化合物，其特征在于结构式如下2.—种权利要求1所述的含磷二胺化合物的制备方法，其特征在于具有以下步骤①将DOPOBQ和对硝基苯甲酰氯在极性非质子性有机溶剂中，在有机碱或者无机碱的存在下，在0°C 100°C的温度下进行酯化反应得到含磷二硝基化合物；②将步骤①制得的含磷二硝基化合物在极性溶剂中，在Pd/C催化剂的作用下，在 0. IMPa 3MPa的氢气气氛中，在20°C 120°C的温度下进行氢化反应得到含磷二胺化合物。3.根据权利要求2所述的含磷二胺化合物的制备方法，其特征在于步骤①中所述的 DOPOBQ与对硝基苯甲酰氯的摩尔比为1 2 1 4。4.根据权利要求2所述的含磷二胺化合物的制备方法，其特征在于步骤①中所述的极性非质子性有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯或者甲苯。5.根据权利要求2所述的含磷二胺化合物的制备方法，其特征在于步骤①中所述的 DOPOBQ与有机碱或者无机碱的摩尔比为1 2 1 4。6.根据权利要求2或5所述的含磷二胺化合物的制备方法，其特征在于步骤①中所述的有机碱为吡啶、三乙胺、对二甲氨基吡啶或者二异丙胺。7.根据权利要求2或5所述的含磷二胺化合物的制备方法，其特征在于步骤①中所述的无机碱为碳酸钾、碳酸钠、磷酸钾或者磷酸钠。8.根据权利要求2所述的含磷二胺化合物的制备方法，其特征在于步骤②中所述的极性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸、N，N’ - 二甲基甲酰胺中的一种或者两种。9.根据权利要求8所述的含磷二胺化合物的制备方法，其特征在于步骤②中所述的极性溶剂为N，N’ 二甲基甲酰胺和/或甲醇。全文摘要本专利技术公开了一种。该含磷二胺化合物的制备方法具有以下步骤①将DOPOBQ和对硝基苯甲酰氯在极性非质子性有机溶剂中，在有机碱或者无机碱的存在下，在0℃～100℃的温度下进行酯化反应得到含磷二硝基化合物；②将步骤①制得的含磷二硝基化合物在极性溶剂中，在Pd/C催化剂的作用下，在0.1MPa～3MPa的氢气气氛中，在20℃～120℃的温度下进行氢化反应得到含磷二胺化合物。本专利技术的含磷二胺化合物可用于合成具有阻燃性以及耐受原子氧侵蚀性的聚酰胺/聚酰亚胺材料。文档编号C07F9/6574GK102503981SQ20111032550公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月24日 优先权日2011年10月24日专利技术者兰静波, 吴建华, 李必进, 游劲松, 胡国宜, 闵雪锋 申请人:四川大学, 常州市阳光药业有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：游劲松，李必进，兰静波，胡国宜，吴建华，闵雪锋，
申请(专利权)人：常州市阳光药业有限公司，四川大学，
类型：发明
国别省市：
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