本发明专利技术涉及制备以一次粒子的聚集体形式存在且包含至少８５重量％的α－氧化铝的氧化铝粉末的方法，其中对具有下述性质的氧化铝粉末在１３００℃或更高温度下进行热处理，且随后进行研磨：ａ）以一次粒子的聚集体形式存在；ｂ）选自γ－氧化铝、θ－氧化铝、δ－氧化铝和／或Ｘ射线非晶形氧化铝，且ｃ）具有至少２５０ｇ／ｌ的夯实密度。本发明专利技术还涉及通过所述方法可获得的氧化铝粉末。以ＢＥＴ表面积为３－３０ｍ２／ｇ的一次粒子的聚集体形式的氧化铝粉末，其中α－氧化铝的比例为至少８５重量％，且所述一次粒子的重量分布的比例ｄ９０／ｄ１０为至少２．８。本发明专利技术还涉及所述氧化铝粉末用作荧光管组分的用途。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及制备具有高比例的α相的氧化铝粉末的方法。本专利技术还涉及通过本专利技术的方法获得的氧化铝粉末及其用途。此外，本专利技术涉及含有所述氧化铝粉末的荧光灯。
技术介绍
α-氧化铝被广泛地使用，例如作为研磨剂、用于工程陶瓷，和作为催化剂载体。另一应用领域为荧光管。在磷光体与玻璃管之间存在氧化铝保护层。其首先反射未被磷光体吸收的UV辐射，其次，其避免汞的扩散及因此造成的玻璃灰化。此外，其确保磷光体与玻璃的更好附着。在US 555沈65中，将γ-氧化铝用于目的，然而在US 560Μ44中，则使用 Y-氧化铝与α-氧化铝的混合物。α-氧化铝的制备经常利用拜耳(Bayer)法进行，在拜耳法中将铝矾土转化成氢氧化铝或过渡铝氧化物(transition aluminium oxides)(过渡氧化铝(transition alumina))。此外，还有热液法。当从氢氧化铝经由过渡铝氧化物转化成α-氧化铝时，结构变化非常小。这例如导致具有非常高内部孔隙率与达到每克高达几百平方米的比BET表面积(specific BET surface areas)的过渡金属氧化物。W092/16595公开了一种方法，其中将可从拜耳法获得的氧化铝压实以形成具有 l-3mm的直径的压制体，且随后进行热处理。此外，可先将压实的氢氧化铝转化成Y-氧化铝，并在独立步骤中可将其转化成α-氧化铝。如上所述，该Y-氧化铝是具有典型地 200-250m2/g的BET表面积的材料。利用该方法可获得的α -氧化铝具有窄的粒度分布，且适于用作研磨剂。此外，已尝试通过热解氧化铝的转变或通过热解方法本身制备α -氧化铝。由于热解氧化铝容易取得且高纯度，它们应该是制备α -氧化铝的理想起始材料。ΕΡ-Α-355481公开了一种方法，其中在氧/氢焰中热处理通过热解途径所制备的 Y-氧化铝。虽然可获得富含α-氧化铝的粉末，但无法获得含量大于70重量％的α-氧化铝。ΕΡ-Α-395925公开了一种方法，其中在氧/氢焰中可直接从三氯化铝获得具有 20-80重量％的α-氧化铝含量的氧化铝粉末。此处，亦无法获得更高比例的α-氧化铝。这两种方法提供的材料的结构与组成不适于进一步处理。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种形成具有高α含量的氧化铝的方法。本专利技术另一目的是提供与现有技术相比在基材的涂层方面具有改善的性质的氧化铝粉末。本专利技术提供一种制备以一次粒子的聚集体形式存在且包含至少85重量％的 α -氧化铝的氧化铝粉末的方法，其中对具有下述性质的氧化铝粉末在1300°C或更高温度下进行热处理，且随后进行研磨a)以一次粒子的聚集体形式存在，b)选自Y-氧化铝，θ -氧化铝，δ-氧化铝，和/或X射线非晶形氧化铝，且c)具有至少 250g/l 的夯实密度(tamped density)。以此种方式获得的粉末的氧化铝的含量优选为至少99. 8重量％，特别优选为至少99. 9重量％。在具体实施方式中，所得的粉末中的二氧化硅的比例低于0. 1重量％，特别优选低于0.01重量％。所得的粉末的平均聚集体直径优选为IOOnm-I μ m,特别优选为100-500nm。本专利技术的方法也可以制备具有至少95重量％的α变体的比例的氧化铝粉末。同样也可制备完全由α-氧化铝组成的粉末。所述α含量是通过X射线结构分析比较具有确定组成的α _氧化铝的粉末混合物与上述晶体变体而测定。除了 α-氧化铝之外，该方法产物可含有小部分的Y、θ、δ晶体变体以及非晶形组分，其中Y晶体变体通常为所述小部分的主要成分。所使用的氧化铝粉末的BET表面积没有严格限制。通常，所述BET表面积为 30-250m2/go 优选可为 50-140m2/g。特别有利的情况是使用热解氧化铝粉末。通常，Y变体是热解氧化铝的主要组分。 然而，也可以制备δ与θ相占多数的热解氧化铝粉末。最后，也可使用X射线非晶形氧化铝。这种氧化铝公开在例如WO 2005061385中。 其具有大于130m2/g的BET表面积，具有利用TEM可检测但仍为X射线非晶形的结晶一次粒子。对此目的而言，X射线非晶形是指在X射线衍射图中在67°的2 θ角的强度低于50(以计数表示)。在优选使用的热解氧化铝粉末中利用X射线衍射法无法检测到α变体。为了本专利技术目的，热解是指火焰水解(flame hydrolysis)与火焰氧化(flame oxidation)的方法。此处，在高温下将铝化合物(通常为氯化铝)水解和/或氧化以形成氧化铝。市售氧化铝粉末为例如SpectrAl 5USpectrAl 8USpectrAl 100(以上来自 Cabot)、AER0XIDE Alu 65、AER0XIDE Alu C(以上来自 Evonik Degussa)。热解氧化铝粉末具有非常高的纯度。由于制造方法，一次粒子具有压实的、近乎球形的形状且基本上无内部孔隙。对本专利技术目的而言重要的是，所使用的氧化铝具有至少250g/l的夯实密度。所述氧化铝优选具有250-2000g/l的夯实密度。特别优选夯实密度为300-800g/l。本专利技术中所指定的夯实密度根据DIN EN ISO 787-11测定。在氧化铝粉末的情况下，特别是在具有较低夯实密度的热解氧化铝粉末的情况下，有许多提高夯实密度的方法。因此，通过将热解氧化铝粉末(例如SpectrAl 51、SpectrAl 81、SpectrAl 100、AER0XIDE Alu 65或AER0XIDE Alu C)分散在水中，喷雾干燥该分散液，且任选地，在150-1100°C的温度下热处理获得的粒状材料1-8小时，可获得具有400-1200g/l的夯实密度的喷雾干燥的粒状热解氧化铝材料。该方法是公开在EP-A-1414747中。喷雾干燥的粒状材料的平均粒径优选可为8-150 μ m。使用以破碎薄片形式存在的压制的粒状材料可获致最好的结果。所述压制的粒状材料可通过将氧化铝粉末压实、粉碎与分级而获得。用于此目的的氧化铝粉末通常具有约 30-150g/l的夯实密度。为此目的，压实是不添加粘结剂的机械性夯实。应确保在压实期间均一地压制氧化铝粉末以获得具有基本均勻密度的薄片。形成薄片的压实可利用两个辊进行，所述辊其中之一或二者同时具有除气功能。优选使用可为平滑或具有轮廓(profile)的两个压实辊。所述轮廓可仅存在一个压实辊上或存在两个压实辊上。所述轮廓可包括与轴平行的沟槽或以任何方式排列且为任何构形的凹陷。在本专利技术另一具体实施方式中，所述辊中的至少一个可为真空辊。特别适用的压实方法是利用两支夯实辊将待压实的氧化铝粉末压实的方法，其中至少一个夯实辊可以被驱动从而旋转，且所述夯实辊施加0. 25kN/cm-50kN/cm的比压制压力(specific pressing pressure)，所述夯实辊的表面由基本上或完全无金属和/或金属化合物的材料组成，或者所述表面由非常坚硬的材料组成。适用的材料为工程陶瓷例如碳化硅、氮化硅、经涂层的金属或氧化铝。压实之后，将薄片粉碎。对此目的，可使用通过筛的筛孔预定粒子大小的筛式制粒机。所述筛孔可为250 μ m-20mm。然后可通过筛子、筛或分选器将薄片的碎片进行分级。所述薄片的碎片通常具有 200-1500 μ m本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．制备以一次粒子的聚集体形式存在且包含至少８５重量％的α－氧化铝的氧化铝粉末的方法，其中对具有下述性质的氧化铝粉末在１３００℃或更高温度下进行热处理，且随后进行研磨：ａ）以一次粒子的聚集体形式存在，ｂ）选自γ－氧化铝、θ－氧化铝、δ－氧化铝和／或Ｘ射线非晶形氧化铝，且ｃ）具有至少２５０ｇ／ｌ的夯实密度。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：C·舒尔策伊斯福特，
申请(专利权)人：赢创德固赛有限公司，
类型：发明
国别省市：DE
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