一种测定铁矿石中氧化铝含量的方法，本发明专利技术涉及一种检测方法，特别涉及用一种测定沉积铁块岩矿石中氧化铝含量的方法，该方法为：本发明专利技术用氢氧化钾做熔剂在高温炉中熔融铁矿试样，经硝酸酸化后，铝离子进入溶液中。加入苯羟乙酸和过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液掩蔽钛、铁、铝等金属离子，在pH4乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液。加入氟化钠溶液置换出与铝离子配合的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液，再用硫酸铜标准溶液滴定，即可求出氧化铝含量。本发明专利技术简便、快速、成本低、重现性好等特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种检测方法，特别涉及用一种测定沉积铁块岩矿石中氧化铝含量的方法。
技术介绍
目前测定铁矿石中氧化铝含量-氟盐取代络合容量法，一般分解试样的溶剂多用盐酸、硝酸、高氯酸(或硫酸)。滤液用甲基异丁基酮萃取除去大部分铁，再用六次甲基四胺沉淀铝、钛和小部分铁等。在乙二胺四乙酸二钠(EDTA)存在下，以氢氧化物分离除去钛、稀土元素和小部分铁等，达到和铝分离的目的。然后滤液中通过调节PH值，氟盐取代络合铝的方法，测定氧化铝的含量。这些溶剂对环境和分析操作人员影响较大。操作烦琐且要求严格，耗时较长。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种方法简便、快速、环保、低成本的一种测定铁矿石中氧化铝的方法。本专利技术所述的，是通过以下方案实现的: ，其特征在于，其方法为: a.将铁矿试样0.2^0.4g置于镍坩埚中，加入氢氧化钾熔剂混匀； b.将镍坩埚置于高温炉中，温度在25 30°C之间逐渐升高70(T80(TC温度后，保持温度l(T20min，取出坩埚 、冷却，置于250mL烧杯中，加入7(T80mL沸水，立即盖上表面皿，待熔融物脱落后，用热水和少量硝酸洗净坩埚和盖，熔溶物在不断搅拌下，立即加入2(T30mL硝酸酸化，加热煮沸至清亮，得溶液； c.将步骤b所述的溶液冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用； d.吸取250mL容量瓶中的试液2(T30mL置于300mL烧杯中，加入5 15mL苯羟乙酸，充分搅拌后，投入一小块刚果红试纸，用氢氧化钠溶液中和至试纸呈蓝紫色后，再加入15 25mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液、IOmL pH4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸:T5 min取下，用少量水冲洗杯壁，加入6^8滴1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚指示液，先以硫酸铜溶液滴加至近终点，再用硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点，不记录此次硫酸铜标准溶液用量，加入5^15mL氟化钠溶液，加热煮沸f 2min，补加二滴1- (2-吡啶偶氮)_2_萘酚指示液，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色为终点，记录此次硫酸铜标准溶液用量，根据GB/T1871.3-1995磷矿石和磷精矿氧化铝含量的测定容量法计算公式，即求出铁矿石中氧化铝含量。步骤a所述的氢氧化钾熔剂为AR级,氢氧化钾熔剂加入量为2 4g。步骤b所述的2(T30mL硝酸酸化，硝酸为AR级浓硝酸。步骤d所述的加入5 15mL苯羟乙酸为AR级，苯羟乙酸的质量浓度为50g/L ;用于掩蔽钛离子的干扰，调节酸度所用；氢氧化钠为AR级，氢氧化钠的质量浓度为200g/L ;加入15 25mL的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液为AR级，乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的物质的量浓度为0.02mol/L，用于掩蔽铁、铝等金属离子。所述的加入15 25mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液，其加入量为过量5mL。过量的乙二胺四乙酸二钠标(EDTA)准溶液，加入6^8滴质量浓度为2g/LAR级1- (2-吡啶偶氮)-2_萘酚指示液，用质量浓度2(T30g/LAR级硫酸铜溶液滴加至接近终点，再用物质的量浓度为0.02mol/LAR级硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点，不记录此次硫酸铜标准溶液用量，络合过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液。所述的测定铁矿石中氧化铝含量的方法，过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液，加入6 8滴质量浓度为2g/LAR级1- (2-吡啶偶氮)_2_萘酚指示液，用硫酸铜溶液滴加至接近终点，再用硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点，不记录此次硫酸铜标准溶液用量，是在pH=4的试液中，加热煮沸3 5 min才能络合完全，即加入IOmL的pH=4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，缓冲溶液的配制方法为:称取质量为65g的含3个结晶水的AR级乙酸钠，溶解于水中，加了体积为120 mLAR级乙酸，用水稀释至1000 mL，混匀。步骤d中加入氟化钠溶液为AR级，氟化钠溶液的质量浓度为3(T50g/L，加热煮沸r2min0此时，铝离子被氟化钠掩蔽为六氟合铝络合物，释放出等当量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液。补加二滴质量浓度为2g/LAR级1- (2-吡啶偶氮)_2_萘酚指示液，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色为终点，记录此次硫酸铜标准溶液用量，即可求出氧化铝含量。本专利技术所述的一种测定铁矿石中氧化铝的方法其原理是将试样用氢氧化钾熔剂分解，低温逐渐升高到70(T80(TC的高温炉熔融，取出坩埚、冷却，置于烧杯中，加入沸水，立即盖上表面皿，待熔融物脱落后，用热水和少量硝酸洗净坩埚和盖。在不断搅拌下，立即加入硝酸酸化和氧化，加热煮沸至清亮。阳离子和阴离子全部进入溶液中，冷却后移入容量瓶中，定溶摇匀。吸取试液置于烧杯中，加入苯羟乙酸，掩蔽钛离子。充分搅拌后，投入一小块刚果红试纸，用氢氧化钠溶液中和至试纸呈蓝紫色。加入过量乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液，在PH4的乙酸-乙 酸钠缓冲溶液，加热煮沸一定时间络合铁、铝和其它金属离子等，加入几滴1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚指示液，先以硫酸铜溶液滴加至近终点，再用硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点，不录此次硫酸铜标准溶液用量，络合剩余的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)后,加入氟化钠溶液,铝离子被氟化钠掩蔽为六氟合铝络合物,而铁离子和其它金属离子与氟化钠的络合稳定常数小于和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合的稳定常数。所以，加入氟化钠溶液只释放出和铝络合的等当量乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液。用硫酸铜标准溶液滴定至等当量乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液由绿色变紫色为终点。记录此次硫酸铜标准溶液用量。即可求出氧化铝含量。本专利技术所述的测定铁矿石中氧化铝的方法为EDTA容量法测定氧化铝，容量法测定氧化铝的回收率> 99.0%，相对标准偏差(RSD) < 3.0%。此方法测得的结果和分析时间与GB6730.11-86氟盐取代络合容量法相比，分析结果准确度和精密度较高，时间节省1.5小时，用测定铁矿石标样中氧化铝进行验证，结果准确。本专利技术能快速测定沉积铁块岩矿石中的氧化铝含量，结果准确度和紧密度较高，与盐酸、硝酸、高氯酸(或硫酸)溶样氟盐取代络合容量法相比较，具有简便、快速、成本低、重现性好等特点。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步的说明，但不限于实施例。在实施例中，除有特别说明，所有百分含量均为质量百分数。实施例1 首先配制主要试剂: ①0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:称取8gAR级乙二胺四乙酸二钠溶解于水中，用水稀释至IOOOmL,混匀。标定按GB/T601执行。②0.02mol/L硫酸铜标准溶液:称取5g含5个结晶水的AR级硫酸铜溶解于水中，加入体积比浓度为I mLl+4的AR级硫酸溶液，用水稀释至IOOOmL,混匀；标定按GB/T601执行。③含5个结晶水的硫酸铜溶液:20g/L、25g/L、30g/L ;氟化钠溶液:30g/L、40g/L、50g/L ;1_ (2-吡啶偶氮)_2_ 萘酚指示液:2g/L ；苯羟乙酸:50g/L。④pH=4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取质量为65g的含3个结晶水的AR本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定铁矿石中氧化铝含量的方法，其特征在于，其方法为：a.将铁矿试样0.2~0.4g置于镍坩埚中，加入氢氧化钾熔剂混匀；b.将镍坩埚置于高温炉中，温度在25~30℃之间升高700~800℃温度后，保持温度10~20min，取出坩埚、冷却，置于250mL烧杯中，加入70~80mL沸水，立即盖上表面皿，待熔融物脱落后，用热水和硝酸洗净坩埚和盖，熔融物在不断搅拌下，立即加入20~30mL硝酸酸化,加热煮沸至清亮，得溶液；c.将步骤b所述的溶液冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用；d.吸取250mL容量瓶中的试液20~30mL置于300mL烧杯中，加入5~15mL苯羟乙酸，充分搅拌后，投入刚果红试纸，用氢氧化钠溶液中和至试纸呈蓝紫色后，再加入15~25mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液、10mL pH4的乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸3~5 min取下，用水冲洗杯壁，加入6~8滴1‑（2‑吡啶偶氮）‑2‑萘酚指示液，先以硫酸铜溶液滴加至近终点，再用硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点，加入5~15mL氟化钠溶液，加热煮沸1~2min，补加二滴1‑（2‑吡啶偶氮）‑2‑萘酚指示液，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色为终点，记录此次硫酸铜标准溶液用量，根据GB/T1871.3‑1995磷矿石和磷精矿氧化铝含量的测定容量法计算公式，即求出铁矿石中氧化铝含量。...
【技术特征摘要】
2012.03.06 CN 201210056147.31.一种测定铁矿石中氧化铝含量的方法，其特征在于，其方法为: a.将铁矿试样0.2^0.4g置于镍坩埚中，加入氢氧化钾熔剂混匀； b.将镍坩埚置于高温炉中，温度在25 30°C之间升高70(T800°C温度后，保持温度l0~20min，取出坩埚、冷却，置于250mL烧杯中，加入7(T80mL沸水，立即盖上表面皿，待熔融物脱落后，用热水和硝酸洗净坩埚和盖，熔融物在不断搅拌下，立即加入2(T30mL硝酸酸化，加热煮沸至清亮，得溶液； c.将步骤b所述的溶液冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用； d.吸取250mL容量瓶中的试液2(T30mL置于300mL烧杯中，加入5 15mL苯羟乙酸，充分搅拌后，投入刚果红试纸，用氢氧化钠溶液中和至试纸呈蓝紫色后，再加入15 25mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液、IOmL pH4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸:T5 min取下，用水冲洗杯壁，加入6^8滴1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚指示液，先以硫酸铜溶液滴加至近终点，再用硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点，加入5 15mL氟化钠溶液，加热煮沸f 2min，补加二滴1- (2-吡啶偶氮)_2_萘酚指示液，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色为终点，记录此次硫酸铜标准溶液用量，根据GB/T1871.3-1995磷矿石和磷精矿氧化铝含量的测定容量法计算公式，即求出铁矿石中氧化铝含量。2.根据权利要求1所述的测定铁矿石中氧化铝含量的方法，其特征在于，步骤a所述的氢氧化钾熔剂为AR级，氢氧化钾熔剂加入量为2 4g。3.根据权利要求1所述的测定铁矿石中氧化铝含量的方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯晓军，薛菁，陈丹红，王云华，周玲芬，华瑞娟，胡莲珍，陈晶亮，姜威，梅连平，
申请(专利权)人：云南磷化集团有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53
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