一种测定铁矿石中氧化镁含量的方法技术

一种测定铁矿石中氧化镁含量的方法，本发明专利技术涉及一种检测方法，特别涉及用一种测定沉积铁块岩矿石中氧化镁含量的方法，该方法为：本发明专利技术用氢氧化钠做熔剂在高温炉中熔融铁矿试样，经硝酸酸化后，镁离子进入溶液中。加入苯羟乙酸、乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)溶液和三乙醇胺掩蔽钛、铁、铝和碱土等金属离子，在pH＞12的碱性溶液中生成氢氧化镁沉淀，过滤后，沉淀为盐酸溶解，pH10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定，即可求出氧化镁含量。本发明专利技术简便、快速、成本低、重现性好等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种检测方法，特别涉及用一种测定沉积铁块岩矿石中氧化镁含量的方法。
技术介绍
目前测定铁矿石中氧化镁含量-络合滴定法,分解试样多用过氧化钠-氢氧化钠熔融分解。以三乙醇胺、乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)浸取。过滤，镁以氢氧化镁形式沉淀与其他共存的碱土金属及铁、锰、铝、硅、磷、硫、氟和有色金属等干扰元素分离；以氢氧化铵分离稀土、钛；以铜试剂-三氯甲烷萃取分离残存铁、锰及其他有色金属元素。以铬黑T为指示剂，在pHIO的氨水-氯化铵缓冲溶液介质中，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定，测定氧化镁的含量。这些溶剂对环境和分析操作人员影响较大。操作烦琐且要求严格，耗时较长。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种方法简便、快速、环保、低成本的一种测定铁矿石中氧化镁的方法。本专利技术所述的，是通过以下方案实现的 a.将铁矿试样O.Γ0. 6g置于镍坩埚中，加入氢氧化钠熔剂混匀； b.将镍坩埚置于高温炉中，温度在25 30°C之间逐渐升高70(T80(TC温度后，保持温度l(T20min，取出坩埚、冷却，置于250mL烧杯中，加入7(T80mL沸水，立即盖上表面皿，待熔融物脱落后，用热水和少量硝酸洗净坩埚和盖，熔溶物在不断搅拌下，立即加入2(T30mL硝酸酸化，加热煮沸至清亮，得溶液； c.将步骤b所述的溶液冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用； d.吸取250mL容量瓶中的试液2(T30mL置于300mL烧杯中，加入5 15mL苯羟乙酸，充分搅拌后，加入l(Tl4mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)JPA l(T20mL三乙醇胺，搅拌片刻，加入二滴孔雀绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色，再过量3 5mL。加热至80°C温度左右，此时沉淀凝聚成块，趁热用快速滤纸过滤，用热氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀各3 4次。用热盐酸溶液分次溶解沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸61次，并稀释至150mL。于烧杯中加入约O. Ig抗坏血酸、5mL三乙醇胺,搅勻。投入一小块pH试纸,用氨水溶液中和溶液PH为7 8后，加入IOmLpHlO的氨水-氯化铵缓冲溶液和约O. 2克二乙基二硫代氨基甲酸钠，即铜试剂，搅拌片刻，加入适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点。记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，根据GB/T1871. 5-1995磷矿石和磷精矿氧化镁含量的测定容量法计算公式，即求出铁矿石中氧化镁含量。步骤a所述的氢氧化钠熔剂为AR级,氢氧化钠熔剂加入量为4 6g。步骤b所述的2(T30mL硝酸酸化，硝酸为AR级浓硝酸。步骤d所述的加入5 15mL苯羟乙酸为AR级，苯羟乙酸的质量浓度为50g/L，用于掩蔽钛离子的干扰；加入l(Tl4mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)为AR级，乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)的质量浓度为70g/L，用于掩蔽碱土金属的干扰；加入IOlOmL三乙醇胺为AR级，三乙醇胺的体积比浓度为1+1，用于掩蔽铁、铝等金属离子；加入二滴孔雀绿指示液为AR级,质量浓度为lg/L ;调节酸度所用的氢氧化钠为AR级,氢氧化钠的质量浓度为200g/L，使溶液由翠绿色至无色，再过量:T5mL。此时，生成氢氧化镁沉淀。所述的加热至80°C温度左右，此时氢氧化镁沉淀沉淀凝聚成块，趁热用快速滤纸过滤，用热氢氧化钠为AR级，氢氧化钠的质量浓度为20g/L，热氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀各3 4次，达到和其它离子分离；用热盐酸为AR级，体积比浓度为1+9，热盐酸溶液分次溶解氢氧化镁沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸61次于原烧杯中，并稀释至150mL。 所述的于烧杯中加入约O. Ig抗坏血酸为AR级；5mL三乙醇胺为AR级，三乙醇胺的体积比浓度为1+1，用于掩蔽残余的铁、铝等金属离子，搅匀，用氨水为AR级，体积比浓度为2+3 ;氨水中和溶液pH为7 8后，加入IOmLpHlO的氨水-氯化铵缓冲溶液，缓冲溶液的配制方法为称取质量为67. 5g的AR级氯化铵，溶解于水中，加了体积为570mLAR级氨水，用水稀释至1000 mL，混匀。步骤d中加入的铜试剂为O. 2克二乙基二硫代氨基甲酸钠，为AR级，用于掩蔽重金属；加入适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，指示剂的配制方法为称取质量为O. Ig的AR级酸性铬蓝K、称取质量为O. Ig的AR级萘酚绿B、称取质量为20g的AR级氯化钾置于研钵中，充分研磨混匀；再用物质的量浓度为0.02mol/LAR级乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点。记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，即可求出氧化镁含量。本专利技术所述的一种测定铁矿石中氧化镁的方法其原理是将试样用氢氧化钠熔剂分解，低温逐渐升高到70(T80(TC的高温炉熔融，取出坩埚、冷却，置于烧杯中，加入沸水，立即盖上表面皿，待熔融物脱落后，用热水和少量硝酸洗净坩埚和盖。在不断搅拌下，立即加入硝酸酸化和氧化，加热煮沸至清亮。阳离子和阴离子全部进入溶液中，冷却后移入容量瓶中，定溶摇匀。吸取试液置于烧杯中，加入苯羟乙酸、乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)、三乙醇胺等试剂掩蔽钛、碱土金属、铁、铝等金属离子。充分搅拌后，加入二滴孔雀绿指示液，用氢氧化钠中和溶液由翠绿色至无色，此时，生成氢氧化镁沉淀。再用热氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀，达到和其它离子分离。用热盐酸溶液和热水分次溶解氢氧化镁沉淀于原烧杯中，于烧杯中加入抗坏血酸、三乙醇胺用于掩蔽残余的铁、铝等金属离子，搅匀。投入一小块pH试纸,用氨水溶液中和溶液pH为7、后,加入pHIO的氨水-氯化铵缓冲溶液。再加入二乙基二硫代氨基甲酸钠作为铜试剂，用于掩蔽重金属。搅拌片刻，加入适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点。记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，根据GB/T1871. 5-1995磷矿石和磷精矿氧化镁含量的测定容量法计算公式，即求出铁矿石中氧化镁含量，本专利技术的方法测定准确，三乙醇胺在酸性介质中加入比氢氧化钠-三乙醇胺-乙二醇二乙醚二铵四乙酸碱性介质中掩蔽钛、铁、铝等金属离子更好，且省略了铜试剂-氯仿萃取和二次分离等步骤，简化了方法，降低了成本。本专利技术所述的测定铁矿石中氧化镁的方法为EDTA容量法测定氧化镁，容量法测定氧化镁的回收率> 99. 0%，相对标准偏差(RSD) < 3. 0%。此方法测得的结果和分析时间与GB6730. 15-86络合滴定法相比，分析结果准确度和精密度较高，时间节省I. 2小时，用测定铁矿石标样中氧化镁进行验证，结果准确。本专利技术能快速测定沉积铁块岩矿石中的氧化镁含量，结果准确度和紧密度较高，与过氧化钠-氢氧化钠熔样络合滴定法相比较，具有简便、快速、成本低、重现性好等特点。具体实施例方式下面通过实施 例对本专利技术作进一步的说明，但不限于实施例。在实施例中，除有特别说明，所有百分含量均为质量百分数。实施例I 首先配制主要试剂 ①O. 02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液称取8gAR级乙二胺四乙酸二钠溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：冯晓军，薛菁，陈丹红，周玲芬，卢美莲，李翠华，胡莲珍，陈晶亮，姜威，梅连平，
申请(专利权)人：云南磷化集团有限公司，
类型：发明
国别省市：