一种滑石粉中氧化镁的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种滑石粉中氧化镁的测定方法，具体通过以下方法实现：将一定量的滑石粉置于镍坩埚中，加入相应量的固体NaOH，于马弗炉中在700-750℃熔融，盐酸酸化后用乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液进行络合滴定。在滴定过程中，采用三乙醇胺溶液和邻菲罗啉联合作为掩蔽剂可消除Fe离子、Al离子及因使用镍坩埚而产生的Ni离子的干扰。本方法操作简便，测定结果准确，既经济又省时。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，具体通过以下方法实现：将一定量的滑石粉置于镍坩埚中，加入相应量的固体NaOH，于马弗炉中在700-750℃熔融，盐酸酸化后用乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液进行络合滴定。在滴定过程中，采用三乙醇胺溶液和邻菲罗啉联合作为掩蔽剂可消除Fe离子、Al离子及因使用镍坩埚而产生的Ni离子的干扰。本方法操作简便，测定结果准确，既经济又省时。【专利说明】
本专利技术涉及一种滑石粉中氧化镁成分的测定方法。
技术介绍
滑石粉是一种非常重要的原料，其主要成分为水合硅酸镁，分子式为Mg3(OH)20因此，二氧化硅和氧化镁含量是评价滑石粉的两个重要指标。目前，文献表明，二氧化硅的测定方法已有报道，但对氧化镁的测定方法只有国家标准方法。国家标准方法存在以下不足:(I)对滑石粉的熔融过程繁琐复杂，操作过程中既费时又容易产生误差，降低测定结果的准确度。(2)采用钼坩埚对滑石粉进行熔融，这是因为钼的化学性质稳定，能耐熔融的碱金属碳酸盐，对氧化镁的测定没有影响，但钼的价格昂贵，一般实验室条件下不易得到，在一定程度上限制了其使用。因此寻找一种简便、快速、高效、准确性高的测定方法具有非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服目前国家标准方法中的不足，提供一种比较准确、易于操作、成本低的滑石粉中氧化镁的测定方法。本专利技术是通过以下方式实现的，滑石粉的主要成分是水合硅酸镁，分子式为Mg3 (OH)2,经固体NaOH熔融、盐酸酸化后转化为Mg2+，对Mg2+的测定采用EDTA标准溶液络合滴定法。方程式为:Mg3 (OH) 2+8Na0H=3Mg (OH) 2+4Na2Si03+2H20Mg (OH) 2+2H.=Mg2++2H20镍坩埚价格低廉，性能稳定，实验室较常用。然而，滴定过程中镍离子存在干扰，同时滑石粉中铁、铝离子也存在干扰，造成滴定颜色变化不明显，从而影响终点的判断。通过加入单一的掩蔽剂如三乙醇胺等仍不能得到明显的终点。经反复实验，发现采用三乙醇胺和邻菲罗啉联合作为掩蔽剂时，滴定过程中颜色变化非常明显，滴定终点极易判断，测定结果准确度很高。本专利技术的技术方案为:，按照以下步骤进行:(I)称取m克的滑石粉置于50ml镍坩埚中，加IOXm克固体NaOH，置于马弗炉中于 700-750°C熔融 30min ；(2)冷却后用热水浸出，浸出液倒入预先已加入20ml6mol/L盐酸的250ml容量瓶中，定容至刻度；吸取2份、每份为k毫升待测液于250ml烧杯中用于钙和镁的测定；(3)钙的测定:取一份待测液于250ml烧杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml质量浓度为0.5%邻菲罗啉溶液、10ml200g/L KOH溶液和适量钙羧酸指示剂，所述的三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水按体积比为1:2混合而成，摇匀后用乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液滴定，当溶液颜色由红色变为蓝色时即为滴定终点，消耗体积记为V1,单位为ml ;同时吸k毫升蒸馏水按步骤(3)做空白试验，空白试验滴定钙所消耗EDTA的体积记为V。，单位为ml ;则钙消耗EDTA的体积记为V2=V1-Vtl ；(4)钙和镁总量的测定:取另一份待测液于250ml烧杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml质量浓度为0.5%邻菲罗啉溶液、IOml pHIO氨-氯化铵缓冲溶液和1_3滴铬黑T指示剂，所述的三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水按体积比为1:2混合而成，摇匀后用EDTA标准溶液滴定，当溶液颜色由红色变为蓝色时即为滴定终点，消耗体积记为V3,单位为ml ;同时，吸k毫升蒸馏水按步骤(4)做空白试验，空白试验滴定钙和镁总量所消耗EDTA的体积记为Vc/，单位为ml ;则韩和镁消耗EDTA的总体积记为V4=V3-Vc/，滑石粉中氧化镁含量的计算公式为:【权利要求】1.，按照以下步骤进行: (1)称取m克的滑石粉置于50ml镍坩埚中，加IOXm克固体NaOH，置于马弗炉中于700-750°C熔融 30min ； (2)冷却后用热水浸出，浸出液倒入预先已加入20ml6mol/L盐酸的250ml容量瓶中，定容至刻度；吸取2份、每份为k毫升待测液于250ml烧杯中用于钙和镁的测定； (3)钙的测定:取一份待测液于250ml烧杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml质量浓度为0.5%邻菲罗啉溶液、10ml200g/L KOH溶液和适量钙羧酸指示剂，所述的三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水按体积比为1:2混合而成，摇匀后用乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液滴定，当溶液颜色由红色变为蓝色时即为滴定终点，消耗体积记为V1,单位为ml ;同时吸k毫升蒸馏水按步骤(3)做空白试验，空白试验滴定钙所消耗EDTA的体积记为V。，单位为ml ;则钙消耗EDTA的体积记为V2=V1-Vtl ； (4)钙和镁总量的测定:取另一份待测液于250ml烧杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml质量浓度为0.5%邻菲罗啉溶液、IOml pHIO氨-氯化铵缓冲溶液和1_3滴铬黑T指示剂，所述的三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水按体积比为1:2混合而成，摇匀后用乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液滴定，当溶液颜色由红色变为蓝色时即为滴定终点，消耗体积记为V3,单位为ml ;同时，吸k毫升蒸馏水按步骤(4)做空白试验，空白试验滴定钙和镁总量所消耗EDTA的体积记为V，单位为ml ;则钙和镁消耗EDTA的总体积记为V4=V3-V/，滑石粉中氧化镁含量的计算公式为: 2.根据权利要求1所述，其特征在于:掩蔽剂同时使用三乙醇胺溶液和邻菲罗啉，测定的关键在于两种掩蔽剂的联合使用。【文档编号】G01N31/16GK103529166SQ201310489426【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月18日 优先权日:2013年10月18日 【专利技术者】蔚霞, 王仁宗, 王瑞 申请人:湖北富邦科技股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种滑石粉中氧化镁的测定方法，按照以下步骤进行：(1)称取m克的滑石粉置于50ml镍坩埚中，加10×m克固体NaOH，置于马弗炉中于700?750℃熔融30min；(2)冷却后用热水浸出，浸出液倒入预先已加入20ml6mol/L盐酸的250ml容量瓶中，定容至刻度；吸取2份、每份为k毫升待测液于250ml烧杯中用于钙和镁的测定；(3)钙的测定：取一份待测液于250ml烧杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml质量浓度为0.5%邻菲罗啉溶液、10ml200g/L?KOH溶液和适量钙羧酸指示剂，所述的三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水按体积比为1：2混合而成，摇匀后用乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液滴定，当溶液颜色由红色变为蓝色时即为滴定终点，消耗体积记为V1，单位为ml；同时吸k毫升蒸馏水按步骤（3）做空白试验，空白试验滴定钙所消耗EDTA的体积记为V0，单位为ml；则钙消耗EDTA的体积记为V2=V1?V0；(4)钙和镁总量的测定：取另一份待测液于250ml烧杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml质量浓度为0.5%邻菲罗啉溶液、10ml?pH10氨?氯化铵缓冲溶液和1?3滴铬黑T指示剂，所述的三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水按体积比为1：2混合而成，摇匀后用乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液滴定，当溶液颜色由红色变为蓝色时即为滴定终点，消耗体积记为V3，单位为ml；同时，吸k毫升蒸馏水按步骤（4）做空白试验，空白试验滴定钙和镁总量所消耗EDTA的体积记为V0′，单位为ml；则钙和镁消耗EDTA的总体积记为V4=V3?V0′，滑石粉中氧化镁含量的计算公式为：MgO%=C*(V4-V2)*0.04030*nm×100式中：C为EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L，m为滑石粉的质量，单位为g，n=250/k。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔚霞，王仁宗，王瑞，
申请(专利权)人：湖北富邦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：