一种测定锰矿石中氧化镁含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定锰矿石中氧化镁含量的方法，该方法为：用硫酸-磷酸在一定温度下分解锰矿试样中的镁后，镁离子进入溶液中。加入苯羟乙酸掩蔽钛；乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)溶液掩蔽锰和碱土金属离子；三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子；加入糊精做保护剂在pH＞12的碱性溶液中生成氢氧化镁粗晶型沉淀，抑制磷酸根和钙的干扰。经垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤、洗涤后，沉淀为盐酸溶解，pH10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定，即可求出氧化镁含量。本发明专利技术简便、快速、成本低、重现性好等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种测定猛矿石中氧化镁含量的方法
本专利技术涉及，特别是用一种测定无水和含水 的氧化锰矿和碳酸锰矿石中氧化镁含量大于0. 2%的方法。
技术介绍
目前测定锰矿石中氧化镁含量-EDTA滴定法，GB/T1511-2006《锰矿石钙和镁含量 的测定EDTA滴定法》试样用酸分解，残渣用碳酸钠熔融，用六次甲基四胺和铜试剂分离锰、 铁、铝、钛、铜、镍、钒、铬等干扰元素。分取部分溶液在pH>12溶液中，在钙黄绿素指示剂存 在下，用EDTA标准溶液滴定钙含量，另取部分溶液在pH=10的溶液中，以铬黑T为指示剂， 用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁合量，即可求出氧化镁含量。由于GB/T1511-2006酸分解， 残渣用碳酸钠熔融方法操作繁琐且要求严格，小体积沉淀容易吸附其他离子，测定氧化镁 结果准确度较差。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种方法简便、快速、环保、低成 本的。 本专利技术测定锰矿石中氧化镁含量的方法，其特征在于含有以下步骤： a. 将锰矿试样0. 1~0. 15g置于250mL玻璃烧杯中，加入AR级硫酸-磷酸溶剂混匀； b. 将250mL玻璃烧杯置于电热板上，温度在25?30°C之间逐渐升高至30(T350°C温度， 盖上表面皿，保持温度在烧杯内有白烟腾空，离杯底1/3~2/3后取下； c. 将步骤b所得的溶液冷却到25~30°C后，用15~20mL水冲洗表面皿和烧杯内壁，力口 入5?15mL苯羟乙酸，充分搅拌后，加入3(T35mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸（EGTA)，充分搅 拌溶液至紫色消失变无色后，加入3(T40mL三乙醇胺，搅拌片刻，加入l(Tl5mL糊精，加入 二滴孔雀绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色后，再过量:T5mL，将溶液加热至 80°C?90°C温度，沉淀凝聚成块时用垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤，用5(T60°C热氢氧化钠 溶液洗涤烧杯和沉淀各:Γ4次；用5(T60°C热盐酸溶液分3~4次溶解沉淀于原烧杯中，再用 热水洗涤滤纸6?8次，并稀释至150mL ;于烧杯中加入约0. lg抗坏血酸、10mL三乙醇胺，搅 匀；投入一小块pH试纸，用氨水溶液中和溶液pH为7~8后，加入lOmLpHIO的氨水-氯化 铵缓冲溶液和约〇. 2克二乙基二硫代氨基甲酸钠，搅拌片刻，加入约0. 1~0. 2g的酸性铬蓝 K-萘酚绿B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终 点，记录此次乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液用量，根据乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准 溶液的用量计算出锰矿石中氧化镁含量。 步骤a所述的AR级硫酸-磷酸加入量为5mL。 步骤c所述的加入5?15mL苯羟乙酸为AR级，质量浓度为50g/L ;3(T35mL乙二醇 二乙醚二铵四乙酸（EGTA)为AR级，质量浓度为70g/L ;3(T40mL三乙醇胺为AR级，体积比 浓度为1+1 ;l(Tl5mL糊精为AR级，质量浓度为20g/L ;孔雀绿指示液为AR级，质量浓度为 lg/L ;氢氧化钠为AR级，中和至溶液为无色的氢氧化钠质量浓度为200g/L、洗漆烧杯和沉 淀的热氢氧化钠质量浓度为20 g/L ;热盐酸为AR级，体积比浓度为1+9。 所述的加入约0. lg抗坏血酸为AR级；加入过量10mL三乙醇胺为AR级，体积比浓 度为1+1 ;氨水为AR级，体积比浓度为2+3。 缓冲溶液的配制方法为：称取质量为67. 5g的AR级氯化铵，溶解于水中，加了体积 为570mLAR级氨水，用水稀释至lOOOmL，混匀。 二乙基二硫代氨基甲酸钠为AR级· 酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂的配制方法为：称取质量为0. lg的AR级酸性铬蓝K、称取 质量为〇. lg的AR级萘酚绿B、称取质量为20g的AR级氯化钾置于研钵中，充分研磨混匀； 再用物质的量浓度为〇.〇2mol/LAR级乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液滴定至溶液由红 色变纯蓝色为终点。 本专利技术所述一种测定锰矿石中氧化镁的方法其原理是：将试样用硫酸-磷酸分 解，逐渐升高至30(T35(TC温度，盖上表面皿，保持温度在烧杯内有白烟腾空，离杯底1/3- 2/3后取下，冷却后用水冲洗表面皿和烧杯内壁，加入苯羟乙酸，充分搅拌后，加入乙二醇二 乙醚二铵四乙酸（EGTA)，充分搅拌溶液至紫色消失变无色后，加入三乙醇胺，搅拌片刻，力口 入糊精，加入二滴孔雀绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色后，再过量:T5mL，将溶 液加热至80°C ~90°C温度，沉淀凝聚成块时用垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤，用5(T60°C热 氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀各:Γ4次；用5(T60°C热盐酸溶液分3~4次溶解沉淀于原烧 杯中，再用热水洗涤滤纸6~8次，并稀释至150mL ;于烧杯中加入抗坏血酸、三乙醇胺，搅匀； 投入一小块pH试纸，用氨水溶液中和溶液pH为7~8后，加入pHIO的氨水-氯化铵缓冲溶 液和二乙基二硫代氨基甲酸钠，搅拌片刻，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，用乙二胺四乙 酸二钠（EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点，记录此次乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)标准溶液用量，即求出锰矿石中氧化镁含量。本专利技术的方法测定准确。 本专利技术所述测定锰矿石中氧化镁含量的方法为EDTA容量法测定氧化镁，容量法 测定氧化镁的回收率> 99. 94%，相对标准偏差（RSD) < 3. 75%。此方法测得的结果和分析 时间与GB/T1511-2006络合滴定法相比，分析结果准确度和精密度较高，用测定锰矿石标 样中氧化镁进行验证，结果准确。本专利技术能快速测定无水和含水的氧化锰矿和碳酸锰矿石 中氧化镁含量，结果准确度和精密度较高，具有简便、快速、成本低、重现性好等特点。 【具体实施方式】 下面通过实施例对本专利技术作进一步的说明，但不限于实施例。在实施例中，除有特 别说明，所有百分含量均为质量百分数。 所述是通过以下方案实现的： a. 将锰矿试样0. 1~0. 15g置于250mL玻璃烧杯中，加入硫酸-磷酸溶剂混匀； b. 将250mL玻璃烧杯置于电热板上，温度在25?30°C之间逐渐升高至30(T350°C温度， 盖上表面皿，保持温度在烧杯内有白烟腾空，离杯底本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定锰矿石中氧化镁含量的方法，其特征在于含有以下步骤：a.将锰矿试样0.1~0.15g置于250mL玻璃烧杯中，加入AR级硫酸‑磷酸溶剂混匀；b.将250mL玻璃烧杯置于电热板上，温度在25~30℃之间逐渐升高至300~350℃温度，盖上表面皿，保持温度在烧杯内有白烟腾空，离杯底1/3~2/3后取下；c.将步骤b所得的溶液冷却到25~30℃后，用15~20mL水冲洗表面皿和烧杯内壁，加入5~15mL苯羟乙酸，充分搅拌后，加入30~35mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)，充分搅拌溶液至紫色消失变无色后，加入30~40mL三乙醇胺，搅拌片刻，加入10~15mL糊精，加入二滴孔雀绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色后，再过量3~5mL，将溶液加热至80℃~90℃温度，沉淀凝聚成块时用垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤，用50~60℃热氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀各3~4次；用50~60℃热盐酸溶液分3~4次溶解沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸6~8次，并稀释至150mL；于烧杯中加入约0.1g抗坏血酸、10mL三乙醇胺，搅匀；投入一小块pH试纸，用氨水溶液中和溶液pH为7~8后，加入10mLpH10的氨水‑氯化铵缓冲溶液和约0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠，搅拌片刻，加入约0.1~0.2g的酸性铬蓝K‑萘酚绿B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点，记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，根据乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的用量计算出锰矿石中氧化镁含量。...

【技术特征摘要】
1. 一种测定锰矿石中氧化镁含量的方法，其特征在于含有以下步骤： a. 将锰矿试样0. 1~0. 15g置于250mL玻璃烧杯中，加入AR级硫酸-磷酸溶剂混匀； b. 将250mL玻璃烧杯置于电热板上，温度在25?30°C之间逐渐升高至30(T350°C温度， 盖上表面皿，保持温度在烧杯内有白烟腾空，离杯底1/3~2/3后取下； c. 将步骤b所得的溶液冷却到25~30°C后，用15~20mL水冲洗表面皿和烧杯内壁，力口 入5?15mL苯羟乙酸，充分搅拌后，加入3(T35mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸（EGTA)，充分搅 拌溶液至紫色消失变无色后，加入3(T40mL三乙醇胺，搅拌片刻，加入l(Tl5mL糊精，加入 二滴孔雀绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色后，再过量:T5mL，将溶液加热至 80°C?90°C温度，沉淀凝聚成块时用垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤，用5(T60°C热氢氧化钠 溶液洗涤烧杯和沉淀各:Γ4次；用5(T60°C热盐酸溶液分3~4次溶解沉淀于原烧杯中，再用 热水洗涤滤纸6?8次，并稀释至150mL ;于烧杯中加入约0. lg抗坏血酸、10mL三乙醇胺，搅 匀；投入一小块pH试纸，用氨水溶液中和溶液pH为7~8后，加入lOmLpHIO的氨水-氯化 铵缓冲溶液和约〇. 2克二乙基二硫代氨基甲酸钠，搅拌片刻，加入约0. 1~0. 2g的酸性铬蓝 K-萘酚绿B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终 点，记录此次乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液用量，根据乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准 溶液的用量计算出锰矿石中氧化镁含量。2. 根据权利要求1所述的测定锰矿石中氧化镁含量的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯晓军，彭桦，姜威，张江坤，梅连平，张华，史鑫，赵子云，余惠茹，叶罕章，
申请(专利权)人：云南磷化集团有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53