一种矿石中氟化钙含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种矿石中氟化钙含量的测定方法，属于矿石中氟化钙含量的测定方法。用含钙乙酸处理溶液，去除碳酸钙和硫酸钙，保留滤渣，然后用混合酸处理滤渣，使氟化钙溶解，把钙离子过滤到溶液中，保留滤液，分取适量体积滤液，用EDTA滴定至绿色荧光消失为终点，以此滴定体积计算试料中氟化钙的含量。本发明专利技术在简化分析流程的同时，又降低了实验成本，适合于批量操作。

【技术实现步骤摘要】
201610435910

【技术保护点】
一种矿石中氟化钙含量的测定方法，其特征在于包括下列步骤：(1)称取试样0.50g，精确至0.0001g，于250mL烧杯中，加入1‑2mL无水乙醇润湿，加入10mL含钙乙酸溶液，盖上表皿，摇动烧杯使试料分散均匀，加热微沸3min，保温2min；(2)用慢速定量滤纸过滤，用温水冲洗烧杯和不溶渣各3‑4次，洗涤至溶液总体积为40‑50mL，弃去滤液；(3)将滤纸和不溶渣放入原烧杯中，用水冲洗烧杯壁后，加入50mL盐酸‑硼酸‑硫酸混合酸，盖上表面皿，微沸30min，每隔5min摇动一次；(4)取下用热水稀释至100mL，用中速定性滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤沉淀8‑10次，冷却至室温，加水至标线，摇匀，此溶液作为试液；(5)移取25mL上述试液于250mL烧杯中，加水75mL，加入三乙醇胺、氢氧化钾溶液，然后加入0.1g混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液在黑色背景的衬垫上滴定至试液绿色荧光消失为终点；(6)随同试样做全程序空白，(7)数据处理：根据试料质量m、EDTA标准滴定溶液对氟化钙的滴定度T、滴定消耗的平均体积V2、空白体积V0以及步骤(4)中过滤液的定容总体积V和步骤(5)中的分取体积V1，依据氟化钙的计算公式：计算出氟化钙的百分含量。...

【技术特征摘要】
1.一种矿石中氟化钙含量的测定方法，其特征在于包括下列步骤：(1)称取试样0.50g，精确至0.0001g，于250mL烧杯中，加入1-2mL无水乙醇润湿，加入10mL含钙乙酸溶液，盖上表皿，摇动烧杯使试料分散均匀，加热微沸3min，保温2min；(2)用慢速定量滤纸过滤，用温水冲洗烧杯和不溶渣各3-4次，洗涤至溶液总体积为40-50mL，弃去滤液；(3)将滤纸和不溶渣放入原烧杯中，用水冲洗烧杯壁后，加入50mL盐酸-硼酸-硫酸混合酸，盖上表面皿，微沸30min，每隔5min摇动一次；(4)取下用热水稀释至100mL，用中速定性滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤沉淀8-10次，冷却至室温，加水至标线，摇匀，此溶液作为试液；(5)移取25mL上述试液于250mL烧杯中，加水75mL，加入三乙醇胺、氢氧化钾溶液，然后加入0.1g混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液在黑色背景的衬垫上滴定至试液绿色荧光消失为终点；(6)随同试样做全程序空白，(7)数据处理：根据试料质量m、EDTA标准滴定溶液对氟化钙的滴定度T、滴定消耗的平均体积V2、空白体积V0以及步骤(4)中过滤液的定容总体积V和步骤(5)中的分取体积V1，依据氟化钙的计算公式：计算出氟化钙的百分含量。2.根据权利要求1所述的一种矿石中氟化钙含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加入含钙乙酸溶液的浓度为10g/L，其配置方法为，称取5g碳酸钙，置于400mL烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入150mL 10％的乙酸溶液，加热沸腾2-3min，驱尽二氧化碳，冷至室温，再用10％的乙酸溶液稀释至500mL，摇匀。3.根据权利要求1所述的一种矿石中氟化钙含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(3)中，混合酸的配置方法为取12.5g硼酸于250mL烧杯中，加约100mL水，缓慢加入密度为1.84g/mL的25mL硫酸，加热溶解硼酸，稍冷，移入预先盛有250mL密度为1.19g/mL的盐酸和600mL水的试剂瓶中，冷却至室温，用水稀释至1L。4.根据权利要求1所述的一种矿石中氟化钙含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，加入33％三乙醇胺，加入量为5mL，加入的氢氧化钾为200g/L，加入量为20mL。5.根据权利要求1所述的一种矿石中氟化钙含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，混合指示剂的配置方法为：称取0.20g钙黄...

【专利技术属性】
技术研发人员：张越，王菊，郭嘉鹏，关国军，陈永红，
申请(专利权)人：长春黄金研究院，
类型：发明
国别省市：吉林;22